Μαύρη ένωση στην ελεύθερη βάση/υδροχλωρίδιο του MDMA

[Mr Good Cat]

Είμαι αρκετά περίεργος για αυτή τη μαύρη ένωση που εμφανίζεται όταν θερμαίνεται το υδροχλωρίδιο.


Λαμβάνοντας υπόψη τη συμπεριφορά της (γίνεται μαύρη όταν θερμαίνεται) πάντα πίστευα ότι είναι άνθρακας, αλλά δεν καταλαβαίνω πώς μπαίνει στο διάλυμα σε τόσο μεγάλη ποσότητα.


Ας ελέγξουμε αυτή την εικασία εμπειρικά.


Όταν κάνω εκχύλιση βάσης, βλέπω συχνά το ίδιο πράγμα: η μαύρη βάση κατεβαίνει κάτω από το στρώμα του νερού.


Για παράδειγμα, θέλω να εκχυλίσω βάση από 300 gr υδροχλωρικού άλατος. Για την αρχή χρησιμοποιώ περίπου 500-600 ml νερού. Προσθέτω περίπου 85 gr NaOH και βλέπω αυτό που είπα προηγουμένως: η βάση εμφανίζεται στον πυθμένα.


Τώρα πρέπει να προσθέσω περίπου 10-15 gr NaCl ανά 100 ml νερού για να τη μετακινήσω προς τα πάνω.


Ας υπολογίσουμε λίγο.


600 ml νερού - 600 gr, 600 cm3, πυκνότητα - 1,0 gr/cm3

15 gr αλάτι x 6 = 90 gr, 41 cm3, πυκνότητα - 2,17 gr/cm3

Η τελική πυκνότητα αυτού του διαλύματος νερού NaCl είναι 1,07 (δεν υπολογίζω καν τα υπολείμματα NaOH!!!, που θα αυξήσουν την πυκνότητα ακόμη περισσότερο).


Αυτό σημαίνει ότι η πυκνότητα του στρώματος FB θα είναι περίπου 1,05 gr/cm3.


Όπως πιστεύει ο κόσμος, η πυκνότητα της ίδιας της βάσης είναι περίπου 0,9.


Ας προσεγγίσουμε αυτά τα δεδομένα για τον άνθρακα.


Ο άνθρακας έχει μοριακό όγκο 5,3 cm3/mole, που αντιστοιχεί σε πυκνότητα 2,26 gr/cm3.


Έτσι, αν το μείγμα βάσης - άνθρακα είναι σε αναλογίες 90:10, τότε η πυκνότητα θα είναι 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - αρκετά κοντά στους αριθμούς που είπα προηγουμένως.

Ένας τέτοιος υπολογισμός μπορεί να εξηγήσει αυτό το φαινόμενο, αλλά για μένα είναι πάρα πολύ περίεργο να λαμβάνεται τόσο μεγάλη ποσότητα καρβονίου ενώ το προϊόν θερμαίνεται. Είναι επίσης περίεργο για μένα ότι ο άνθρακας αναμιγνύεται με τη βάση.

Ή μήπως υπάρχει κάποια άλλη εξήγηση;

 

[btcboss2022]

Δεν είναι άνθρακας είναι μια πρόσμειξη της διαδικασίας πολύ πολύ κολλώδης που κανονικά εμφανίζεται στο μίγμα όξινος λίθμος και αυτή τη στιγμή είναι δυνατόν να αφαιρεθεί επειδή στο αλκαλικό μίγμα γίνεται υγρό.
Αλλά δεν ξέρω τι είναι αυτό.

 

[Mr Good Cat]

παρεμπιπτόντως, θα μπορούσε να είναι μια διαδρομή για την ανάκτηση αρκετά καθαρού υδροχλωριδίου από τα υπολείμματα νερού; τα θερμαίνουμε στους 108c, στη συνέχεια τα προσθέτουμε σιγά-σιγά σε ακετόνη σε RT το σε 2 ή 3 όγκους ακετόνης για να διαλυθεί πλήρως το αλάτι, εννοώ να το διαλύσουμε καλά σε αναδευτήρα σε RT, μπορεί να είναι σε παγόλουτρο. αυτή η διαδικασία θα είναι παρόμοια με την οξίνιση βάσης σε ακετόνη. πολύ παρόμοια. πάντα βλέπω ότι η οξίνιση σε ακετόνη δίνει καλύτερο αποτέλεσμα.
θα χαθεί περίπου 5-10%, αλλά ανάμεσά τους θα είναι προσμίξεις, διαλυτές στην ακετόνη. επίσης αρκετά καθαρό αλάτι, καθώς το αποτέλεσμα αξίζει τις θυσίες.
Θα δοκιμάσω με NaCl αν έχω χρόνο. Πρέπει να προσθέσω κάποια άλλη ένωση περίπου 20% παρόμοια με αυτή από τα υγρά υπολείμματα, τι μπορεί να χρησιμοποιηθεί;

