Στην πραγματικότητα, βρήκα αυτό το κείμενο στο Reddit. Έχει κανείς κάποιο σχόλιο σχετικά με αυτό;
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Σύνθεση μετονιταζενίου, εταζενίου, ετονιταζενίου, κλονιταζενίου και άλλων παραγώγων νιταζενίου

Η σύνθεση των παραγώγων νιταζενίου περιγράφεται στο
δίπλωμα ευρεσιτεχνίας 2935514 των ΗΠΑ. Με την περιγραφόμενη μέθοδο μπορούν να γίνουν νιταζένιο, ετονιταζένιο, κλονιταζένιο, μετονιταζένιο, ISO, εταζένιο και διάφορα άλλα. Κατά τη διάρκεια της επιστημονικής μου εργασίας, έχω παρασκευάσει 12 παράγωγα νιταζενίου.
Το εταζένιο είχε τις καλύτερες ψυχαγωγικές ιδιότητες και αυτό είναι το # 1 μου.
Εξήγησα την πορεία σύνθεσης νωρίτερα
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (δρόμος από το νιτρίλιο)
1 Σύνθεση ενδιάμεσου βενζιμιδαζολίου (ή νιτροβενζιμιδαζολίου)
Ξηρό αέριο οξύ HCl εισάγεται σε ένα λιωμένο μίγμα (0,11 mol) υποκατάστατου βενζυλοκυανιούχου (Σημείωση 1)[στην περίπτωση αυτή χρησιμοποιώ p-μεθοξυβενζυλοκυανιούχο] και 11,6ml απόλυτης αιθανόλης στους 15-25*C μέχρι να κορεστεί το τελευταίο.
Αφού το μείγμα της αντίδρασης παραμείνει για 12 ώρες στους 20*C, το ακατέργαστο υδροχλωρίδιο του ιμινοαιθέρα (φωτ. 1) λαμβάνεται σε 200ml απόλυτου διοξάνιου και αναδεύεται με 15,2 g (0,1 mol) 2-αμινο-4-νιτροανιλίνης (σημ. 2) για 2 ώρες σε RT (φωτ. 2).
Στη συνέχεια υπό επαναρροή για 14 ώρες (φωτογραφία3). Από το ακόμα ζεστό διάλυμα κατακρημνίζεται το υδροχλωρίδιο του 2-(p-μεθοξυβενζυλ)-5-νιτροβενζιμιδαζόλης με προσθήκη οξικού αιθυλεστέρα κορεσμένου με HCl οξύ και στη συνέχεια διηθείται αμέσως.
Η ελεύθερη βάση απελευθερώνεται από το υδροχλωρίδιο με βρασμό με υδατικό διάλυμα αμμωνίας, διηθείται και ανακρυσταλλώνεται από οξικό αιθυλεστέρα. Το προκύπτον 2-(p-μεθοξυβενζυλ)-5-νιτροβενζιμιδαζόλιο (φωτογραφία4) χρησιμοποιήθηκε στο επόμενο στάδιο.
2**.Σύνθεση παραγώγων νιταζενίου (Ν-αλκυλίωση βενζιμιδαζόλης)**
9g (0,066 mol) χλωριούχου διαιθυλαμινοαιθυλίου σε 10 ml διοξάνιο προστίθενται σταγόνα-σταγόνα στους 70*C σε αναδευόμενο διάλυμα (0,033 mol) 2-(p-μεθοξυβενζυλ)-5-νιτροβενζιμιδαζόλης και 1g χλωριούχου βενζυλοτριαιθυλαμμωνίου σε 65ml 1N NaOH (σημείωση 3) (φωτ. 5)(φωτ. 5) . Το μείγμα αναδεύεται για 1 ώρα σε RT, το κατακρημνισμένο έλαιο παραλαμβάνεται σε οξικό αιθυλεστέρα. Το διάλυμα EtAc εκχυλίζεται με αραιό οξύ HCl, το όξινο διάλυμα γίνεται αλκαλικό με NaOH και εκχυλίζεται πάλι με EtAc. Το διάλυμα EtAc πλένεται με νερό και ξηραίνεται με άνυδρο ανθρακικό κάλιο και εξατμίζεται. Παρέχονται 9g μίγματος 1-(β-διαιθυλαμινοαιθυλ)-2-(p-μεθοξυβενζυλ)-5-νιτροβενζιμιδαζόλης και 1-(β-διαιθυλαμινοαιθυλ)-2-(p-μεθοξυβενζυλ)-6-νιτροβενζιμιδαζόλης (σημείωση 4).
