Μια εκτέλεση της σύνθεσης σε διαφορετικούς διαλύτες και βέλτιστες αναλογίες αντιδραστηρίων.

[Rush-Benzo]

Γεια σας. Κατά την εκτέλεση της σύνθεσης σε βενζόλιο / τολουόλιο / ξυλόλιο / DCM, αρκεί να διαλύσετε το BK4 σε όποιον διαλύτη αναφέρεται, να προσθέσετε μεθυλαμίνη 40% σε νερό και στη συνέχεια να θερμάνετε μαζί με μέγιστη έντονη ανάδευση για 3 ώρες στους 60 βαθμούς C; (2 ώρες και 40 βαθμούς για DCM)

Τέλος, διαχωρίστε το υδατικό στρώμα από το οργανικό στρώμα. Ξεπλύνετε το οργανικό μερικές φορές με νερό και μπορείτε να κατεβείτε στην οξίνιση?

Αυτή είναι η διαδικασία ή μου έχει διαφύγει κάτι;

Παρεμπιπτόντως, για να μην ξεκινήσουμε δεύτερο θέμα, ερώτηση αριθ. 2.

Ποιες είναι οι αρχικές αναλογίες των αντιδραστηρίων (θερμοκρασία και χρόνος αντίδρασης παραπάνω), πόσα L διαλύτη και πόσα L m40 ανά 1kg BK4 για να είναι η βέλτιστη;

Ερώτηση 3. Μετά την πλύση της οργανικής φάσης, αντί να προσθέσω ίσο όγκο ακετόνης και στη συνέχεια να ρευστοποιήσω με πυκνό υδροχλωρικό οξύ 35-37% σε νερό σε pH 5,5-6, μπορώ να χρησιμοποιήσω IPA ή οξικό αιθυλεστέρα αντί για ακετόνη;

Σας ευχαριστώ για το χρόνο σας και τις πολύτιμες συμβουλές σας

 

[Rush-Benzo]

Ξέχασα να προσθέσω, και δεν μπορώ να επεξεργαστώ το θέμα πια....

Τι λέτε για αυτές τις αναλογίες:
1kg BK4 - 4,5L βενζόλιο / τολουόλιο / ξυλόλιο / DCM - 1,85L M40 σε νερό.

Υπολόγισα τις αναλογίες από έναν συγκεκριμένο πίνακα σύνθεσης 4MMC που κυκλοφορεί στο διαδίκτυο και περιγράφει τον χρόνο/θερμοκρασία αντίδρασης ανάλογα με τον διαλύτη και τις προσμίξεις που σχηματίζονται.

 

[Mellym]

Οι αναλογίες μου φαίνονται εντάξει. Αλλά η συνολική κλίμακα που πρόκειται να εκτελέσετε θα ήταν μια σκληρή δουλειά))

 

[Mellym]

Σε γενικές γραμμές η διαδικασία είναι σωστή. Ένα ακόμη πράγμα που θα μπορούσατε να κάνετε είναι να πλύνετε το οργανικό στρώμα με άλμη στο τέλος. Αυτό θα απομάκρυνε τυχόν περισσευούμενο νερό, αφήνοντας πιο διαυγές στρώμα.


Το αιθυλακετικό οξύ λειτουργεί. Δεν έχω χρησιμοποιήσει IPA. Η συμβουλή μου είναι να μην αραιώσετε το διάλυμα ελεύθερης βάσης. Απλά προσθέστε σταγόνα-σταγόνα και προσεκτικά HCL. Λάβετε υπόψη ότι θα ζεσταθεί, οπότε καλύτερα να το κρατάτε σε παγόλουτρο ή να το αφήνετε να κρυώσει χρόνο με το χρόνο. Τότε το pH είναι καλό, το προϊόν θα αρχίσει να καθιζάνει. Αυτή τη στιγμή απλά ρίξτε ακετόνη ή αιθυλεστέρα και θα συνθλίψει ολόκληρο το προϊόν αμέσως.

