Αμφεταμίνη από P2P (φαινυλο-2-προπανόνη)

[G.Patton]

Εισαγωγή

Η αμφεταμίνη μπορεί να ληφθεί σε απόδοση 30% σε σύνθεση ενός σταδίου με επαναρροή φαινυλακετόνης σε αιθανόλη με αμμωνία, τρίμμα αλουμινίου και μικρή ποσότητα χλωριούχου υδραργύρου. Δοκιμάζοντας αυτή τη διαδικασία αντίδρασης για την αμφεταμίνη, διαπιστώθηκε ότι η απόδοση της αντίδρασης δεν ήταν τόσο υψηλή όσο για την περβιτίνη (30% και 70%, αντίστοιχα). Ωστόσο, η ευκολία της διαδικασίας καθιστά τη μέθοδο αυτή αξιόλογη. Είναι ο απλούστερος τρόπος για τη λήψη θειικής αμφεταμίνης από το P2P. Έναν άλλο τρόπο μπορείτε να μάθετε στο θέμα Σύνθεση δεξτροαμφεταμίνης από P2P με (S)-(-)-α-μεθυλοβενζυλαμίνη.

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

• Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 L.
• Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής.
• Μαγνητικός αναδευτήρας με πλάκα θέρμανσης.
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης.
• Υδρόλουτρο.
• Πηγή κενού.
• Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
• Μηχανή Rotovap.
• Εργαστηριακή ζυγαριά (0,01-100 g είναι κατάλληλη) [εξαρτάται από το φορτίο σύνθεσης].
• Κύλινδροι μέτρησης 100 και 500 ml.
• 100 mL x3- 250 mL x3- 500 mL x3 Ποτήρια ζέσεως.
• Χωνί διαχωρισμού 1 L.
• Συσκευή απόσταξης.
• Τσιπς βρασμού.
• Φιάλη Buchner και χωνί [μπορεί να χρησιμοποιηθεί φίλτρο Schott για μικρές ποσότητες].
• Πιπέτα Pasteur.

Αντιδραστήρια.

• 40 g, 0,3 mole φαινυλακετόνη (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 mL Αιθανόλη (EtOH) 96-98 %
• 200 mL 25 % αλκοολική αμμωνία (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mol Al-grit.
• 0,3 g,1 mmol Χλωριούχος υδράργυρος (2) (HgCl2).
• ~200 mL Αποσταγμένο νερό.
• 120 g Υδροξείδιο του καλίου (KOH).
• ~450 mL Διαιθυλαιθέρας (Et2O).
• ~ 200 mL Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 20 % (HCl) aq.
• ~ 200 g θειικό νάτριο (Na2SO4).
• ~ 30 mL Θειικό οξύ conc. 98%.

Θειικό 1-φαινυλο-2-αμινοπροπάνιο:
Σημείο ζέσεως (ελεύθερη βάση): 200-203 °C σε 760 mm Hg-
Σημείο τήξης: 280-281 °C-
Μοριακό βάρος: 368,5 g/mol-
Πυκνότητα: 0,936 g/mL-
Αριθμός CAS: 60-13-9.

Διαδικασία

Μείγμα 40 g (0,3 mole) φαινυλακετόνης, 200 mL αιθανόλης, 200 mL αμμωνίας 25 %, 40 g (1,5 mole) Al-grit και 0,3 g (1 mmol) HgCl2 θερμαίνεται με έντονη ανάδευση σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης έως ότου λάβει χώρα η αντίδραση, οπότε η θέρμανση διακόπτεται αμέσως. Εάν η αντίδραση γίνει πολύ βίαιη, πρέπει να εφαρμοστεί ψύξη. Όταν η σφοδρότητα της αντίδρασης μειωθεί, το μείγμα επαναρροφάται με έντονη ανάδευση για περίπου 2 ώρες, συμπυκνώνεται σε κενό σε 200 ml και χύνεται σε παγωμένο νερό, αλκαλοποιείται με 120 g KOH και εκχυλίζεται με αιθέρα (100 ml x 3). Οι εκχυλίσεις επεξεργάζονται με 20 % HCl, το προκύπτον στρώμα νερού αλκαλοποιείται και εκχυλίζεται με 150 mL αιθέρα. Το οργανικό στρώμα ξηραίνεται πάνω από Na2SO4, ο αιθέρας εξατμίζεται και το υπόλειμμα αποστάζεται στο κενό. Απόδοση: 12,5 g (30 %).

