Δοκίμασε ποτέ κανείς τη διαδρομή Bayer-villager προς P2P;
- Thread starter american gopnik
- Start date
Ναι - το έκανα πολλές φορές.
Το πρώτο βήμα η καταλυόμενη από οξύ συμπύκνωση αλδόλης είναι εύκολο και μπορούν να επιτευχθούν αρκετά καλές αποδόσεις του ενδιάμεσου προϊόντος.
Τώρα το βήμα της οξείδωσης του βαγιέρ-βιλλιγκέρ είναι κάτι στο οποίο εργάζομαι εδώ και πολύ καιρό μέχρι τώρα, δοκιμάζοντας όλα τα είδη των διαφορετικών καταλυτών και αντιδραστηρίων. Εάν έχετε πρόσβαση σε κάτι όπως το εμπορικό διάλυμα 40% υπεροξικού οξέος (το οποίο μπορώ να βρω μόνο μια φορά στο τόσο και μόνο σε περιορισμένες ποσότητες), τότε είναι μια εύκολη και καλή διαδρομή προς το P2P.
Επίσης, αν έχετε πρόσβαση σε διαλύματα υπεροξειδίου του υδρογόνου 30%, εξακολουθεί να είναι μια καλή διαδρομή για παραγωγή μικρότερης κλίμακας.
Αν ψάχνετε απλά να παράγετε μικρές ποσότητες υψηλής ποιότητας P2P και δεν ανησυχείτε για κάποια προσπάθεια, τότε υποθέτω ότι είναι ένας από τους καλύτερους τρόπους όταν δεν έχετε πρόσβαση σε περιορισμένες χημικές ουσίες, δεδομένου ότι όλα όσα χρειάζεστε μπορούν να αγοραστούν otc ή να παραχθούν σε ένα κατάλληλο εργαστηριακό περιβάλλον.
Εάν έχετε οποιεσδήποτε ερωτήσεις σχετικά με οποιοδήποτε από τα βήματα είμαι σίγουρος ότι μπορώ να βοηθήσω. Επίσης, έχω πολλά πλάνα/φωτογραφίες για να απεικονίσω τη διαδικασία.
Το πρώτο βήμα η καταλυόμενη από οξύ συμπύκνωση αλδόλης είναι εύκολο και μπορούν να επιτευχθούν αρκετά καλές αποδόσεις του ενδιάμεσου προϊόντος.
Τώρα το βήμα της οξείδωσης του βαγιέρ-βιλλιγκέρ είναι κάτι στο οποίο εργάζομαι εδώ και πολύ καιρό μέχρι τώρα, δοκιμάζοντας όλα τα είδη των διαφορετικών καταλυτών και αντιδραστηρίων. Εάν έχετε πρόσβαση σε κάτι όπως το εμπορικό διάλυμα 40% υπεροξικού οξέος (το οποίο μπορώ να βρω μόνο μια φορά στο τόσο και μόνο σε περιορισμένες ποσότητες), τότε είναι μια εύκολη και καλή διαδρομή προς το P2P.
Επίσης, αν έχετε πρόσβαση σε διαλύματα υπεροξειδίου του υδρογόνου 30%, εξακολουθεί να είναι μια καλή διαδρομή για παραγωγή μικρότερης κλίμακας.
Αν ψάχνετε απλά να παράγετε μικρές ποσότητες υψηλής ποιότητας P2P και δεν ανησυχείτε για κάποια προσπάθεια, τότε υποθέτω ότι είναι ένας από τους καλύτερους τρόπους όταν δεν έχετε πρόσβαση σε περιορισμένες χημικές ουσίες, δεδομένου ότι όλα όσα χρειάζεστε μπορούν να αγοραστούν otc ή να παραχθούν σε ένα κατάλληλο εργαστηριακό περιβάλλον.
Εάν έχετε οποιεσδήποτε ερωτήσεις σχετικά με οποιοδήποτε από τα βήματα είμαι σίγουρος ότι μπορώ να βοηθήσω. Επίσης, έχω πολλά πλάνα/φωτογραφίες για να απεικονίσω τη διαδικασία.
- By Cbison
Χρειάζομαι βοήθεια με αυτή την αντίδραση. Δεν μπορώ καν να περάσω το πρώτο βήμα της απόκτησης κρυστάλλων MPB. Θα ήθελα να λάβω τον κρύσταλλο MPB χωρίς να εκτελέσω την απόσταξη υπό κενό.
