Εισαγωγή
Σε αυτό το θέμα, μπορείτε να βρείτε τη μέθοδο προσδιορισμού του σημείου ζέσεως, η οποία μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την αξιολόγηση υγρών αντιδραστηρίων. Όταν λαμβάνετε ένα παράξενο υγρό αντιδραστήριο, μπορείτε να μετρήσετε το σημείο βρασμού και να συγκρίνετε το αποτέλεσμά σας με ένα βιβλιογραφικό δεδομένο της επιλεγμένης ένωσης.
Το σημείο βρασμού μιας ένωσης είναι η θερμοκρασία στην οποία λαμβάνει χώρα η αλλαγή φάσης υγρού-αερίου. Σε πιο τεχνικούς όρους, είναι όταν η πίεση ατμών ενός υγρού ισούται με την εφαρμοζόμενη πίεση (συνήθως την ατμοσφαιρική πίεση). Τα σημεία βρασμού είναι πολύ ευαίσθητα στις μεταβολές της εφαρμοζόμενης πίεσης, οπότε όλα τα σημεία βρασμού πρέπει να αναφέρονται με τη μετρούμενη πίεση. Το "κανονικό σημείο βρασμού" μιας ένωσης αναφέρεται στο σημείο βρασμού της σε πίεση 760 mm Hg.
Το σημείο βρασμού μιας ένωσης είναι μια φυσική σταθερά, όπως ακριβώς και το σημείο τήξης, και έτσι μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτοποίηση μιας ένωσης. Ωστόσο, σε αντίθεση με τα σημεία τήξης, τα σημεία βρασμού δεν χρησιμοποιούνται γενικά ως μέτρο καθαρότητας. Τα ακάθαρτα υγρά βράζουν σε ένα εύρος θερμοκρασιών (παρόμοια με τον τρόπο που τα σημεία τήξης έχουν εύρος), αλλά το εύρος της θερμοκρασίας δεν συσχετίζεται καλά με την καθαρότητα. Έτσι, η μέτρηση του σημείου βρασμού μιας ένωσης χρησιμοποιείται κυρίως για την υποστήριξη της ταυτοποίησής της.
Ένα πειραματικό σημείο βρασμού συχνά συγκρίνεται με το σημείο βρασμού της βιβλιογραφίας, τα οποία συνήθως αναφέρονται για πίεση 1 ατμόσφαιρας. Εάν ένα σημείο ζέσεως προσδιορίζεται σε οποιαδήποτε πίεση που διαφέρει σημαντικά από την πίεση 1 ατμόσφαιρας, η πίεση πρέπει να διορθωθεί. Ένας γενικός κανόνας είναι ότι για πιέσεις εντός 10 % της μίας ατμόσφαιρας, μια πτώση της πίεσης κατά 10 mm Hg αντιστοιχεί σε πτώση του σημείου ζέσεως κατά 0,3-0,5 °C. Ένας άλλος κανόνας είναι ότι για κάθε μείωση της πίεσης στο μισό, το σημείο βρασμού πέφτει κατά περίπου 10 °C.
Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι με τις οποίες μπορεί να προσδιοριστεί το σημείο βρασμού ενός δείγματος, όπως η απόσταξη, η παλινδρόμηση και η χρήση σωλήνα Thiele. Η πιο απλή μέθοδος χρησιμοποιεί σωλήνα Thiele και έχει το πλεονέκτημα ότι χρησιμοποιεί λιγότερο από 0,5mL υλικού.
Το σημείο βρασμού μιας ένωσης είναι η θερμοκρασία στην οποία λαμβάνει χώρα η αλλαγή φάσης υγρού-αερίου. Σε πιο τεχνικούς όρους, είναι όταν η πίεση ατμών ενός υγρού ισούται με την εφαρμοζόμενη πίεση (συνήθως την ατμοσφαιρική πίεση). Τα σημεία βρασμού είναι πολύ ευαίσθητα στις μεταβολές της εφαρμοζόμενης πίεσης, οπότε όλα τα σημεία βρασμού πρέπει να αναφέρονται με τη μετρούμενη πίεση. Το "κανονικό σημείο βρασμού" μιας ένωσης αναφέρεται στο σημείο βρασμού της σε πίεση 760 mm Hg.