Η παρασκευή θειικής αμφεταμίνης με προσθήκη θειικού οξέος σταγόνα προς σταγόνα αποδίδει 96-98 % προϊόν με καθαρότητα 99,2-99,8 % (βαθμός USP), το οποίο διηθήθηκε ως λευκή σκόνη στη φιάλη Buchner και στο χωνί και ξηράνθηκε στον αέρα. Εδώ και εδώ μπορείτε να βρείτε βίντεο και φωτογραφικά εγχειρίδια των διαδικασιών οξίνισης αντίστοιχα.

 

[GhostChemist]

Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.

Εξοπλισμός, αντιδραστήρια και γυάλινα σκεύη για το 1ο και το 2ο πείραμα.

• 10,5 γραμμάρια φύλλου αλουμινίου 14μm
• 0,1 γραμμάρια χλωριούχου υδραργύρου
• 50 ml αμμωνίας 20-25%
• 10 γραμμάρια χλωριούχου νατρίου σε 30 ml νερού
• 10 γραμμάρια καθαρισμένου P2P και 10 γραμμάρια μη καθαρισμένου P2P (P2P που λαμβάνεται μέσω αναγωγής του P2NP με βοροϋδρίδιο του νατρίου)
• 100-150 mL 88% αιθανόλης
• 150-200 ml DCM (διχλωρομεθάνιο)
• 3-5 ml πυκνού θειικού οξέος (80%)
• Χαρτί δείκτη pH
• 2 λίτρα νερού τεχνικής ποιότητας με 500 γραμμάρια πάγου
• 20-30 γραμμάρια άνυδρου θειικού νατρίου
• 10-15 ml 25% NaOH (υδροξείδιο του νατρίου)
• 35-40 ml ακετόνης
• Φιάλες των 2 λίτρων, 500 ml και 250 ml
• Συμπυκνωτής
• Διάταξη απόσταξης διαλύτη με υδατόλουτρο
• Διάταξη διήθησης υπό κενό
• Διαχωριστικό χωνί
• Γράσο σιλικόνης για άλεση
• Χαρτί φίλτρου
• Χωνιά
• Ποτήρια ζέσεως
• Θερμαντήρας

Στάδιο 1.Σχηματισμός αμαλγάματος αλουμινίου.
Δύο λίτρα νερού χύνονται σε φιάλη και προστίθεται φύλλο αλουμινίου έτσι ώστε να είναι βυθισμένο κάτω από το νερό. Προστίθεται ξηρός χλωριούχος υδράργυρος και το μείγμα αναδεύεται έντονα έως ότου εμφανιστεί ενεργή εξέλιξη υδρογόνου και εμφανιστεί μια θαμπάδα στο φύλλο (περίπου 10-15 λεπτά).
Σχ. 1

Σχ. 2

Στη συνέχεια, το διάλυμα στραγγίζεται και το αμάλγαμα αλουμινίου ξεπλένεται δύο φορές με απεσταγμένο νερό.

Καθαρισμένο P2P Εικ. 3

Μη καθαρισμένο P2P Εικ. 3.1

Στάδιο 2. Αναγωγή και εξαγωγή.

