C10H15NO 50 gr + (HI) 77 gr + φώσφορος 6 gr = C10H15N
πώς να προσθέσετε υδρογόνο ? με υδροϊώδες οξύ ?
Βοηθήστε με παρακαλώ
πώς να προσθέσετε υδρογόνο ? με υδροϊώδες οξύ ?
Βοηθήστε με παρακαλώ
C10H15NO εφεδρίνη 5 ml αμπούλα αργότερα σε C10H15N
- Thread starter Alper192535
- Start date
Εκχύλιση ψευδοεφεδρίνης από φαρμακευτικά δισκία (Sudafed).
Η ψευδοεφεδρίνη εκχυλίστηκε από τα δισκία Sudafed χρησιμοποιώντας αιθανόλη, αιθανόλη/μεθανόλη (90:10% vol/vol) και μεθυλιωμένο οινόπνευμα. Οι διαλύτες επιλέχθηκαν με αναφορά στη σχετική λαθραία βιβλιογραφία. Για κάθε εκχύλιση, ένα δισκίο Sudafed θρυμματίστηκε με γουδί και γουδοχέρι και τοποθετήθηκε σε ποτήρι ζέσεως. Η επικάλυψη οξειδίου του σιδήρου απομακρύνθηκε με επαναλαμβανόμενες πλύσεις με ακετόνη (συνολικά 10 ml) έως ότου εξαφανιστεί όλο το κόκκινο χρώμα. Η ακετόνη απομακρύνθηκε με διήθηση και το υπόλειμμα αφέθηκε να στεγνώσει. Ο διαλύτης εκχύλισης (15 mL) προστέθηκε στο ποτήρι ζέσεως, το οποίο στη συνέχεια καλύφθηκε με φύλλο αλουμινίου και το δείγμα ανακινήθηκε με μηχανική ανάδευση για 15 λεπτά. Το δείγμα αφέθηκε να κατασταλάξει για μία ώρα σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια διηθήθηκε με διήθηση βαρύτητας. Ο διαλύτης εξατμίστηκε και το προκύπτον στερεό συλλέχθηκε.
Ιώδιο από βάμματα ιωδίου.
Το βάμμα ιωδίου (7 mL, 2,5%) και το απεσταγμένο νερό (7 mL) συνδυάστηκαν μαζί και αναμείχθηκαν με ανάδευση. Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ (1 mL) προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα με ανακάτεμα, ακολουθούμενο από υπεροξείδιο του υδρογόνου (7 mL, 6 %20 vol). Το μείγμα χύθηκε σε ποτήρι ζέσεως που περιείχε απεσταγμένο νερό (50 mL) και αφέθηκε να σταθεί για 20 λεπτά. Το μείγμα διηθήθηκε στη συνέχεια με διήθηση βαρύτητας για να αποκαλυφθούν οι κρύσταλλοι ιωδίου.
Εκχύλιση κόκκινου φωσφόρου από σπιρτόκουτα.
Τα σπίρτα αποκόπηκαν από τοπικά αγορασμένα σπιρτόκουτα ασφαλείας KTWO και εμποτίστηκαν σε ακετόνη (10 mL). Μετά από 30 λεπτά, ο κόκκινος φώσφορος αποκολλήθηκε από τα σπίρτα και το χαρτί απορρίφθηκε. Ο εκχυλισμένος κόκκινος φώσφορος πλύθηκε με απεσταγμένο νερό και αφέθηκε να στεγνώσει μέχρι σταθερού βάρους. Ο ξηρός ερυθρός φώσφορος τοποθετήθηκε σε ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (20% κ.β./όγκο, 20 ml). Το διάλυμα αυτό τοποθετήθηκε σε χαμηλή θερμοκρασία για 2 h. Το τελικό προϊόν διηθήθηκε, πλύθηκε με απεσταγμένο νερό και αφέθηκε να στεγνώσει μέχρι σταθερού βάρους.
Σύνθεση μεθυλαμφεταμίνης με τη χρήση των οδών Μόσχας και Υποφωσφόρου.
Έξι παρτίδες υδροχλωρικής μεθυλαμφεταμίνης παρασκευάστηκαν με κάθε συνθετική οδό για ψευδοεφεδρίνη εργαστηριακής ποιότητας και ψευδοεφεδρίνη που εξάγεται από δισκία Sudafed, όπως περιγράφηκε προηγουμένως. Στην περίπτωση των εκχυλισμένων πρόδρομων δειγμάτων, οι βασικές χημικές ουσίες (ιώδιο και φώσφορος), που χρησιμοποιήθηκαν στη σύνθεση, εξήχθησαν επίσης από βάμματα και σπιρτόκουτα. Εικοσιτέσσερις παρτίδες υδροχλωρικής μεθυλαμφεταμίνης παρασκευάστηκαν με κάθε διαδρομή, παρέχοντας συνολικά 48 παρτίδες.