 

[Rush-Benzo]

Πώς προετοιμάζετε ένα τέτοιο διάλυμα άλμης;

Αφού πλύνω το οργανικό στρώμα, θα πρέπει να προσθέσω HCL 35-37% σταγόνα-σταγόνα, ψύχοντας το όλο πράγμα σε pH 5,5-6, και μόνο όταν έχω αυτό το PH θα πρέπει να προσθέσω ίσο όγκο οξικού αιθυλεστέρα ή ακετόνης;

Υπάρχει κάποια διαφορά στο + από την πρώτη προσθήκη HCL και στη συνέχεια αραίωση, αντί για αραίωση και μόνο προσθήκη HCL;

Σας ευχαριστώ για την απάντησή σας

 

[Mellym]

Η άλμη είναι κορεσμένο υδατικό διάλυμα NaCl. Μπορείτε να την παρασκευάσετε στο χώρο της πυγμής διαλύοντας επιτραπέζιο αλάτι σε νερό. Η μέγιστη συγκέντρωση NaCl είναι 36g/100ml νερού. Πάρτε 1 λίτρο νερού, βάλτε το σε ήπια φωτιά και αρχίστε να προσθέτετε αλάτι. Θα πρέπει να χρειαστούν περίπου 400 γραμμάρια για να διαλυθεί στο ζεστό νερό. Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου θα πέσει κάποιο ίζημα, αυτό είναι εντάξει. Μπορείτε απλά να το ρίξετε μακριά.

Αφού πλύνετε το διάλυμα ελεύθερης βάσης με νερό, πλύνετε το με άλμη. Ρίξτε κάποια ποσότητα, ώστε να σχηματίσει ένα ξεχωριστό στρώμα. Και όταν απλά αναδεύετε απαλά, μην ανακινείτε. Θα πρέπει να δείτε ότι το οργανικό σας διάλυμα γίνεται πιο καθαρό, λιγότερο θολό. Περιμένετε να κατασταλάξουν και να διαχωριστούν τα στρώματα. Αυτό θα μπορούσε να επαναληφθεί εάν χρειάζεται.

Λοιπόν θα μπορούσαν να υπάρξουν κάποιες μικρές διαφορές ανάλογα με τον τρόπο με τον οποίο οξινίζετε στο τελικό βήμα. Σε γενικές γραμμές πρόκειται απλώς για αναλογικές ατυχίες. Όπως πολύς διαλύτης που έμεινε, ή κάποιοι έχετε υπολείμματα νερού - δεν θα δείτε το προϊόν σας να συνθλίβεται. Θα πρέπει να περιμένεις, αφήνοντάς το κατά τη διάρκεια της νύχτας να κρυσταλλωθεί, ή να προσπαθήσεις να εξατμίσεις την περίσσεια του διαλύτη... Αυτό απαιτεί χρόνο και υπομονή, βασικά.

 

[Mellym]

Α, και μια ακόμη συμβουλή σχετικά με το βήμα της οξίνισης. Πριν ξεκινήσετε, χωρίστε το διάλυμα της ελεύθερης βάσης σας σε δύο μισά. Ή τουλάχιστον αφήστε κάποια ποσότητα. Αυτό θα μπορούσε να είναι πραγματικά σωτήριο σε περίπτωση που... Εάν κατά κάποιο τρόπο τύχει να υπερβείτε την ποσότητα του οξέος, απλά προσθέστε αυτή την επιπλέον ελεύθερη βάση και αυτό θα διορθώσει το λάθος σας, επαναφέροντας το pH.

Αυτή είναι μια καλή πρακτική για κάθε βήμα σχηματισμού αλάτων φαρμάκων, όχι μόνο για το meph.

 

[Rush-Benzo]

Σας ευχαριστώ πολύ. Οι συμβουλές σας θα μας φανούν σίγουρα χρήσιμες.

Σύμφωνα με εσάς, η αναλογία 1kg BK4, 4,4L διαλύτη και 1,85L M40 θα περάσει το τεστ;

Κατά την οξίνιση μετά την πλύση του οργανικού στρώματος πόση ακετόνη/οξικό αιθυλεστέρα πρέπει να προσθέσω; Ίσο όγκο ή, για παράδειγμα, τον μισό;

 

[HerrHaber]