Η προετοιμασία του παγωμένου νερού για την ψύξη της φιάλης πρέπει να γίνει εκ των προτέρων. Στο λαμβανόμενο αμάλγαμα αλουμινίου προστίθενται νερό αμμωνίας, διάλυμα χλωριούχου νατρίου, P2P και αιθανόλη. Συνδέεται ο ψυκτήρας παλινδρόμησης. Η εξώθερμη αντίδραση αρχίζει μετά από 5-10 λεπτά με καθαρό P2P και σχεδόν ακαριαία με ακάθαρτο P2P.
Σχήμα 4

Ο αντιδραστήρας πρέπει να ψύχεται εάν η θερμοκρασία υπερβαίνει τους 50-60 ℃.
Σχ. 5

Η αντίδραση πραγματοποιείται πλήρως σε περίπου 30-40 λεπτά. Κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου, τα αντιδραστήρια μετατρέπονται σε γκρίζα μάζα.
Σχ. 6

Στη μάζα της αντίδρασης προστίθενται 10-15 ml 25% NaOH για να διαλυθεί τυχόν μη αντιδρών αλουμίνιο και αφήνεται για 30-40 λεπτά μέχρι να σταματήσει η ανάπτυξη υδρογόνου.
Σχ. 7

Αφού προστεθεί το αλκαλικό διάλυμα και ολοκληρωθεί η ανάπτυξη αερίου υδρογόνου, το μείγμα αφήνεται να κατακαθίσει για περίπου 1 ώρα και στη συνέχεια διηθείται.
Σχ. 8

Φιλτραρισμένο διάλυμα που λαμβάνεται από καθαρισμένο P2P.
Σχ. 9

Φιλτραρισμένο διάλυμα που λαμβάνεται από ακάθαρτο P2P.
Σχ. 10

Στο διηθημένο διάλυμα προστίθενται 50-100 ml διχλωρομεθανίου.
Εικ. 11

Το γαλάκτωμα που προκύπτει μεταφέρεται σε διάφορες δόσεις σε διαχωριστικό χωνί και αφήνεται να κατακαθίσει. Το στρώμα του διχλωρομεθανίου διαχωρίζεται και πρόσθετες μερίδες διχλωρομεθανίου χρησιμοποιούνται για περαιτέρω εκχύλιση.
Εικ. 12

Το εκχύλισμα σε διχλωρομεθάνιο (καθαρισμένο P2P).
Εικ. 13

Το εκχύλισμα σε διχλωρομεθάνιο (ακάθαρτο P2P).
Εικ. 14

Το διαχωρισμένο στρώμα διχλωρομεθανίου ξηραίνεται πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο και, εάν είναι απαραίτητο, διηθείται.
Εικ. 15

Το αποξηραμένο στρώμα διχλωρομεθανίου μεταφέρεται σε φιάλη για απόσταξη. Το διχλωρομεθάνιο αποστάζεται πλήρως μέχρι να επιτευχθεί θερμοκρασία 90 °C.
Εικ. 16

Το υπόλειμμα μετά την απόσταξη διχλωρομεθανίου (καθαρισμένο P2P).
Εικ. 17

Το υπόλειμμα μετά την απόσταξη διχλωρομεθανίου (ακάθαρτο P2P).
Σχ. 18

Στην παραχθείσα αμίνη προστίθενται 10-15 mL ακετόνης και αργά προστίθεται πυκνό θειικό οξύ έως ότου το pH φθάσει τα 5,5-6. Στη συνέχεια, το διάλυμα που προκύπτει εξατμίζεται έως ότου επέλθει κρυστάλλωση.
Εικ. 19

Η κρυσταλλοποιημένη μάζα αναμιγνύεται με 15-20 mL κρύας ακετόνης, αναδεύεται καλά και μεταφέρεται σε φίλτρο κενού. Πλένεται περαιτέρω με μια μερίδα ψυχρής ακετόνης και ξηραίνεται απευθείας στο φίλτρο ή υπό ρεύμα θερμού αέρα.
Εικ. 20

Εικ. 21

Η σκόνη είναι η θειική αμφεταμίνη που λαμβάνεται από το καθαρισμένο P2P.
Εικ. 22

Η σκόνη είναι η θειική αμφεταμίνη που λαμβάνεται από μη καθαρισμένο P2P.
Εικ. 23

Θεωρητικά, από 10 g P2P, θα πρέπει να είναι δυνατόν να ληφθούν 10,077 g αμφεταμίνης υπό μορφή βάσης με 100% μετατροπή. Από τα 10,077 g αμφεταμίνης ως βάση, θεωρητικά, θα έπρεπε να προκύψει 1/2 mol θειικού άλατος ή 13,73 g θειικής αμφεταμίνης.