Το μείγμα αυτό διαχωρίζεται στα δύο συστατικά του ως εξής: Το μείγμα λαμβάνεται σε αλκοόλη και αναμιγνύεται με την υπολογιζόμενη ποσότητα οξέος HCl σε οξικό αιθυλεστέρα και εμβολιάζεται με το HCl του 5-νιτροπαραγώγου. Μετά από διήθηση και ανακρυστάλλωση του προκύπτοντος ιζήματος από αιθανόλη, λαμβάνονται 4,2g καθαρού υδροχλωρικού 1-(β-διαιθυλαμινοαιθυλ)-2-(π-μεθοξυβενζυλ)-5-νιτροβενζιμιδαζόλης.
Το μητρικό υγρό εξατμίζεται, λαμβάνεται σε νερό, αλκαλοποιείται με διάλυμα NaOH, εκχυλίζεται με οξικό αιθυλεστέρα και το εκχύλισμα πλένεται με νερό και ξηραίνεται με άνυδρο ανθρακικό κάλιο. Ο διαλύτης εξατμίζεται και στη συνέχεια οι κρύσταλλοι ανακρυσταλλώνονται από μείγμα αιθέρα και πετ. Αιθέρα με εμβολιασμό του 6-νιτροπαραγώγου, καθαρό 1-(β-διαιθυλαμινοαιθυλ)-2-(p-μεθοξυβενζυλ)-6-νιτροβενζιμιδαζόλιο.
-------------------------------------------------------------
Σημείωση 1.
Αντικαθιστά το βενζυλοκυανίδιο, Εάν χρησιμοποιείτε:
4-χλωροβενζυλοκυανίδιο θα λάβετε ένα βενζιμιδαζόλιο ενδιάμεσο προϊόν για κλονιταζένιο.
4-αιθοξυβενζυλοκυανίδιο θα λάβετε ένα ενδιάμεσο βενζιμιδαζόλιο για το αιτονιταζόλιο.
4-μεθοξυβενζυλοκυανιούχο θα λάβετε ένα ενδιάμεσο βενζιμιδαζόλιο για το μετονιταζένιο
4-ισοπροξυβενζυλοκυανιούχο θα λάβετε ένα ενδιάμεσο βενζιμιδαζόλιο για το ισο.
Σημείωση 2.
2-αμινο-4-νιτροανιλίνη μπορείτε να αντικαταστήσετε την 1,2-φαινυλοδιαμίνη και να χρησιμοποιήσετε 4-αιθοξυβενζυλοκυανίδιο - θα λάβετε ένα ενδιάμεσο βενζιμιδαζολικό προϊόν για το εταζένιο.
Σημείωση 3.
Στο αρχικό δίπλωμα ευρεσιτεχνίας δεν χρησιμοποιούσαν καταλύτη. Ο καταλύτης διευκολύνει τη διάλυση των ουσιών. Έχει θετική επίδραση στην ταχύτητα και την απόδοση της αντίδρασης.
Σημείωση 4.
Εάν κάνετε αιταζένιο τότε δεν έχετε πρόβλημα με τα ισομερή. Έχετε ήδη ένα προϊόν που μπορεί να χρησιμοποιηθεί