 

[Mr Good Cat]

ή ένας άλλος τρόπος είναι να πάρετε τα υπολείμματα εντελώς στεγνά, στη συνέχεια να προσθέσετε νερό σε όγκο ίσο με το που περιέχει σε 37% hcl. στη συνέχεια προσθέστε ακετόνη αντίστοιχα. το νερό διαλύει το μεγαλύτερο μέρος των ακαθαρσιών, ένα άλλο μέρος των ακαθαρσιών θα διαλυθεί στην ακετόνη, τότε καθιζάνει αρκετά καθαρό αλάτι.
Παρατήρησα επίσης ότι η διαλυτότητα του υδροχλωριδίου με προσμίξεις είναι μικρότερη από το καθαρό.

 

[Mr Good Cat]

Μόλις πήρα το αποτέλεσμα από ένα εργαστήριο. Το δείγμα ήταν μετά από τριπλή ανακρυστάλλωση. Η εκχύλιση βάσης δεν έγινε για αυτή την παρτίδα.
Η κρυστάλλωση έγινε σε 3 στάδια.

1 - Κρυστάλλωση σε νερό

2 - Επανακρυστάλλωση σε IPA. Ακολουθεί το αποτέλεσμα.


3 - Επανακρυστάλλωση σε νερό. Εδώ είναι το αποτέλεσμα. Η εργαστηριακή δοκιμή έδειξε 87%.
Το δείγμα στα αριστερά είναι από την ίδια παρτίδα, αλλά διπλή κρυστάλλωση μόνο σε νερό (παραλείπεται το IPA!!!)


Λαμβάνοντας υπόψη ότι το IPA είναι ο καλύτερος διαλύτης για αυτή τη μαύρη ένωση, η εκτίμησή μου ως 10-20% αυτής της μαύρης ένωσης στο αρχικό μείγμα είναι λίγο πολύ λογική και ακριβής.

Δυστυχώς, η απληστία μου δεν μου επέτρεψε να εξετάσω άλλο δείγμα μετά την εκχύλιση της βάσης. Θα ήταν ενδιαφέρον να συγκρίνουμε τα αποτελέσματα.

 

[G.Patton]

Έχετε, λοιπόν, δεδομένα για την καθαρότητα του μετά από ανακρυστάλλωση με IPA ή μόνο μετά από ανακρυστάλλωση με νερό;

 

[Mr Good Cat]

αυτό το αποτέλεσμα 87% είναι μετά από όλα αυτά τα 3 βήματα που έγιναν.
εννοώ ότι το δείγμα στη φωτογραφία μετά το βήμα 3 στάλθηκε σε εργαστήριο. είναι το τελικό προϊόν που προέκυψε μετά από όλα αυτά τα 3 βήματα που έγιναν ένα προς ένα: νερό, ipa, πάλι νερό.

 

[G.Patton]

Βρήκα μια καλή εξήγηση της ανακρυστάλλωσης του MDMA με IPA. Μήπως η δική σας διαδικασία είναι παρόμοια; Εννοώ ακριβώς τη στιγμή με το "να το ψύξετε όσο το δυνατόν πιο αργά/σταδιακά για να εξασφαλίσετε αργό σχηματισμό κρυστάλλων".

