Εισαγωγή:
Η SWIM αποφάσισε να διερευνήσει μια εναλλακτική μέθοδο παραγωγής ισοπροπανικού χλωριούχου υδρογόνου που δεν περιλαμβάνει τη συνήθη μέθοδο αεριοποίησης.
Η μέθοδος αεριοποίησης είναι σοβαρά δυσάρεστη για να εργαστεί κανείς. Οι αναθυμιάσεις χλωριούχου υδρογόνου δεν είναι αστείο.
Η SWIM πιστεύει ότι αυτή είναι μια ασφαλέστερη και πιο βολική μέθοδος παρασκευής αυτού του πολύ χρήσιμου αντιδραστηρίου.
Ένα άλλο πλεονέκτημα είναι ότι μπορεί να αποθηκευτεί για μεγαλύτερα χρονικά διαστήματα χωρίς υποβάθμιση, με αυτόν τον τρόπο, μπορείτε να το χρησιμοποιήσετε όταν το χρειάζεστε
για να κρυσταλλώσετε μια συγκεκριμένη αμίνη ως άλας υδροχλωρικού άλατος χωρίς να χρειάζεστε πολικούς απρωτικούς διαλύτες όπως η ακετόνη ή ο διαιθυλαιθέρας.
Προς το παρόν δεν είναι σαφές ποια είναι η μοριακότητα του διαλύματος, δεν πραγματοποιήθηκε τιτλοδότηση.
Δεν είναι επίσης σαφές πόσο νερό μπορεί να έχει εισέλθει στο iPrOH, ωστόσο πιστεύεται ότι είναι σχεδόν άνυδρο.
Απαιτούμενος εξοπλισμός:
- Ένα μεγάλο βάζο.
- 2 μικρότερα δοχεία που μπορούν να χωρέσουν μέσα στο μεγαλύτερο βάζο.
Ένα σέικερ αλατιού/πιπεριού λειτούργησε άψογα, καθώς τείνουν να είναι ψηλά και στενά.
Απαιτούμενα αντιδραστήρια:
- Συμπυκνωμένο θειικό οξύ (το καθαριστικό αποχέτευσης λειτουργεί) 93-98%.
- Συμπυκνωμένο μουριατικό οξύ/υδροχλωρικό οξύ περίπου 31%.
- Άνυδρο θειικό μαγνήσιο
- 99% ισοπροπανόλη
Οδηγίες:
1. Πάρτε το μεγάλο βάζο και γεμίστε τον πυθμένα του βάζου με μια υγιή ποσότητα πυκνού θειικού οξέος.
2. Στη συνέχεια, πάρτε ένα από τα μικρά σέικερ αλατιού/πιπεριού και γεμίστε τον πυθμένα με μια λογική ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου.
3. Μόλις γίνει αυτό, ρίξτε ισοπροπανόλη στο σέικερ που μόλις γεμίσατε με άνυδρο θειικό μαγνήσιο.
4. Πολύ προσεκτικά ρίξτε το δοχείο με την ισοπροπανόλη μέσα στο μεγάλο βάζο mason φροντίζοντας να μην χυθεί τίποτα.
5. Τέλος, πάρτε το υπόλοιπο σέικερ και ρίξτε το επίσης μέσα στο βάζο mason. ΜΗΝ το γεμίσετε προηγουμένως με υδροχλωρικό οξύ.
Πρέπει να είναι άδειο. Αν χυθεί κάποιο οξύ καθώς το τοποθετείτε μέσα θα έχετε ένα σωρό διασκεδαστικά προβλήματα να ανησυχείτε!!! Απλά τρέξτε σε αυτό το σημείο.
6. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα μπορείτε τώρα να γεμίσετε αργά και πολύ προσεκτικά το άδειο αναδευτήρα με υδροχλωρικό οξύ.