Το σημείο βρασμού μιας ένωσης είναι μια φυσική σταθερά, όπως ακριβώς και το σημείο τήξης, και έτσι μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτοποίηση μιας ένωσης. Ωστόσο, σε αντίθεση με τα σημεία τήξης, τα σημεία βρασμού δεν χρησιμοποιούνται γενικά ως μέτρο καθαρότητας. Τα ακάθαρτα υγρά βράζουν σε ένα εύρος θερμοκρασιών (παρόμοια με τον τρόπο που τα σημεία τήξης έχουν εύρος), αλλά το εύρος της θερμοκρασίας δεν συσχετίζεται καλά με την καθαρότητα. Έτσι, η μέτρηση του σημείου βρασμού μιας ένωσης χρησιμοποιείται κυρίως για την υποστήριξη της ταυτοποίησής της.
Ένα πειραματικό σημείο βρασμού συχνά συγκρίνεται με το σημείο βρασμού της βιβλιογραφίας, τα οποία συνήθως αναφέρονται για πίεση 1 ατμόσφαιρας. Εάν ένα σημείο ζέσεως προσδιορίζεται σε οποιαδήποτε πίεση που διαφέρει σημαντικά από την πίεση 1 ατμόσφαιρας, η πίεση πρέπει να διορθωθεί. Ένας γενικός κανόνας είναι ότι για πιέσεις εντός 10 % της μίας ατμόσφαιρας, μια πτώση της πίεσης κατά 10 mm Hg αντιστοιχεί σε πτώση του σημείου ζέσεως κατά 0,3-0,5 °C. Ένας άλλος κανόνας είναι ότι για κάθε μείωση της πίεσης στο μισό, το σημείο βρασμού πέφτει κατά περίπου 10 °C.
Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι με τις οποίες μπορεί να προσδιοριστεί το σημείο βρασμού ενός δείγματος, όπως η απόσταξη, η παλινδρόμηση και η χρήση σωλήνα Thiele. Η πιο απλή μέθοδος χρησιμοποιεί σωλήνα Thiele και έχει το πλεονέκτημα ότι χρησιμοποιεί λιγότερο από 0,5mL υλικού.
Μέθοδος απόσταξης
Υπάρχουν απλούστερες μέθοδοι από την απόσταξη για τη μέτρηση του σημείου ζέσεως μιας ένωσης, και συνιστάται η διερεύνηση άλλων επιλογών (π.χ. σωλήνας Thiele) εάν αυτός είναι ο μοναδικός στόχος. Ωστόσο, αν τα υλικά είναι περιορισμένα ή αν ούτως ή άλλως σχεδιάζεται καθαρισμός, μπορεί να χρησιμοποιηθεί απόσταξη για τον προσδιορισμό του σημείου ζέσεως μιας ένωσης.
Μια απλή απόσταξη θα πρέπει να αρκεί για τις περισσότερες περιπτώσεις (Σχ. 1) και στη φιάλη απόσταξης θα πρέπει να χρησιμοποιούνται τουλάχιστον 5 mL δείγματος μαζί με μερικές πέτρες ζέσεως ή ράβδο ανάδευσης. Καθώς ο κύριος όγκος του υλικού αποστάζει, η υψηλότερη θερμοκρασία που σημειώνεται στο θερμόμετρο αντιστοιχεί στο σημείο βρασμού. Μια σημαντική πηγή σφάλματος με αυτή τη μέθοδο είναι η καταγραφή πολύ χαμηλής θερμοκρασίας, πριν οι καυτοί ατμοί βυθίσουν πλήρως το βολβό του θερμομέτρου. Φροντίστε να παρακολουθείτε το θερμόμετρο περιοδικά, ιδίως όταν η απόσταξη είναι ενεργή. Καταγράψτε τη βαρομετρική πίεση μαζί με το σημείο βρασμού.