Βάλτε το ξηρό σας MDMA HCl σε ένα ποτήρι ζέσεως και αφήστε το στην άκρη για αργότερα. Τώρα σε ένα ξεχωριστό ποτήρι ζέσεως βράστε 10-15ml 99% IPA ανά 1g MDMA HCl σε ένα ποτήρι ζέσεως σε ρηχό λουτρό λαδιού με ένα αναδευτήρα σε μέτρια θερμοκρασία, είναι καλύτερο να χρησιμοποιήσετε μια περίσσεια περισσότερο IPA από ό, τι θα χρειαστείτε πραγματικά στο ποτήρι ζέσεως. Τοποθετήστε απαλά ένα φύλλο αλουμινόχαρτο πάνω από την κορυφή του ποτηριού ζέσεως, μην τυλίξετε το αλουμινόχαρτο πάνω από το ποτήρι ζέσεως ώστε να είναι αεροστεγές, διότι αυτό μπορεί να δημιουργήσει υπερβολική πίεση μέσα στο ποτήρι ζέσεως, ο στόχος είναι να τοποθετήσετε απλώς ένα μικρό φύλλο πάνω από το ανοιχτό ποτήρι ζέσεως για να κρατήσετε την υγρασία του αέρα από το να εισέλθει στο IPA, δεδομένου ότι το άνυδρο IPA είναι υγροσκοπικό. Μόλις το IPA είναι καυτό/βράζει, τότε αφαιρέστε το φύλλο αλουμινόχαρτου και μειώστε λίγο τον όγκο του IPA για να αφαιρέσετε αζεοτροπικά το ~1% H2O που υπάρχει στο IPA, στη συνέχεια αφαιρέστε το από το καυτό λουτρό λαδιού και ρίξτε το αργά ή χρησιμοποιήστε μια πιπέτα για να προσθέσετε το IPA που βράζει στο άλλο ποτήρι ζέσεως που περιέχει το MDMA HCl. Αυτό πρέπει να γίνει γρήγορα, ώστε το ξηρό IPA να μην απορροφήσει H2O από την υγρασία του αέρα. Βεβαιωθείτε ότι προσθέτετε ακριβώς αρκετό IPA για να διαλύσετε το MDMA HCl, θέλετε να χρησιμοποιήσετε την απολύτως ελάχιστη ποσότητα βραστό IPA. Ανακατέψτε το ποτήρι ζέσεως μετά την προσθήκη του IPA στο MDMA HCl, μπορείτε να τοποθετήσετε προσεκτικά το ποτήρι ζέσεως MDMA/IPA στην εστία για να το ζεστάνετε ξανά, καθώς το IPA θα κρυώσει όταν το αφαιρέσετε από τη θερμότητα για να το προσθέσετε στο MDMA HCl. Εάν αποφασίσετε να τοποθετήσετε το ποτήρι MDMA/IPA στην πλάκα θερμότητας, συνεχίστε να το στροβιλίζετε στην επιφάνεια της πλάκας θερμότητας και προσέξτε να μην το κρατήσετε εκεί για πολύ ώρα, μόνο για λίγα λεπτά για να το ζεστάνετε ξανά. Θέλετε να διαλυθεί όλο (ή περίπου το 99%) του MDMA HCl και στη συνέχεια καλύψτε το ποτήρι ζέσεως με αλουμινόχαρτο για να το σφραγίσετε, τσιμπήστε τις άκρες του αλουμινόχαρτου γύρω από το ποτήρι ζέσεως για να το κάνετε αεροστεγές. Τώρα αφήστε το ποτήρι ζέσεως με το IPA/MDMA να κρυώσει σιγά-σιγά σε θερμοκρασία δωματίου από μόνο του. Μόλις φτάσει σε θερμοκρασία δωματίου ή είναι αρκετά δροσερό ώστε να είναι μόνο ζεστό στην αφή, τότε προσθέστε 4 φορές όγκο άνυδρης ακετόνης που έχει παγώσει στην κατάψυξη σε σχέση με την ποσότητα IPA που χρησιμοποιήσατε. Αυτό γίνεται για να βοηθήσει στη μείωση της διαλυτότητας του MDMA HCl στο IPA. Περιμένετε να κρυώσει το IPA πριν προσθέσετε την ακετόνη, διαφορετικά η ακετόνη θα έβραζε αστραπιαία. Τώρα μεταφέρετε προσεκτικά στο ψυγείο, μόλις φτάσει στη θερμοκρασία του ψυγείου τότε μεταφέρετε το στην κατάψυξη. Ο στόχος εδώ είναι να το ψύξετε όσο το δυνατόν πιο αργά/σταδιακά για να εξασφαλίσετε αργό σχηματισμό κρυστάλλων, θέλετε να είστε όσο το δυνατόν πιο προσεκτικοί και να μην αναδεύσετε το διάλυμα καθώς αυτό θα διαταράξει το σχηματισμό κρυστάλλων. Μετά από περίπου 30 λεπτά στην κατάψυξη θα αρχίσετε να βλέπετε καθίζηση, ωστόσο θα θέλετε να το κρατήσετε στην κατάψυξη για περισσότερο χρόνο. Αφού παραμείνει στην κατάψυξη για 8-24 ώρες, τότε φιλτράρετε προσεκτικά τους κρυστάλλους με κενό αέρος πάνω σε φίλτρο #103 κρατώντας με δυσκολία το σωλήνα κενού στην αγκύλη της φιάλης φίλτρου για να εφαρμόσετε ελαφρύ κενό αέρος. Ξεπλύνετε τους κρυστάλλους με μικρή ποσότητα ξηρής ακετόνης, αν είναι απαραίτητο. Τώρα απλώστε τους κρυστάλλους πάνω σε ένα πιάτο στεγνώματος και αφήστε τους κρυστάλλους να στεγνώσουν στον αέρα (ή χρησιμοποιήστε μια πολύ χαμηλή πηγή θερμότητας, όπως μια θερμική λάμπα).