7. Για να αποφύγετε την έκρηξη του βάζου από το να εκραγεί, εκτοξεύοντας υγρό/αέριο οξύ και θραύσματα γυαλιού παντού πρέπει να εξασφαλίσετε ότι το καπάκι
είναι χαλαρά τοποθετημένο, έτσι ώστε οποιαδήποτε υπερπίεση να έχει την ευκαιρία να εκτονωθεί προς τα έξω. Τούτου λεχθέντος, το καπάκι είναι απαραίτητο για να μπορέσει το σύστημα να φτάσει σε ισορροπία.
8. Τώρα απλά αφήστε το σε έναν καλά αεριζόμενο χώρο και απομακρυνθείτε για λίγες ημέρες/1 εβδομάδα.
Μπορείτε να το ελέγχετε περιστασιακά για να βεβαιωθείτε ότι δεν συμβαίνει κάτι περίεργο. Βεβαιωθείτε ότι ελέγχετε το καπάκι!!!
Η ολοκληρωμένη εγκατάσταση θα πρέπει να μοιάζει κάπως έτσι:
Γιατί/πώς λειτουργεί αυτή η διαδικασία;
- Το υδατικό χλωριούχο υδρογόνο έχει μικρή πίεση ατμών, που σημαίνει ότι πολύ αργά θα εισέλθει στην αέρια φάση.
- Το συμπυκνωμένο θειικό οξύ στον πυθμένα του δοχείου χρησιμεύει για την αφυδάτωση του αέριου χλωριούχου υδρογόνου αφαιρώντας του το νερό.
- Με την πάροδο του χρόνου θα αρχίσει να συσσωρεύεται στο δοχείο μια ατμόσφαιρα ξηρού χλωριούχου υδρογόνου.
- Καθώς συμβαίνει αυτό, το αέριο HCl θα αρχίσει σιγά-σιγά να μεταναστεύει στο δοχείο ισοπροπανόλης και να εισέρχεται σε διάλυμα.
- Το άνυδρο θειικό μαγνήσιο χρησιμεύει για την απομάκρυνση του εναπομείναντος 1% νερού στην ισοπροπανόλη , καθώς και οποιουδήποτε άλλου που μπορεί να εισέλθει κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.
Πιθανή βελτίωση που δεν επιχειρήθηκε:
Εάν θεωρήσετε ότι η μεταβολή της ενθαλπίας της πρωτονίωσης είναι -ve (με άλλα λόγια εξώθερμη) μπορείτε να μετατοπίσετε την ισορροπία της αντίδρασης προς το σχηματισμό προϊόντος μέσω της αρχής του Le Chatelier.
Αυτό μπορεί να γίνει με την αφαίρεση θερμότητας από το σύστημα. Η τοποθέτηση του βάζου στο ψυγείο μπορεί να βοηθήσει στην αύξηση της διαλυτότητας του HCl στην ισοπροπανόλη αν και δεν μπορώ να πω με βεβαιότητα τι θα συμβεί.
Η αρχική μέθοδος αεριοποίησης διεξήχθη επίσης χρησιμοποιώντας ψυχρές συνθήκες, γι' αυτό το αναφέρω.
Απόδειξη ότι αυτό όντως λειτουργεί:
Μια μικρή ποσότητα διττανθρακικού νατρίου (μαγειρική σόδα) τοποθετήθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και ακολούθησε η ισοπροπανόλη που ήταν πλέον όξινη,
μετά την οποία απελευθερώθηκε διοξείδιο του άνθρακα που υποδεικνύει την παρουσία διαλυμένου χλωριούχου υδρογόνου.
Δεν το προσποιήθηκα αυτό, το διττανθρακικό νάτριο σαφώς δεν διαλύεται όπως θα διαλυόταν στο νερό.
Ο αναβρασμός είναι επίσης εξαιρετικά αργός επειδή η αντίδραση είναι ετερογενής και όχι ομογενής όπως θα ήταν με την παρουσία νερού.
Σας ευχαριστώ για την ανάγνωση και ελπίζω να το βρήκατε κατατοπιστικό. Στην υγειά σας!