Από καθαρό P2P, ελήφθησαν 5,65 g θειικής αμφεταμίνης, που αντιστοιχεί σε απόδοση 41,1%.

Από το ακάθαρτο P2P, ελήφθησαν 2,29 g θειικής αμφεταμίνης ή 16,68% απόδοση.

Συµπεράσµατα
Η απόδοση του θειικού αμφεταμινικού άλατος με τη χρήση ακάθαρτου P2P είναι σχεδόν 2,5 φορές χαμηλότερη από ό,τι με τη χρήση καθαρισμένου P2P. Τέτοιες αποδόσεις οφείλονται πιθανότατα στην παρουσία προσμίξεων με διπλούς δεσμούς, οι οποίες ενισχύουν τοπικά το εξώθερμο αποτέλεσμα της αντίδρασης, οδηγώντας στην εξάτμιση της αμμωνίας από τον όγκο της αντίδρασης (η αμμωνία είναι ελαφρύτερη από τον αέρα, σε αντίθεση με τη μεθυλαμίνη). Λαμβάνονταςυπόψη τα πειραματικά δεδομένα που προέκυψαν, είναι πιο λογικό να χρησιμοποιείται το P2P στην παραγωγή μεθαμφεταμίνης.

 

[Mr.Blanks00]

Γεια σας κύριε, συγγνώμη που θέλω να ρωτήσω. Έχω φτιάξει αμφεταμίνες με αυτόν τον τρόπο παίρνω ένα στρώμα λαδιού όσο 25 γραμμάρια και όταν φτιάχνω θειικό άλας παίρνω 8 γραμμάρια, ενώ από το διάλυμα το εξάγω και παίρνω μόνο 1 γραμμάριο, είναι αυτό κατάλληλο ή όχι κύριε, συγνώμη κύριε 1 ακόμα για το πώς να χρησιμοποιήσετε αυτή την αμφεταμίνη πόσα mg για την μέτρια δόση και πώς την χρησιμοποιείτε, είναι χάπι ή τι, κύριε, παρακαλώ συμβουλέψτε κύριε, ευχαριστώ.

 

[Mr.Blanks00]

Αυτόν τον κυρ.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Γεια σας, τα 9g συνολικά είναι πολύ λίγα (~21% μετατροπή). Πόσο P2P έχετε χρησιμοποιήσει; Πιθανόν να πήρατε 25 g όχι καθαρή βάση χωρίς αμφεταμίνη ή δεν κατάλαβα το κείμενό σας με σαφήνεια.
Μπορείτε να ανοίξετε το BB Wiki ==> Αμφεταμίνη και να διαβάσετε σχετικά.

 

[Mr.Blanks00]

Χρησιμοποίησα 40gram p2p , πήρα 25gram δωρεάν βασικό έλαιο, αλλά όταν έφτιαξα θειικό άλας πήρα μόνο 8gram.

 

[G.Patton]

Είναι αρκετά καλή απόδοση, 62,5%. Νομίζω ότι δεν υπάρχει καθαρή βάση χωρίς αμφεταμίνη. Μπορείτε να ελέγξετε το σημείο βρασμού του ελαίου σας. Εάν είναι πολύ διαφορετικό από την αμφεταμίνη, μπορείτε να το αποστάξετε υπό κενό.

