Ξέρει κανείς εδώ πώς να κάνει την αναγωγή του NS με ψευδάργυρο\HCl με καλή απόδοση ?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Ξέρω ότι με κάποιο τρόπο αυτή η αντίδραση μπορεί να έχει καλή απόδοση ...
Ο φίλος μου στην Ταϊβάν καταφέρνει την αντίδραση με 60%+ απόδοση σχεδόν μισό κώλο, ενώ εγώ καταφέρνω να πάρω 20-30% max ...

όπως καταλαβαίνω η αναγωγή έχει πολλαπλά βήματα και πρώτα ανάγεται η νιτροομάδα , μετά ο διπλός δεσμός , αλλά σύμφωνα με το έγγραφο ZINC\HCL η ενάμινη περνάει μέσα από την ιμίνη για να αναχθεί σε αμίνη , και πραγματικά δεν καταφέρνω να καταλάβω πώς να την κάνω να αναχθεί στο πλήρες δυναμικό της , ο φίλος μου πραγματικά δεν ξέρει πώς να εξηγήσει περισσότερα και απλά λέει "κάνει την αντίδραση από προαίσθημα".

προσθέτω τον ψευδάργυρο μέσα σε 1 ώρα σε διάλυμα 1:2 ipa\hcl , διατηρώντας παράλληλα τους 5C , μερικές φορές η αντίδραση κρυώνει στο τέλος γιατί σταματάει να παράγει θερμότητα , ίσως αυτό επιβραδύνει την μετατροπή ; , ή διάβασα επίσης ότι αν ο ψευδάργυρος που χρησιμοποιείς είναι λίγο οξειδωμένος μπορεί να καταστρέψει την αντίδραση (αν και το μπορεί να αναφερόταν σε αλογονωμένο NS )

η νιτροομάδα ανάγεται είμαι σχεδόν σίγουρος καθώς το χρώμα αλλάζει σε διάφανο γκριζωπό διάλυμα αλλά κατά την επεξεργασία και την εξάτμιση φαίνεται ότι η απόδοση είναι πολύ χαμηλή και για κάποιο λόγο η μετατροπή σε αμίνη δεν είναι πλήρης

Ξέρω ότι μπορώ επίσης να κάνω την αναγωγή με nabh4\cucl2 (και σκοπεύω να το δοκιμάσω επίσης σύντομα)
αλλά προς το παρόν αν κάποιος γνωρίζει κάτι για αυτή τη νέα αναγωγή θα μπορούσε πραγματικά να βοηθήσει

χειρίζεται κανείς εδώ την αντίδραση και γνωρίζει τα βασικά σημεία;
Πρόσθεσα την εργασία για αναφορά καθώς είχε προτεινόμενο μηχανισμό δράσης
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Δεν γνωρίζω προσωπικά αυτή την αντίδραση, αλλά από αυτό που περιγράφετε ίσως μπορείτε να δοκιμάσετε λιγότερη ψύξη; Κάντε μια μικροσύνθεση και δείτε τι συμβαίνει με τις θερμοκρασίες που αυξάνονται λίγο.
 
Top