Μια απλή απόσταξη θα πρέπει να αρκεί για τις περισσότερες περιπτώσεις (Σχ. 1) και στη φιάλη απόσταξης θα πρέπει να χρησιμοποιούνται τουλάχιστον 5 mL δείγματος μαζί με μερικές πέτρες ζέσεως ή ράβδο ανάδευσης. Καθώς ο κύριος όγκος του υλικού αποστάζει, η υψηλότερη θερμοκρασία που σημειώνεται στο θερμόμετρο αντιστοιχεί στο σημείο βρασμού. Μια σημαντική πηγή σφάλματος με αυτή τη μέθοδο είναι η καταγραφή πολύ χαμηλής θερμοκρασίας, πριν οι καυτοί ατμοί βυθίσουν πλήρως το βολβό του θερμομέτρου. Φροντίστε να παρακολουθείτε το θερμόμετρο περιοδικά, ιδίως όταν η απόσταξη είναι ενεργή. Καταγράψτε τη βαρομετρική πίεση μαζί με το σημείο βρασμού.
Μέθοδος παλινδρόμησης
Μια διάταξη παλινδρόμησης μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό του σημείου ζέσεως μιας ένωσης. Η παλινδρόμηση είναι όταν ένα υγρό βράζει ενεργά και συμπυκνώνεται, με το συμπυκνωμένο υγρό να επιστρέφει στην αρχική φιάλη. Είναι ανάλογη με μια διάταξη απόσταξης, με κύρια διαφορά την κατακόρυφη τοποθέτηση του συμπυκνωτή.
Σχ. 2: α) Διάταξη παλινδρόμησης, β) Εισαγωγή ψηφιακού θερμομέτρου στον συμπυκνωτή, γ) Θέση του θερμομέτρου, δ) Ψύξη της διάταξης
Εάν υπάρχουν διαθέσιμα υλικά, η καλύτερη διάταξη επαναρροής για την εφαρμογή αυτή παρουσιάζεται στο Σχ. 2β και χρησιμοποιεί συμπυκνωτή μικροκλίμακας και ψηφιακό θερμόμετρο. Η διάταξη χρησιμοποιεί 5 mL υγρού και μερικές πέτρες βρασμού ή ράβδο ανάδευσης. Ο συμπυκνωτής είναι προσαρτημένος στη φιάλη με στρογγυλό πυθμένα, με τον κάτω σωλήνα νερού να συνδέεται με το στόμιο νερού και τον άνω σωλήνα νερού να αποστραγγίζεται στον νεροχύτη. Είναι σημαντικό να ελέγξετε ότι ο σύνδεσμος που συνδέει τη φιάλη και τον συμπυκνωτή είναι καλά στερεωμένος. Το υγρό οδηγείται σε βρασμό σε λουτρό άμμου και το θερμόμετρο τοποθετείται χαμηλά στη συσκευή (Σχ. 2γ), έτσι ώστε η κάτω ίντσα να βρίσκεται μεταξύ του υγρού που βράζει και του πυθμένα του συμπυκνωτή. Σε αυτή τη θέση, το θερμόμετρο μπορεί να μετρήσει με ακρίβεια τους θερμούς ατμούς και η θερμοκρασία θα σταθεροποιηθεί στο σημείο βρασμού της ένωσης.
Καταγράψτε τη βαρομετρική πίεση μαζί με το σημείο βρασμού.