Οδός Μόσχας:
Η υδροχλωρική ψευδοεφεδρίνη (2,0 g) αναμιγνύεται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (100 mL) μαζί με κόκκινο φώσφορο (0,6 g), ιώδιο (4,0 g) και απεσταγμένο νερό (2 mL) και τοποθετείται συμπυκνωτής. Το μείγμα επαναρροήθηκε για 24 ώρες και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει. Αφού ψύχθηκε, το μείγμα αραιώθηκε με ίσο όγκο νερού και ο κόκκινος φώσφορος διηθήθηκε. Μερικά γραμμάρια θειοθειικού νατρίου τοποθετήθηκαν σε ένα ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (25% wt/vol, 8 mL) για τη βασικοποίηση του διαλύματος. Στη συνέχεια, αυτό προστέθηκε στο φιλτραρισμένο μείγμα αντίδρασης και αναδεύτηκε για να αποκαλυφθεί η ελεύθερη βάση μεθυλαμφεταμίνης.
ως έλαιο, το οποίο επέπλεε στην κορυφή του υδατικού διαλύματος. Προστέθηκε τολουόλιο (20 mL) για την εκχύλιση της ελεύθερης βάσης μεθυλαμφεταμίνης. Το εκχύλισμα τολουολίου ήταν διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο. Αέριο άνυδρο χλωριούχο υδρογόνο διοχετεύθηκε με φυσαλίδες για να αποκαλυφθεί ένα λευκό ίζημα, το οποίο πλύθηκε με τολουόλιο. Το στερεό ξηράνθηκε υπό υψηλό κενό.
Υποφωσφορική οδός:
Η υδροχλωρική ψευδοεφεδρίνη (2,0 g) τοποθετήθηκε σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (100 mL) και αναμίχθηκε με ιώδιο (4,0 g) και υποφωσφορικό οξύ (3,6 mL) και προστέθηκε συμπυκνωτής. Το μείγμα επαναρροήθηκε για 8 ώρες και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει. Αφού ψύχθηκε, το μείγμα αραιώθηκε με ίσο όγκο νερού. Μερικά γραμμάρια θειοθειικού νατρίου τοποθετήθηκαν σε ένα ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25 % (24 mL) για την εκχύλιση της ελεύθερης βάσης μεθυλαμφεταμίνης. Η εκχύλιση και η καταβύθιση του άλατος έγινε όπως περιγράφηκε προηγουμένως.
Η ψευδοεφεδρίνη εκχυλίστηκε από τα δισκία Sudafed χρησιμοποιώντας αιθανόλη, αιθανόλη/μεθανόλη (90:10% vol/vol) και μεθυλιωμένο οινόπνευμα. Οι διαλύτες επιλέχθηκαν με αναφορά στη σχετική λαθραία βιβλιογραφία. Για κάθε εκχύλιση, ένα δισκίο Sudafed θρυμματίστηκε με γουδί και γουδοχέρι και τοποθετήθηκε σε ποτήρι ζέσεως. Η επικάλυψη οξειδίου του σιδήρου απομακρύνθηκε με επαναλαμβανόμενες πλύσεις με ακετόνη (συνολικά 10 ml) έως ότου εξαφανιστεί όλο το κόκκινο χρώμα. Η ακετόνη απομακρύνθηκε με διήθηση και το υπόλειμμα αφέθηκε να στεγνώσει. Ο διαλύτης εκχύλισης (15 mL) προστέθηκε στο ποτήρι ζέσεως, το οποίο στη συνέχεια καλύφθηκε με φύλλο αλουμινίου και το δείγμα ανακινήθηκε με μηχανική ανάδευση για 15 λεπτά. Το δείγμα αφέθηκε να κατασταλάξει για μία ώρα σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια διηθήθηκε με διήθηση βαρύτητας. Ο διαλύτης εξατμίστηκε και το προκύπτον στερεό συλλέχθηκε.
Ιώδιο από βάμματα ιωδίου.
Το βάμμα ιωδίου (7 mL, 2,5%) και το απεσταγμένο νερό (7 mL) συνδυάστηκαν μαζί και αναμείχθηκαν με ανάδευση. Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ (1 mL) προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα με ανακάτεμα, ακολουθούμενο από υπεροξείδιο του υδρογόνου (7 mL, 6 %20 vol). Το μείγμα χύθηκε σε ποτήρι ζέσεως που περιείχε απεσταγμένο νερό (50 mL) και αφέθηκε να σταθεί για 20 λεπτά. Το μείγμα διηθήθηκε στη συνέχεια με διήθηση βαρύτητας για να αποκαλυφθούν οι κρύσταλλοι ιωδίου.