Αεριοποιώ το MEK + βενζαλδεΰδη μου, το αφήνω να παραμείνει για 48 ώρες και στη συνέχεια μεταγγίζω το κατώτερο στρώμα. Το καφέ στρώμα πλένεται με νερό και στη συνέχεια με διάλυμα NaHco2 μέχρι να γίνει ουδέτερο. Το καφέ οργανικό έλαιο διαλύεται σε αιθανόλη και τοποθετείται στην κατάψυξη.
Μετά από πολλές ώρες στην κατάψυξη δεν υπάρχει ακόμα ορατή όψη κρυστάλλου. Δοκίμασα να βουτήξω ένα κουτάλι και πάλι δεν υπάρχει κρύσταλλος. Χρειάζομαι βοήθεια για να πάρω κρυστάλλους MPB.
Μπορώ να επιτύχω σχηματισμό κρυστάλλων εξατμίζοντας μέρος του διαλύτη μέχρι κορεσμού και ψύξη;
Αεριοποιώ το MEK + βενζαλδεΰδη μου, το αφήνω να παραμείνει για 48 ώρες και στη συνέχεια μεταγγίζω το κατώτερο στρώμα. Το καφέ στρώμα πλένεται με νερό και στη συνέχεια με διάλυμα NaHco2 μέχρι να γίνει ουδέτερο. Το καφέ οργανικό έλαιο διαλύεται σε αιθανόλη και τοποθετείται στην κατάψυξη.
Μετά από πολλές ώρες στην κατάψυξη δεν υπάρχει ακόμα ορατή όψη κρυστάλλου. Δοκίμασα να βουτήξω ένα κουτάλι και πάλι δεν υπάρχει κρύσταλλος. Χρειάζομαι βοήθεια για να πάρω κρυστάλλους MPB.
Μπορώ να επιτύχω σχηματισμό κρυστάλλων εξατμίζοντας μέρος του διαλύτη μέχρι κορεσμού και ψύξη;
Δεν ξέρω αν μπορώ να αναφέρω άλλες τοποθεσίες, αλλά πραγματικά πολλοί άνθρωποι το έχουν κάνει και δεν είναι τόσο δύσκολο, φοβάμαι μόνο ότι πρέπει να επιλέξετε καλή οξείδωση που δεν θα εκραγεί αν χάσετε τον έλεγχο!
Ναι έχω δοκιμάσει το Oxone και είμαι μεγάλος οπαδός του αφού είναι αρκετά φθηνό και μπορεί να αγοραστεί σε οποιοδήποτε κατάστημα υλικού αλλά το προτιμώ για εποξειδώσεις ειδικά με ακετόνη/dmdo για την παραγωγή υποκατεστημένων παραγώγων P2P..
Η οξείδωση baeyer Villiger με Oxone έχει μερικά μειονεκτήματα που ακόμα προσπαθώ να βρω έναν καλό τρόπο να τα παρακάμψω αλλά δεν έχω καταφέρει ακόμα..... Οι αποδόσεις είναι χαμηλές και τόσο το DMF όσο και το ακετονιτρίλιο που είναι καλοί διαλύτες ή συνδιαλύτες για αυτή την αντίδραση δεν είναι εύκολο να τα βρω και η χρήση υδατικών διαλυμάτων δεν λειτουργεί καλά και απαιτεί μεγάλη μοριακή περίσσεια οξόνης και δεδομένου ότι η μοριακή μάζα της οξόνης είναι αρκετά μεγάλη θα χρειαστείτε τεράστιες ποσότητες από αυτή που κάνει την εργασία αρκετά δύσκολη.
Η οξείδωση baeyer Villiger με Oxone έχει μερικά μειονεκτήματα που ακόμα προσπαθώ να βρω έναν καλό τρόπο να τα παρακάμψω αλλά δεν έχω καταφέρει ακόμα..... Οι αποδόσεις είναι χαμηλές και τόσο το DMF όσο και το ακετονιτρίλιο που είναι καλοί διαλύτες ή συνδιαλύτες για αυτή την αντίδραση δεν είναι εύκολο να τα βρω και η χρήση υδατικών διαλυμάτων δεν λειτουργεί καλά και απαιτεί μεγάλη μοριακή περίσσεια οξόνης και δεδομένου ότι η μοριακή μάζα της οξόνης είναι αρκετά μεγάλη θα χρειαστείτε τεράστιες ποσότητες από αυτή που κάνει την εργασία αρκετά δύσκολη.