Αν και μπορεί να φαίνεται συνετό να βυθίσετε το θερμόμετρο απευθείας στο υγρό που βράζει, είναι πιθανό το υγρό να είναι υπέρθερμο ή θερμότερο από το σημείο βρασμού του. Μετά τον προσδιορισμό του σημείου βρασμού, η φιάλη πρέπει να ανασηκώνεται από το λουτρό άμμου (Εικ. 2δ) για να κρυώσει και ο συμπυκνωτής πρέπει να παραμένει σε λειτουργία έως ότου η φιάλη είναι μόνο ζεστή στην αφή. Σε αυτό το σημείο, η διάταξη μπορεί να αποσυναρμολογηθεί.
Εάν δεν υπάρχει διαθέσιμος συμπυκνωτής μικροκλίμακας, μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μια εναλλακτική μέθοδοςπαλινδρόμησης, όπως φαίνεται στην Εικ. 3. Περίπου 5 mL δείγματος τοποθετούνται σε ένα μεσαίο δοκιμαστικό σωλήνα (18 x 150 mm) με το θερμόμετρο στερεωμένο στο εσωτερικό του, έτσι ώστε να μην αγγίζει τις πλευρές του γυαλιού. Η συσκευή θερμαίνεται προσεκτικά σε λουτρό άμμου, ώστε η παλινδρόμηση να γίνεται ελεγχόμενα και οι ατμοί να μην διαφεύγουν από τον σωλήνα. Η θερμοκρασία κατά την παλινδρόμηση θα σταθεροποιηθεί τελικά (αυτό απαιτεί κάποιο χρονικό διάστημα) και η υψηλότερη θερμοκρασία που σημειώνεται αντιστοιχεί στο σημείο βρασμού της ένωσης. Τα σημεία βρασμού που μετρώνται με αυτή τη μέθοδο μπορεί να έχουν σημαντικό σφάλμα εάν το σημείο βρασμού είναι πολύ χαμηλό ή υψηλό (<70 °C ή >150 °C), καθώς οι ενώσεις χαμηλού βρασμού βράζουν πολύ εύκολα και οι ενώσεις υψηλού βρασμού τείνουν να ψύχονται πολύ εύκολα.
Καταγράψτε τη βαρομετρική πίεση μαζί με το σημείο βρασμού.
Αν και μπορεί να φαίνεται συνετό να βυθίσετε το θερμόμετρο απευθείας στο υγρό που βράζει, είναι πιθανό το υγρό να είναι υπέρθερμο ή θερμότερο από το σημείο βρασμού του. Μετά τον προσδιορισμό του σημείου βρασμού, η φιάλη πρέπει να ανασηκώνεται από το λουτρό άμμου (Εικ. 2δ) για να κρυώσει και ο συμπυκνωτής πρέπει να παραμένει σε λειτουργία έως ότου η φιάλη είναι μόνο ζεστή στην αφή. Σε αυτό το σημείο, η διάταξη μπορεί να αποσυναρμολογηθεί.
Εάν δεν υπάρχει διαθέσιμος συμπυκνωτής μικροκλίμακας, μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μια εναλλακτική μέθοδοςπαλινδρόμησης, όπως φαίνεται στην Εικ. 3. Περίπου 5 mL δείγματος τοποθετούνται σε ένα μεσαίο δοκιμαστικό σωλήνα (18 x 150 mm) με το θερμόμετρο στερεωμένο στο εσωτερικό του, έτσι ώστε να μην αγγίζει τις πλευρές του γυαλιού. Η συσκευή θερμαίνεται προσεκτικά σε λουτρό άμμου, ώστε η παλινδρόμηση να γίνεται ελεγχόμενα και οι ατμοί να μην διαφεύγουν από τον σωλήνα. Η θερμοκρασία κατά την παλινδρόμηση θα σταθεροποιηθεί τελικά (αυτό απαιτεί κάποιο χρονικό διάστημα) και η υψηλότερη θερμοκρασία που σημειώνεται αντιστοιχεί στο σημείο βρασμού της ένωσης. Τα σημεία βρασμού που μετρώνται με αυτή τη μέθοδο μπορεί να έχουν σημαντικό σφάλμα εάν το σημείο βρασμού είναι πολύ χαμηλό ή υψηλό (<70 °C ή >150 °C), καθώς οι ενώσεις χαμηλού βρασμού βράζουν πολύ εύκολα και οι ενώσεις υψηλού βρασμού τείνουν να ψύχονται πολύ εύκολα.
