Αντιδραστήρια.
- 91- 99% ισοπροπυλική αλκοόλη (φαρμακείο)
- MEK Μεθυλαιθυλοαιθυλοκετόνη (κατάστημα χρωμάτων/υλικών)
- VM&P Νάφθα - χωρίς υποκατάστατα (κατάστημα χρωμάτων / υλικού)
- (Μη χρησιμοποιείτε Colemans, αιθέρα pet, υγρό αναπτήρων κ.λπ.)
- Ξυλένιο (κατάστημα χρωμάτων/υλικών)
Βοηθήματα στεγνώματος.
- (φαρμακείο / κατάστημα τροφίμων)
- Αλάτι (κατάστημα τροφίμων)
Περίληψη της διαδικασίας
- Φτιάξτε υγρό εκχύλισης.
- Τοποθετήστε ολόκληρα χάπια σε ποτήρι ζέσεως.
- Προσθέστε υγρό εκχύλισης.
- Θερμαίνετε μέχρι βρασμού, ανακατεύοντας μέχρι να διαλυθούν τα χάπια.
- Φιλτράρετε εν θερμώ σε φιάλη Elemeyer.
- Επαναλάβετε δύο φορές.
- Επιστρέψτε τα συνδυασμένα εκχυλίσματα σε καθαρό ποτήρι ζέσεως.
- Προσθέστε ξυλόλιο
- Θερμαίνεται στους 105 °C για να βράσει η αλκοόλη.
- Φιλτράρετε το ψευδο HCl.
- Ξεπλύνετε το ψευδο HCl με MEK και αφήστε το να στεγνώσει.
Διαδικασία
1) Για κάθε κουτί χαπιών που χρησιμοποιείται: συνδυάστε τους ακόλουθους διαλύτες και υλικά ξήρανσης σε καθαρό ποτήρι ζέσεως και με την ακόλουθη σειρά:
70 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης
70 ml νάφθα VM&P
2 g αλάτι
4 g αποξηραμένων αλάτων epsom ή αποξηραμένης σόδας πλυσίματος
2) Ανακατέψτε με μια γυάλινη ράβδο για λίγα λεπτά και, στη συνέχεια, αφήστε το να κατασταλάξει για 10 λεπτά. Ανάλογα με το πόσο νερό υπήρχε στην ισοπροπυλική αλκοόλη στην αρχή, το μείγμα θα κατακαθίσει σε 2 στρώματα ή σε 1 στρώμα με υγρά στερεά στον πυθμένα.
Γιατί να μην χρησιμοποιήσετε αρχικά προξηραμένους διαλύτες; - αυτό είναι απολύτως εντάξει αν τους έχετε, αλλά έχω παρατηρήσει ότι η προσθήκη του ισοπροπυλίου και της νάφθας μαζί σχεδόν πάντα απελευθερώνει λίγο νερό, ανεξάρτητα από το πόσο στεγνά ήταν εκ των προτέρων, οπότε δεν θα παρέλειπα αυτό το βήμα.
3) Φιλτράρετε αυτό μέσα στη φιάλη elemeyer αφήνοντας πίσω τυχόν στερεά ή το υγρό στρώμα του πυθμένα και στη συνέχεια μεταφέρετε αυτό το διάλυμα στο δεύτερο καθαρό ποτήρι ζέσεως.
4) Τοποθετήστε ολόκληρα τα χάπια στο τρίτο καθαρό ποτήρι ζέσεως.
Γιατί ολόκληρα χάπια; Δεν χρειάζεται να τα αλέσω πρώτα; - όχι, προσπαθούμε να κρατήσουμε τις απώλειες στο ελάχιστο και η άλεση δεν είναι απαραίτητη καθώς το μείγμα ισοπροπυλίου/νάφθας θα τα διαλύσει πολύ καλά.
5) Ρίξτε το 1/3 του μείγματος διαλύτη πάνω από τα χάπια.
6) Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως στην εστία και φέρτε το σε βρασμό χρησιμοποιώντας μέτρια υψηλή θερμοκρασία. Χρησιμοποιήστε τον μικρό ανεμιστήρα για να μην συσσωρεύονται ατμοί. Ανακατεύετε περιστασιακά με μια γυάλινη ράβδο μέχρι τα χάπια να διαλυθούν σε σκόνη. Αφήστε τα να βράσουν για 1-2 λεπτά.
7) Τοποθετήστε ένα χωνί με διηθητικό χαρτί στη φιάλη elemeyer. Φιλτράρετε το μείγμα διαλύτη ενώ είναι ζεστό, αφήνοντας όσο το δυνατόν περισσότερα από τα στερεά στο ποτήρι ζέσεως.
8) Επιστρέψτε τυχόν στερεά στο ποτήρι ζέσεως και επαναλάβετε τα βήματα 5 έως 7 δύο φορές, συνδυάζοντας τις εκχυλίσεις στη φιάλη eleyer.
9) Για κάθε κουτί χαπιών που χρησιμοποιείται, προσθέστε στα συνδυασμένα εκχυλίσματα:
- 50 ml ξυλόλης
10) Μεταφέρετε το μείγμα εκχύλισης πίσω στο άδειο ποτήρι ζέσεως διαλύτη και τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως στην πλάκα θερμότητας. Φέρτε σε βρασμό χρησιμοποιώντας τον μικρό ανεμιστήρα για να μην συσσωρεύονται ατμοί. Βράστε μέχρι το διάλυμα να φτάσει τους 105 °C.
11) Χρησιμοποιώντας ένα καθαρό χωνί και φίλτρο, διηθείτε με χαρτί το ψευδο HCl ενώ το διάλυμα είναι ζεστό.
12) Ξεπλύνετε το ψευδο HCl με μια γενναιόδωρη ποσότητα MEK ενώ βρίσκεται στο χωνί.
13) Αφαιρέστε το φίλτρο και το κέικ φίλτρου από το χωνί και αφήστε το να στεγνώσει εντελώς. (δεν υπάρχει πλέον οσμή MEK)
14) Ζυγίστε και απολαύστε, η
απόδοση θα πρέπει να είναι μεταξύ 80 % και 90 % Εισαγωγή