Από τώρα για μένα η καλύτερη OTC Διαδρομή προς P2P εξακολουθεί να είναι η φαινυλαλανίνη σε φαινυλακετονιτρίλιο σε φαινυλακετικό οξύ και στη συνέχεια μια κετονίωση Cross με παγωμένο οξικό οξύ χρησιμοποιώντας FE/FESo4 σε διαλύτες υψηλού βρασμού σε περίπου 250 βαθμούς Κελσίου. Φυσικά ένας σωληνοκάμινος με μαγγάνιο ή άλλους καταλύτες λειτουργεί επίσης καλά, αλλά δεν έχω σωληνοκάμινο και ο DIY σωληνοκάμινος μου είναι ακόμα υπό κατασκευή ... Από τότε που δεν ξέρω πότε. Η ξηρή απόσταξη των αλάτων ασβεστίου ή μαγνησίου λειτουργεί επίσης, αλλά είναι ένα γαμημένο χάλι για να καθαριστεί και οι αποδόσεις δεν είναι πραγματικά μεγάλες επίσης...
- By TheNut22
Το έχω κάνει αυτό φαινυλαλανίνη ---> βενζυλοκυανίδιο ---> φαινυλοξικό οξύ.
Μπορείτε να μου πείτε περισσότερα για αυτή τη διασταυρούμενη κετονίωση; Το φαινυλοξικό μου οξύ κάθεται στο τραπέζι μου και δεν ξέρω τι να το κάνω, γιατί δεν έχω αυτούς τους καλούς χλωριωτικούς παράγοντες για να κάνω οξικό ανυδρίτη. Δεν έχω ακούσει ποτέ γι' αυτή τη διαδρομή. Σας παρακαλώ να μου την αναπτύξετε!
Μπορείτε να μου πείτε περισσότερα για αυτή τη διασταυρούμενη κετονίωση; Το φαινυλοξικό μου οξύ κάθεται στο τραπέζι μου και δεν ξέρω τι να το κάνω, γιατί δεν έχω αυτούς τους καλούς χλωριωτικούς παράγοντες για να κάνω οξικό ανυδρίτη. Δεν έχω ακούσει ποτέ γι' αυτή τη διαδρομή. Σας παρακαλώ να μου την αναπτύξετε!
- By lalalander
Έχετε καταλάβει πώς να χρησιμοποιήσετε το φαινυλοξικό οξύ χωρίς οξικό ανυδρίτη; Αν όχι, έχω ένα κείμενο σχετικά με αυτό.
Χρειάζομαι επίσης βοήθεια για τη σύνθεση βενζυλοκυανίου από φαινυλαλανίνη. Θα ήμουν ευτυχής αν θέλατε να με βοηθήσετε.
Χρειάζομαι επίσης βοήθεια για τη σύνθεση βενζυλοκυανίου από φαινυλαλανίνη. Θα ήμουν ευτυχής αν θέλατε να με βοηθήσετε.
Σήμερα οποιαδήποτε απλή μέθοδος p2p δεν αξίζει σχεδόν καθόλου με τις νέες τιμές γλυκιδίου και την προσβασιμότητα ρίχνουν τις αποθήκες europe/moscow/usa.
Και για την παραγωγή υποκατεστημένων φαινυλακετονών η προετοιμασία του γλυκιδικού οξέος από εσάς δεν είναι πολλή δουλειά.
Και για την παραγωγή υποκατεστημένων φαινυλακετονών η προετοιμασία του γλυκιδικού οξέος από εσάς δεν είναι πολλή δουλειά.
- By TheNut22
Ναι, αλλά αυτή είναι μια καλή σύνθεση της πρακτικής, ΚΑΙ όταν γίνεται σωστά, θα πάρετε μια καλή ποσότητα P2P. Πήρα περίπου 20 γραμμάρια, αλλά τα έκανα λίγο θάλασσα. Εκεί που ζω, νομίζω ότι αυτή είναι η πιο εύκολη μέθοδος, επειδή η τιμή του βενζίνης και της MEK είναι τόσο μικρή, και μπορεί να αγοραστεί σχεδόν παντού, αν ξέρεις πού να ψάξεις 
. Ξέρετε στην ΕΕ όλες οι χώρες δεν έχουν τους ίδιους νόμους. Εδώ σταμάτησαν να πωλούν ακόμη και GABA όταν το NANO2 ήταν στα ψυχρά πακέτα. Όταν άλλαξαν τις ψυχρές συσκευασίες σε ουρία, άρχισαν να πωλούν και πάλι GABA.
. Ξέρετε στην ΕΕ όλες οι χώρες δεν έχουν τους ίδιους νόμους. Εδώ σταμάτησαν να πωλούν ακόμη και GABA όταν το NANO2 ήταν στα ψυχρά πακέτα. Όταν άλλαξαν τις ψυχρές συσκευασίες σε ουρία, άρχισαν να πωλούν και πάλι GABA.