Μέθοδος Thiele Tube
Θεωρία του σωλήνα ThieleΗ μέθοδος του σωλήνα Thiele είναι μία από τις απλούστερες μεθόδους προσδιορισμού του σημείου ζέσεως μιας ένωσης και έχει το πλεονέκτημα ότι χρησιμοποιεί μικρές ποσότητες υλικού (λιγότερο από 0,5 mL δείγματος). Το δείγμα τοποθετείται σε ένα μικρό σωληνάριο μαζί με έναν ανεστραμμένο τριχοειδή σωλήνα. Η διάταξη συνδέεται με ένα θερμόμετρο (Εικ. 5) και θερμαίνεται μέσα σε ένα σωλήνα Thiele (Εικ. 4) σε θερμοκρασία ελαφρώς υψηλότερη από το σημείο βρασμού της ένωσης (το οποίο αποδεικνύεται από ένα συνεχές ρεύμα φυσαλίδων που αναδύεται από τον τριχοειδή σωλήνα). Στη συνέχεια, ο σωλήνας αφήνεται να κρυώσει και τη στιγμή που υγρό εισέρχεται στον τριχοειδή σωλήνα, η θερμοκρασία είναι το σημείο βρασμού της ένωσης.
Σχ. 4: Συσκευή σωλήνα Thiele
Η μέθοδος αυτή χρησιμοποιεί τον ορισμό του σημείου βρασμού: η θερμοκρασία στην οποία η πίεση ατμών της ένωσης ισούται με την εφαρμοζόμενη (ατμοσφαιρική) πίεση. Ο ανεστραμμένος τριχοειδής σωλήνας λειτουργεί ως δεξαμενή για την παγίδευση των ατμών της ένωσης. Καθώς η συσκευή θερμαίνεται, ο αέρας που αρχικά παγιδεύεται στον τριχοειδή σωλήνα διαστέλλεται και προκαλεί την έξοδο φυσαλίδων από τον σωλήνα (Σχήμα 5 β). Με περαιτέρω θέρμανση, οι ατμοί της ένωσης τελικά εκτοπίζουν όλο τον παγιδευμένο αέρα, γι' αυτό και η θέρμανση εφαρμόζεται μέχρι να υπάρχει συνεχής ροή φυσαλίδων.
Όταν η συσκευή ψύχεται, τελικά η πίεση στο εσωτερικό του τριχοειδούς σωλήνα (που οφείλεται αποκλειστικά στους ατμούς της ένωσης) θα φτάσει την ατμοσφαιρική πίεση, οπότε οι φυσαλίδες θα επιβραδυνθούν και το υγρό θα εισέλθει στο σωλήνα. Η θερμοκρασία στην οποία αρχίζει αυτό είναι το σημείο βρασμού της ένωσης (Σχ. 5 δ).
Όταν η συσκευή ψύχεται, τελικά η πίεση στο εσωτερικό του τριχοειδούς σωλήνα (που οφείλεται αποκλειστικά στους ατμούς της ένωσης) θα φτάσει την ατμοσφαιρική πίεση, οπότε οι φυσαλίδες θα επιβραδυνθούν και το υγρό θα εισέλθει στο σωλήνα. Η θερμοκρασία στην οποία αρχίζει αυτό είναι το σημείο βρασμού της ένωσης (Σχ. 5 δ).
Σχ. 5: Προσδιορισμός του σημείου βρασμού: α) Αρχική ρύθμιση, β) Μετά τη θέρμανση πέρα από το σημείο βρασμού, γ) Ψύξη, δ) Το υγρό μόλις εισέρχεται στον τριχοειδή σωλήνα (η θερμοκρασία είναι το σημείο βρασμού), ε) Το υγρό βρίσκεται μέσα στον τριχοειδή σωλήνα (η θερμοκρασία είναι χαμηλότερη από το σημείο βρασμού).