Η SWIM αποφάσισε να διερευνήσει μια εναλλακτική μέθοδο παραγωγής ισοπροπανικού χλωριούχου υδρογόνου που δεν περιλαμβάνει τη συνήθη μέθοδο αεριοποίησης.
Η μέθοδος αεριοποίησης είναι σοβαρά δυσάρεστη για να εργαστεί κανείς. Οι αναθυμιάσεις χλωριούχου υδρογόνου δεν είναι αστείο.
Η SWIM πιστεύει ότι αυτή είναι μια ασφαλέστερη και πιο βολική μέθοδος παρασκευής αυτού του πολύ χρήσιμου αντιδραστηρίου.
Ένα άλλο πλεονέκτημα είναι ότι μπορεί να αποθηκευτεί για μεγαλύτερα χρονικά διαστήματα χωρίς υποβάθμιση, με αυτόν τον τρόπο, μπορείτε να το χρησιμοποιήσετε όταν το χρειάζεστε
για να κρυσταλλώσετε μια συγκεκριμένη αμίνη ως άλας υδροχλωρικού άλατος χωρίς να χρειάζεστε πολικούς απρωτικούς διαλύτες όπως η ακετόνη ή ο διαιθυλαιθέρας.
Προς το παρόν δεν είναι σαφές ποια είναι η μοριακότητα του διαλύματος, δεν πραγματοποιήθηκε τιτλοδότηση.
Δεν είναι επίσης σαφές πόσο νερό μπορεί να έχει εισέλθει στο iPrOH, ωστόσο πιστεύεται ότι είναι σχεδόν άνυδρο.
Απαιτούμενος εξοπλισμός:
- Ένα μεγάλο βάζο.
- 2 μικρότερα δοχεία που μπορούν να χωρέσουν μέσα στο μεγαλύτερο βάζο.
Ένα σέικερ αλατιού/πιπεριού λειτούργησε άψογα, καθώς τείνουν να είναι ψηλά και στενά.
Απαιτούμενα αντιδραστήρια:
- Συμπυκνωμένο θειικό οξύ (το καθαριστικό αποχέτευσης λειτουργεί) 93-98%.
- Συμπυκνωμένο μουριατικό οξύ/υδροχλωρικό οξύ περίπου 31%.
- Άνυδρο θειικό μαγνήσιο
- 99% ισοπροπανόλη
Οδηγίες:
1. Πάρτε το μεγάλο βάζο και γεμίστε τον πυθμένα του βάζου με μια υγιή ποσότητα πυκνού θειικού οξέος.
2. Στη συνέχεια, πάρτε ένα από τα μικρά σέικερ αλατιού/πιπεριού και γεμίστε τον πυθμένα με μια λογική ποσότητα άνυδρου θειικού μαγνησίου.
3. Μόλις γίνει αυτό, ρίξτε ισοπροπανόλη στο σέικερ που μόλις γεμίσατε με άνυδρο θειικό μαγνήσιο.
4. Πολύ προσεκτικά ρίξτε το δοχείο με την ισοπροπανόλη μέσα στο μεγάλο βάζο mason φροντίζοντας να μην χυθεί τίποτα.
5. Τέλος, πάρτε το υπόλοιπο σέικερ και ρίξτε το επίσης μέσα στο βάζο mason. ΜΗΝ το γεμίσετε προηγουμένως με υδροχλωρικό οξύ.
Πρέπει να είναι άδειο. Αν χυθεί κάποιο οξύ καθώς το τοποθετείτε μέσα θα έχετε ένα σωρό διασκεδαστικά προβλήματα να ανησυχείτε!!! Απλά τρέξτε σε αυτό το σημείο.
6. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα μπορείτε τώρα να γεμίσετε αργά και πολύ προσεκτικά το άδειο αναδευτήρα με υδροχλωρικό οξύ.