Καλό είναι να κρατάτε περίπου το ένα τέταρτο του τελικού διαλύματος ελεύθερης βάσης σε διαλύτη εκτός από αυτόν στον οποίο ρίχνετε το οξύ, ώστε να μπορείτε να διορθώσετε το pH αν πέσει κάτω από το όριο... στο τέλος θα το ρίχνετε όλο και μετά θα ρίχνετε προσεκτικά περισσότερο οξύ για να φτάσετε στο επιθυμητό pH (θα γίνετε καλύτεροι ή μάλλον πιο προσεκτικοί όσο προχωράτε). Η ακετόνη έχει εξαιρετικές ιδιότητες καταβύθισης σε αυτό το πλαίσιο, και έχει επίσης το πλεονέκτημα ότι είναι αναμίξιμη με το νερό, επομένως αραιώνει το νερό που βρίσκεται στο οξύ και στο διαλύτη σας βοηθώντας έτσι το αλατούχο υλικό (το προϊόν σας) να καταβυθιστεί (βγει από το διάλυμα/κρυσταλλωθεί) ταυτόχρονα. Η προσθήκη του μισού όγκου του μείγματός σας είναι λίγο στο ανώτερο άκρο, αφού φοβάμαι ότι το πολύ θα προκαλέσει επίσης την καταβύθιση ακαθαρσιών, επίσης η πραγματοποίηση πλύσης με ακετόνη μετά τη διήθηση υπό κενό (είτε στο χωνί είτε σε ξεχωριστό δοχείο) υπόσχεται πολύ ταχύτερη ξήρανση του στερεού προϊόντος σας.

 

[Rush-Benzo]

Σας ευχαριστώ πολύ για τον επαγγελματικό τρόπο διερμηνείας σας. Σας είμαι ευγνώμων γι' αυτό. Ως εκ τούτου, θα παραμείνω στην Acetone.

Με απλά λόγια αν έχω ήδη 5L ελεύθερης βάσης μετά το πλύσιμο, είναι καλύτερο να προσθέσω 2,5L Ακετόνης σε αυτό και να προσθέσω σιγά σιγά υδροχλωρικό οξύ μέχρι το PH 5,5-6.

Το έχω καταλάβει αυτό σωστά; Είναι καλύτερα να προσθέσω λιγότερο από το μισό, π.χ. 2L ακετόνης, ανά 5L ελεύθερης πλυμένης βάσης; Έχετε κάποια εμπειρία σχετικά με αυτό;

Όσο για το να βάλω λίγο στην άκρη σε περίπτωση που το PH πέσει πολύ χαμηλά - σημειώθηκε και μάλλον θα χρησιμοποιηθεί στην πραγματικότητα.

 

[StarWars]

U μπορεί να χρησιμοποιήσει ακετόνη IPA αλκοολικό οξικό αιθυλεστέρα ή νερό για να πάρει 4mmc HCl
Και του HCl μπορεί να χρησιμοποιήσει το 30% του HCl.
Είναι πολύς τρόπος για να βγάλει κανείς 4mmc από τη βάση.

 

[Rush-Benzo]

Αυτό το καταλαβαίνω απόλυτα. Εγώ εννοώ κάτι εντελώς διαφορετικό.

Πόσο διαλύτη (ακετόνη, οξικός αιθυλεστέρας, IPA), για παράδειγμα, ανά 5L ελεύθερου, πλυμένου αλκαλίου, πρέπει να προσθέσω πριν αρχίσω να προσθέτω υδροχλωρικό οξύ 35-37% μέχρι pH 5,5-6;

 

[StarWars]

Το ίδιο πόσο έχετε freebase αν έχετε 500ml freebase χρησιμοποιείτε την ίδια ακετόνη ή IPA αλκοόλη ή οξικό αιθυλεστέρα.
Αυτοί u ρίξει αργή HCl και ελέγξτε όλη την ώρα pH τότε u ξέρει πόσο HCl u χρειάζεται απλό

 

[Rush-Benzo]

Οπότε ακετόνη / IPA / οξικό αιθυλεστέρα προσθέτω όσο έχω ελεύθερη βάση. Αυτό είναι επίσης αυτό που διάβασα κάπου, όχι λιγότερο ένας συνάδελφος λίγες θέσεις πιο πάνω έγραψε ότι ο μισός αυτός όγκος μπορεί να είναι πάρα πολύ, οπότε οι απόψεις διίστανται. Όχι λιγότερο πρέπει να το δοκιμάσω. Ευχαριστώ.

 

[StarWars]

Made and u will see

 

[StarWars]

pH 6