 

[Mr Good Cat]

Η δική μου διαδικασία είναι ακόμη πιο απλή, αλλά ακριβής:
- Θερμαίνω το IPA στους 55-60C
- Προετοιμάζω φιάλη PP erlenmeyer που περιέχει mdma hcl
- Προσθέτω ζεστό ipa στη φιάλη κατά βάρος 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl
- κλείνω τη φιάλη erlenmeyer και τη διατηρώ σε υδατόλουτρο μειώνοντας σταδιακά τη θερμοκρασία, περίπου 2C ανά 1 ώρα που είναι πραγματικός εφιάλτης αν γίνει χειροκίνητα

 

[G.Patton]

Ακούγεται σαν να πρέπει να αποκτήσετε σχεδόν διαφανείς κρυστάλλους MDMA*HCl.

 

[Mr Good Cat]

Ακριβώς. έχετε δίκιο, οι κρύσταλλοι φαίνονται αρκετά καθαροί και διαφανείς. αλλά η εργαστηριακή δοκιμή λέει μόνο 87%.

οπότε είτε πρόκειται για υψηλό ποσοστό μαύρης ένωσης (περίπου 20%) που απομακρύνθηκε μερικώς με ipa, είτε πρόκειται για το σύστημα δοκιμών.
Εγώ προσωπικά πιστεύω ότι είναι μαύρη ένωση.

 

[hacke8]

Γεια σας, κύριοι, αντιμετώπισα αυτή την κατάσταση κατά την παρασκευή μεθαμφεταμίνης από ψευδοεφεδρίνη. Υποθέτω ότι προκαλούνται από την υπερβολική οξίνιση και το νερό. Αυτό το μαύρο σύμπλοκο μοιάζει με κολλοειδές υδροξείδιο του σιδήρου, το οποίο είναι πολύ επίμονο, αλλά είναι διαλυτά σε αιθανόλη/μεθανόλη και αδιάλυτα σε άλλους οργανικούς διαλύτες. Η τελευταία μου λύση είναι να διαλύσω όλες τις ουσίες σε άνυδρη αιθανόλη, να τις βάλω σε μια ημιπερατή μεμβράνη και στη συνέχεια να τις βάλω σε ένα ποτήρι ζέσεως που περιέχει απεσταγμένο νερό. Υπό ανάδευση, αφήστε την υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη να εισέλθει στο νερό μέσω της ημιπερατής μεμβράνης, ενώ το μαύρο σύμπλοκο παραμένει στην ημιπερατή μεμβράνη. Το τελικό προϊόν είναι πολύ καθαρό και κρεμώδες λευκό. Αλλά είναι πολύ χρονοβόρο.

 

[Mr Good Cat]

Είναι ενδιαφέρον. Μπορείτε να περιγράψετε τη διαδικασία με λεπτομέρειες, παρακαλώ;

 

[hacke8]

Η μέθοδος λειτουργίας είναι πολύ απλή. Η ημιπερατή μεμβράνη είναι μια σακούλα με ένα διάλυμα στο εσωτερικό της. Μετά το σφράγισμα, πρέπει να αναδεύεται για να περάσει ο συλλέκτης (ή άλλο υγρό που μπορεί να διαλύσει τη συλλογή). Αυτό είναι πολύ χρονοβόρο.

 

[Mr Good Cat]

Αν καταλαβαίνω σωστά, λειτουργείτε με υδροχλωρικό άλας αρκετά υψηλής καθαρότητας 85+ καθαρίζοντάς το σε 95+; Πόσος χρόνος χρειάζεται για την επεξεργασία ενός κιλού υλικού hcl; Τυχόν σχόλια και προδιαγραφές της χρησιμοποιούμενης μεμβράνης;

 

[Mr Good Cat]

Αν καταλαβαίνω καλά, αυτή η μεμβράνη είναι αδιαπέραστη από ορισμένες ενώσεις, κάποιες από άλατα, κάποιες από φορτισμένες. Θα μπορούσε να μου είναι αποτελεσματικότερη από τις ρητίνες, εξαρτάται από το πόσο χρόνο χρειάζεται.
Ίσως θα μπορούσε να γίνει κάποια αυτοματοποίηση της διαδικασίας.

Παρεμπιπτόντως, αναφέρατε το άλας σιδήρου. Αλλά πώς βρέθηκε αυτός ο σίδηρος στο προϊόν;