7. Για να αποφύγετε την έκρηξη του βάζου από το να εκραγεί, εκτοξεύοντας υγρό/αέριο οξύ και θραύσματα γυαλιού παντού πρέπει να εξασφαλίσετε ότι το καπάκι
είναι χαλαρά τοποθετημένο, έτσι ώστε οποιαδήποτε υπερπίεση να έχει την ευκαιρία να εκτονωθεί προς τα έξω. Τούτου λεχθέντος, το καπάκι είναι απαραίτητο για να μπορέσει το σύστημα να φτάσει σε ισορροπία.
8. Τώρα απλά αφήστε το σε έναν καλά αεριζόμενο χώρο και απομακρυνθείτε για λίγες ημέρες/1 εβδομάδα.
Μπορείτε να το ελέγχετε περιστασιακά για να βεβαιωθείτε ότι δεν συμβαίνει κάτι περίεργο. Βεβαιωθείτε ότι ελέγχετε το καπάκι!!!
Η ολοκληρωμένη εγκατάσταση θα πρέπει να μοιάζει κάπως έτσι:
Γιατί/πώς λειτουργεί αυτή η διαδικασία;
- Το υδατικό χλωριούχο υδρογόνο έχει μικρή πίεση ατμών, που σημαίνει ότι πολύ αργά θα εισέλθει στην αέρια φάση.
- Το συμπυκνωμένο θειικό οξύ στον πυθμένα του δοχείου χρησιμεύει για την αφυδάτωση του αέριου χλωριούχου υδρογόνου αφαιρώντας του το νερό.
- Με την πάροδο του χρόνου θα αρχίσει να συσσωρεύεται στο δοχείο μια ατμόσφαιρα ξηρού χλωριούχου υδρογόνου.
- Καθώς συμβαίνει αυτό, το αέριο HCl θα αρχίσει σιγά-σιγά να μεταναστεύει στο δοχείο ισοπροπανόλης και να εισέρχεται σε διάλυμα.
- Το άνυδρο θειικό μαγνήσιο χρησιμεύει για την απομάκρυνση του εναπομείναντος 1% νερού στην ισοπροπανόλη , καθώς και οποιουδήποτε άλλου που μπορεί να εισέλθει κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.
Πιθανή βελτίωση που δεν επιχειρήθηκε:
Εάν θεωρήσετε ότι η μεταβολή της ενθαλπίας της πρωτονίωσης είναι -ve (με άλλα λόγια εξώθερμη) μπορείτε να μετατοπίσετε την ισορροπία της αντίδρασης προς το σχηματισμό προϊόντος μέσω της αρχής του Le Chatelier.
Αυτό μπορεί να γίνει με την αφαίρεση θερμότητας από το σύστημα. Η τοποθέτηση του βάζου στο ψυγείο μπορεί να βοηθήσει στην αύξηση της διαλυτότητας του HCl στην ισοπροπανόλη αν και δεν μπορώ να πω με βεβαιότητα τι θα συμβεί.
Η αρχική μέθοδος αεριοποίησης διεξήχθη επίσης χρησιμοποιώντας ψυχρές συνθήκες, γι' αυτό το αναφέρω.
Απόδειξη ότι αυτό όντως λειτουργεί:
Μια μικρή ποσότητα διττανθρακικού νατρίου (μαγειρική σόδα) τοποθετήθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και ακολούθησε η ισοπροπανόλη που ήταν πλέον όξινη,
μετά την οποία απελευθερώθηκε διοξείδιο του άνθρακα που υποδεικνύει την παρουσία διαλυμένου χλωριούχου υδρογόνου.
Δεν το προσποιήθηκα αυτό, το διττανθρακικό νάτριο σαφώς δεν διαλύεται όπως θα διαλυόταν στο νερό.
Ο αναβρασμός είναι επίσης εξαιρετικά αργός επειδή η αντίδραση είναι ετερογενής και όχι ομογενής όπως θα ήταν με την παρουσία νερού.
Σας ευχαριστώ για την ανάγνωση και ελπίζω να το βρήκατε κατατοπιστικό. Στην υγειά σας!