Εκχύλιση κόκκινου φωσφόρου από σπιρτόκουτα.
Τα σπίρτα αποκόπηκαν από τοπικά αγορασμένα σπιρτόκουτα ασφαλείας KTWO και εμποτίστηκαν σε ακετόνη (10 mL). Μετά από 30 λεπτά, ο κόκκινος φώσφορος αποκολλήθηκε από τα σπίρτα και το χαρτί απορρίφθηκε. Ο εκχυλισμένος κόκκινος φώσφορος πλύθηκε με απεσταγμένο νερό και αφέθηκε να στεγνώσει μέχρι σταθερού βάρους. Ο ξηρός ερυθρός φώσφορος τοποθετήθηκε σε ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (20% κ.β./όγκο, 20 ml). Το διάλυμα αυτό τοποθετήθηκε σε χαμηλή θερμοκρασία για 2 h. Το τελικό προϊόν διηθήθηκε, πλύθηκε με απεσταγμένο νερό και αφέθηκε να στεγνώσει μέχρι σταθερού βάρους.
Σύνθεση μεθυλαμφεταμίνης με τη χρήση των οδών Μόσχας και Υποφωσφόρου.
Έξι παρτίδες υδροχλωρικής μεθυλαμφεταμίνης παρασκευάστηκαν με κάθε συνθετική οδό για ψευδοεφεδρίνη εργαστηριακής ποιότητας και ψευδοεφεδρίνη που εξάγεται από δισκία Sudafed, όπως περιγράφηκε προηγουμένως. Στην περίπτωση των εκχυλισμένων πρόδρομων δειγμάτων, οι βασικές χημικές ουσίες (ιώδιο και φώσφορος), που χρησιμοποιήθηκαν στη σύνθεση, εξήχθησαν επίσης από βάμματα και σπιρτόκουτα. Εικοσιτέσσερις παρτίδες υδροχλωρικής μεθυλαμφεταμίνης παρασκευάστηκαν με κάθε διαδρομή, παρέχοντας συνολικά 48 παρτίδες.
Οδός Μόσχας:
Η υδροχλωρική ψευδοεφεδρίνη (2,0 g) αναμιγνύεται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (100 mL) μαζί με κόκκινο φώσφορο (0,6 g), ιώδιο (4,0 g) και απεσταγμένο νερό (2 mL) και τοποθετείται συμπυκνωτής. Το μείγμα επαναρροήθηκε για 24 ώρες και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει. Αφού ψύχθηκε, το μείγμα αραιώθηκε με ίσο όγκο νερού και ο κόκκινος φώσφορος διηθήθηκε. Μερικά γραμμάρια θειοθειικού νατρίου τοποθετήθηκαν σε ένα ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (25% wt/vol, 8 mL) για τη βασικοποίηση του διαλύματος. Στη συνέχεια, αυτό προστέθηκε στο φιλτραρισμένο μείγμα αντίδρασης και αναδεύτηκε για να αποκαλυφθεί η ελεύθερη βάση μεθυλαμφεταμίνης.
ως έλαιο, το οποίο επέπλεε στην κορυφή του υδατικού διαλύματος. Προστέθηκε τολουόλιο (20 mL) για την εκχύλιση της ελεύθερης βάσης μεθυλαμφεταμίνης. Το εκχύλισμα τολουολίου ήταν διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο. Αέριο άνυδρο χλωριούχο υδρογόνο διοχετεύθηκε με φυσαλίδες για να αποκαλυφθεί ένα λευκό ίζημα, το οποίο πλύθηκε με τολουόλιο. Το στερεό ξηράνθηκε υπό υψηλό κενό.
Υποφωσφορική οδός:
Η υδροχλωρική ψευδοεφεδρίνη (2,0 g) τοποθετήθηκε σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (100 mL) και αναμίχθηκε με ιώδιο (4,0 g) και υποφωσφορικό οξύ (3,6 mL) και προστέθηκε συμπυκνωτής. Το μείγμα επαναρροήθηκε για 8 ώρες και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει. Αφού ψύχθηκε, το μείγμα αραιώθηκε με ίσο όγκο νερού. Μερικά γραμμάρια θειοθειικού νατρίου τοποθετήθηκαν σε ένα ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 25 % (24 mL) για την εκχύλιση της ελεύθερης βάσης μεθυλαμφεταμίνης. Η εκχύλιση και η καταβύθιση του άλατος έγινε όπως περιγράφηκε προηγουμένως.