Διαδικασία του σωλήνα Thiele
Σχ. 6: α) Σωλήνας Thiele, με βέλος που δείχνει το ελάχιστο ύψος του ελαίου, β) Σωλήνας στερεωμένος στο θερμόμετρο με λαστιχάκι, γ) Προσθήκη δείγματος, δ) Εισαγωγή του τριχοειδούς σωλήνα
- Πάρτε έναν σωλήνα Thiele και στερεώστε τον σε μια βάση δακτυλίου στον απορροφητήρα (Εικ. 6α). Ο σωλήνας είναι κανονικά γεμάτος με διαυγές ορυκτέλαιο, αλλά μπορεί να έχει σκουρύνει από οξείδωση ή διαχυθείσες ενώσεις. Εάν το λάδι είναι αρκετά σκούρο, πρέπει να αντικατασταθεί. Το λάδι πρέπει να γεμίζει τουλάχιστον 1 cm ψηλότερα από τον επάνω τριγωνικό βραχίονα (η κατάλληλη στάθμη λαδιού υποδεικνύεται στην Εικ. 6α), ενώ αν είναι πολύ χαμηλή, το λάδι δεν θα κυκλοφορεί όπως χρειάζεται (Εικ. 7γ).
- Τοποθετήστε ένα θερμόμετρο σε ένα πώμα από καουτσούκ με μία τρύπα και σχισμή στη μία πλευρά. Συνδέστε ένα μικρό γυάλινο φιαλίδιο ("Durham tube", ή σωλήνας καλλιέργειας 6 x 50 mm) στο θερμόμετρο με ένα μικρό λαστιχάκι (Εικ. 6β). Ο πυθμένας του φιαλιδίου πρέπει να είναι στο ίδιο επίπεδο με τον πυθμένα του θερμομέτρου.
- Γεμίστε το φιαλίδιο περίπου κατά το ήμισυ με δείγμα, για το οποίο απαιτούνται 0,25-0,5 ml δείγματος (Εικ. 6γ).
- Εισάγετε έναν τριχοειδή σωλήνα στο δείγμα (τον ίδιο τύπο που χρησιμοποιείται για τα σημεία τήξης), με το ανοικτό άκρο προς τα κάτω και το σφραγισμένο άκρο προς τα πάνω (Εικ. 6δ).
Α-Δ: Ακολουθία που δείχνει την εισαγωγή και τη θέρμανση του τριχοειδούς σωλήνα με θερμόμετρο μέσα στο σωλήνα Thiele.
Σχ. 7: α) Εισαγωγή του συγκροτήματος στο σωλήνα Thiele, β) η ελαστική ταινία βρίσκεται πάνω από το λάδι, γ) θέρμανση, δ) έντονη φυσαλίδωση του δείγματος.
- Τοποθετήστε το συγκρότημα από ελαστικό πώμα και θερμόμετρο στο σωλήνα Thiele, ρυθμίζοντας το ύψος έτσι ώστε το δείγμα να βρίσκεται στη μέση (εάν είναι δυνατόν) μέσα στο σωλήνα (Εικ. 7α). Το λαστιχάκι πρέπει να βρίσκεται ψηλότερα από την κορυφή του ορυκτελαίου (Εικ. 7β), λαμβάνοντας υπόψη ότι το έλαιο μπορεί να διασταλεί κάπως κατά τη θέρμανση. Το θερμόμετρο δεν θα πρέπει να ακουμπάει στις πλευρές του ποτηριού, και αν ακουμπάει, θα πρέπει να σφίγγεται με τέτοιο τρόπο ώστε να μην ακουμπάει πλέον.