 

[studentt]

γεια σας, έχω freebase a-oil αλλά έχω κάποια προβλήματα. είναι κρυστάλλινο αλλά το ph είναι 11,8. και επίσης μυρίζει σαν καυστικό. τι πρέπει να κάνω για να το καθαρίσω. έχω κάνει κανονική απόσταξη γιατί μπορώ να φτάσω σε υψηλή θερμοκρασία. πρέπει να το πλύνω με βραστό νερό;

 

[G.Patton]

Γεια σου, Studentt. Γιατί αποφασίσατε ότι είναι λάθος; Η ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης έχει αλκαλικό pH επειδή η ομάδα -NH2 δίνει βασικό μέσο.
Ποια είναι η θερμοκρασία βρασμού του προϊόντος σας;
Δεν είναι απαραίτητο.

 

[studentt]

πάνω από τους 200c. δεν ξέρω ακριβώς γιατί ο θερμαντήρας μου είναι χωρίς οθόνη. αλλά όταν το απόσταξα. έφτασα στο σημείο βρασμού ήταν κάτι σαν αέριο. και ξαναγύρισε σε υγρό.

 

[G.Patton]

Το σημείο βρασμού αποτελεί έμμεση επιβεβαίωση της καθαρότητας της ουσίας. Μπορείτε να διαβάσετε εδώ για να το κατανοήσετε με σαφήνεια Προσδιορισμός σημείου ζέσεως. Το θερμόμετρο πρέπει να χρησιμοποιείται για σκοπούς απόσταξης.

 

[blackburn]

σε ποια κλίμακα μπορεί να γίνει αυτή η σύνθεση; υπάρχει κάποια άλλη διαδικασία όταν πρόκειται για περίπου 1l p2p

 

[G.Patton]

Νομίζω ότι η αντίδραση θα είναι πολύ βίαιη και θα μειωθεί η απόδοση. Δεν είμαι σίγουρος ότι μπορείτε να το κλιμακώσετε περισσότερο από 100g.

 

[blackburn]

Εντάξει, ευχαριστώ για την απάντηση! Γνωρίζετε ποια διαδρομή είναι καλύτερη για μεγαλύτερες παρτίδες; Έχω κοιτάξει λίγο το P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1kg) αλλά ψάχνω και για μεγαλύτερες από αυτό αν υπάρχει δυνατότητα, συγγνώμη που ρωτάω εδώ, ξέρω ότι δεν ανήκει στο νήμα

/Regards

 

[G.Patton]

Ναι, θα ήθελα να σας συστήσω αυτή τη μέθοδο

 

[Hank Schrader]

Η απόδοση μπορεί να αυξηθεί έως και 95%. Η μόνη προϋπόθεση είναι η άνυδρη αμμωνία.

 

[Gale]

Πόσο χλωριούχο υδράργυρο προτείνετε για 800g σύνθεσης

 

[Mr.Blanks00]

γεια σας κύριε, πώς χρησιμοποιείτε άνυδρη αμμωνία ενώ η αντίδραση hgcl πρέπει να περιέχει περιεκτικότητα σε νερό.. μπορείτε να εξηγήσετε τη μέθοδό σας.

 

[Hank Schrader]

Είναι τόσο απλό. Η τεχνολογία είναι από καιρό γνωστή, η οποία χρησιμοποιεί ένα αυτόκαυστο και άνυδρη αμμωνία. Ο κύλινδρος αμμωνίας συνδέεται με το αυτόκλειστο και κορεστεί με την παγωμένη μεθανόλη στην επιθυμητή μάζα. Συνήθως φτιάχνουμε ένα διάλυμα αμμωνίας σε μεθανόλη 10-12%. Το νερό θα είναι φυσικά σε μικρές ποσότητες στην αντίδραση γιατί όταν σχηματίζεται ιμίνη, η αντίδραση απελευθερώνει νερό...
Η αμφεταμίνη μπορεί να ληφθεί τόσο σε αλουμίνιο όσο και σε άλλους καταλύτες, αλλά στην περίπτωση που χρησιμοποιείται το Raney ή άλλα μέταλλα, πρέπει να παρέχεται υδρογόνο στην αντίδραση.