- Θερμαίνετε απαλά το έλαιο στον πλευρικό βραχίονα του σωλήνα Thiele με μικροκαυστήρα, εάν υπάρχει, ή με καυστήρα Bunsen, κάνοντας κινήσεις μπρος-πίσω (Εικ. 7γ). Καθώς το λάδι θερμαίνεται και γίνεται λιγότερο πυκνό, θα ανυψωθεί και θα ταξιδέψει προς τα πάνω στο τριγωνικό τμήμα του σωλήνα. Το ψυχρότερο, πυκνότερο πετρέλαιο θα βυθιστεί, δημιουργώντας έτσι ένα ρεύμα όπως φαίνεται στο Σχ. 7γ). Αυτή η μέθοδος είναι ένας εξαιρετικός τρόπος για την έμμεση και αργή θέρμανση του δείγματος.
- Αν και δεν πρέπει να παρατηρούνται φυσαλίδες στο σωλήνα Thiele καθώς θερμαίνεται, συνήθως παρατηρούνται αν ο σωλήνας είχε χρησιμοποιηθεί προηγουμένως για προσδιορισμό του σημείου βρασμού. Σε αυτή τη μέθοδο, το λαστιχάκι σπάει περιστασιακά, με αποτέλεσμα το δείγμα να πέσει στο λάδι και να το μολύνει. Εάν το λάδι δεν αλλάξει στη συνέχεια, το δείγμα μπορεί να βράσει όταν θερμαίνεται στο σωλήνα. Είναι εντάξει να συνεχίσετε να θερμαίνετε ένα σωληνάριο Thiele εάν παρατηρηθούν φυσαλίδες.
- Μελέτες αυτής της μεθόδου έχουν καθορίσει ότι είναι καλύτερο να θερμαίνεται το λάδι απαλά και με συνεχή τρόπο, καθώς η διακοπή και η έναρξη προκαλούσαν υποβάθμιση των αποτελεσμάτων.
- Συνεχίστε τη θέρμανση έως ότου αναδυθεί ένα έντονο ρεύμα φυσαλίδων από την άκρη του τριχοειδούς σωλήνα (Εικ. 7δ), έτσι ώστε οι μεμονωμένες φυσαλίδες να διακρίνονται μετά βίας. Σκοπός αυτού του βήματος είναι να αποβληθεί ο αέρας που υπήρχε αρχικά στον τριχοειδή σωλήνα και να αντικατασταθεί με τους ατμούς του δείγματος. Μην θερμαίνετε τόσο έντονα ώστε να βράζει ολόκληρο το δείγμα. Όταν οιφυσαλίδες αναδύονται έντονα από τον τριχοειδή σωλήνα, η πίεση των ατμών στο εσωτερικό του σωλήνα είναι μεγαλύτερη από την ατμοσφαιρική πίεση (το έλαιο βρίσκεται σε υψηλότερη θερμοκρασία από το σημείο βρασμού).
- Σβήστε τον καυστήρα και αφήστε τη συσκευή να κρυώσει. Οι φυσαλίδες θα επιβραδυνθούν και τελικά θα σταματήσουν. Κάποια στιγμή, η πίεση των ατμών στο εσωτερικό του τριχοειδούς σωλήνα θα είναι ίση με την ατμοσφαιρική πίεση και το υγρό θα τραβηχτεί μέσα στο σωλήνα. Το σημείο βρασμού θα πρέπει να καταγραφεί ως η θερμοκρασία κατά την οποία το υγρό μόλις αρχίζει να εισέρχεται στον τριχοειδή σωλήνα (Εικ. 8β).
Σχ. 8: Χρονική είσοδος υγρού στον τριχοειδή σωλήνα. Το σημείο βρασμού θα πρέπει να καταγράφεται ως η θερμοκρασία στη β)
- Καταγράψτε την ατμοσφαιρική πίεση μαζί με το σημείο βρασμού.
Εγχειρίδιο βίντεο για τον προσδιορισμό του σημείου βρασμού
Last edited: