Εισαγωγή
Η υδρογόνωση είναι μια χημική διεργασία που περιλαμβάνει την εισαγωγή στοιχειακού αερίου υδρογόνου (H2) σε ένα υγρό διάλυμα που περιέχει καταλύτη. Ο καταλύτης προσκολλάται στα άτομα Η και στη συνέχεια τα αποδίδει, για να συνδεθεί με τα μόρια του διαλύματος. Κατά σύμπτωση, η διαδικασία αυτή μπορεί να χρησιμοποιηθεί στην παρασκευή ναρκωτικών όπως η αμφεταμίνη, η μεθαμφεταμίνη και άλλες ουσίες, οι οποίες παράγονται από νιτροενώσεις μέσω αναγωγής.
Καταλύτης
Ο καταλύτης αποτελείται από ένα μέταλλο σε μορφή σκόνης, το οποίο έχει κοσκινιστεί σε ένα ρυθμιστικό όπως ο άνθρακας, είναι όλα πολύ λεπτή σκόνη, μαύρη και δυσάρεστη, δεν πρέπει να εισπνέεται και μπαίνει παντού αν δεν είστε προσεκτικοί, αφήνοντας τα δακτυλικά σας αποτυπώματα για να τα βλέπουν όλοι. Οι καταλύτες διατίθενται σε διαφορετικές συγκεντρώσεις. Για παράδειγμα: 10% παλλάδιο σε άνθρακα θα ήταν 90% άνθρακας και 10% παλλάδιο κατά μάζα, και εκφράζεται: <10% Pd/C>. Η παρούσα διαδικασία περιγράφει τη χρήση Pd/C ως καταλύτη. Στην υδρογόνωση χρησιμοποιούνται και άλλοι καταλύτες, όπως το PtO2. Ο καταλύτης πάντα καθιζάνει και φιλτράρεται μετά τη διαδικασία, στη συνέχεια πλένεται με απεσταγμένο νερό, ξηραίνεται και είναι επαναχρησιμοποιήσιμος μέχρι περίπου 20 φορές. Με αυτό κατά νου, δεν είναι πολύ ακριβός.
PtO2 και Pd/C
Αέριο υδρογόνο
Το υδρογόνο παρέχεται από μια δεξαμενή υπό πίεση. Μια φρέσκια δεξαμενή υδρογόνου περιέχει ακραία πίεση. Για το λόγο αυτό, απαιτείται ρυθμιστής πίεσης, καθώς η τοποθέτηση μιας απλής βαλβίδας στη δεξαμενή είναι δυνητικά καταστροφική. Ακόμα και η πίεση ενός αναδευτήρα Parr απαιτεί μια ρυθμιζόμενη τροφοδοσία ή τροφοδοσία χαμηλής πίεσης.
Ένας ρυθμιστής για ένα φακό κοπής είναι η προφανής και καλύτερη επιλογή. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε το σετ ρυθμιστή και μετρητή από την πλευρά του οξυγόνου της διάταξης του φλόγιστρου, καθώς είναι σχεδιασμένο για υψηλές πιέσεις. Μόλις χρησιμοποιήσετε έναν ρυθμιστή και σωλήνες για υδρογόνο, ΠΟΤΕ μην τα χρησιμοποιήσετε για οτιδήποτε άλλο, το υδρογόνο απορροφάται από τα υλικά και αυτό περιορίζει την ασφαλή χρήση τους με άλλα αέρια. Μικρότερα δοχεία αερίου μπορείτε να προμηθευτείτε από επιστημονικά καταστήματα προμηθειών, αναφέρονται ως "αυτά τα μικρά δοχεία" ή "watchamacallits" και μπορεί να απαιτούν διαφορετικές συνδέσεις. Δεν είμαι εξοικειωμένος με αυτά, αλλά είμαι σίγουρος ότι όλα έχουν διευθετηθεί.
Υποθέτω ότι όλοι γνωρίζουν ότι οι Hindenburgers ψήνονται στα κάρβουνα ή τουλάχιστον είναι εξοικειωμένοι με τα εξώφυλλα των άλμπουμ ledZeppellin... το υδρογόνο είναι πολύ εύφλεκτο, εκρηκτικό, ακόμη και εκρηκτικό.
Οι γραμμές υδρογόνου έχουν διαμορφώσεις δύο τύπων: σταθερός σωλήνας ή αποσπώμενος σωλήνας.
Ένας ρυθμιστής για ένα φακό κοπής είναι η προφανής και καλύτερη επιλογή. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε το σετ ρυθμιστή και μετρητή από την πλευρά του οξυγόνου της διάταξης του φλόγιστρου, καθώς είναι σχεδιασμένο για υψηλές πιέσεις. Μόλις χρησιμοποιήσετε έναν ρυθμιστή και σωλήνες για υδρογόνο, ΠΟΤΕ μην τα χρησιμοποιήσετε για οτιδήποτε άλλο, το υδρογόνο απορροφάται από τα υλικά και αυτό περιορίζει την ασφαλή χρήση τους με άλλα αέρια. Μικρότερα δοχεία αερίου μπορείτε να προμηθευτείτε από επιστημονικά καταστήματα προμηθειών, αναφέρονται ως "αυτά τα μικρά δοχεία" ή "watchamacallits" και μπορεί να απαιτούν διαφορετικές συνδέσεις. Δεν είμαι εξοικειωμένος με αυτά, αλλά είμαι σίγουρος ότι όλα έχουν διευθετηθεί.
Υποθέτω ότι όλοι γνωρίζουν ότι οι Hindenburgers ψήνονται στα κάρβουνα ή τουλάχιστον είναι εξοικειωμένοι με τα εξώφυλλα των άλμπουμ ledZeppellin... το υδρογόνο είναι πολύ εύφλεκτο, εκρηκτικό, ακόμη και εκρηκτικό.
Οι γραμμές υδρογόνου έχουν διαμορφώσεις δύο τύπων: σταθερός σωλήνας ή αποσπώμενος σωλήνας.
Διαμόρφωση σταθερού σωλήνα.
Διαμόρφωση αποσπώμενου εύκαμπτου σωλήνα.
Σημαντικό: εκτός από τον ρυθμιστή, εδώ δεν επιτρέπονται εξαρτήματα από ορείχαλκο. Αυτό αποτρέπει την παραγωγή περίεργων τοξινών του χαλκού. Πρέπει να χρησιμοποιούνται ανοξείδωτα ή εξειδικευμένα πλαστικά, τεφλόν κ.λπ. Ο εύκαμπτος σωλήνας πρέπει να είναι ονομαστικός για psi και το νεοπρένιο είναι το καλύτερο.
Δοχείο αντίδρασης υπό πίεση
Εκεί όπου το αέριο και το υγρό συναντιούνται με τον καταλύτη. Πρέπει να μπορεί να περιέχει (για τους σκοπούς μας) 60 psi (4,14 barr), να μπορεί να συνδεθεί με σωλήνα παροχής αερίου και να έχει άνοιγμα πρόσβασης τουλάχιστον στο μέγεθος ενός κέρματος- το ασημένιο δολάριο ή μεγαλύτερο είναι καλύτερο, οποιοδήποτε άνοιγμα μεγαλύτερο από 4" και θα έκανα πολλές δοκιμές πίεσης σε ξηρό τρέξιμο πριν τη χρήση, για να βεβαιωθώ ότι θα αντέξει.
Ανοξείδωτος χάλυβας είναι το μόνο πράγμα που θα χρησιμοποιούσα. Παραδείγματα δοχείων SS που μετατρέπονται εύκολα: Συσκευές ατμοποιητή γάλακτος στην κουζίνα, όπως χρησιμοποιούνται στο σπίτι. Σύνθεση καπουτσίνο, καθώς και ορισμένοι τύποι συσκευών εσπρέσο στο φούρνο. Έχουν δροσερές μικρές βαλβίδες SS που έχουν ήδη διαμορφωθεί. Εξοπλισμός σόδας σε σιντριβάνι. Για μεγαλύτερες παρτίδες, ή υποχρεωτικές ποσότητες ποινής ζωής, τα επαναγεμιζόμενα δοχεία στα οποία διατίθεται το σιρόπι σόδας σιντριβανιών είναι εξαιρετικά (είναι περίπου 6 gals/22 L), επίσης η δεξαμενή στη συσκευή παρασκευής CO2. Αυτά τα συστήματα καταργούνται σταδιακά αυτή τη στιγμή στο εμπόριο και τα εξαρτήματα περισσεύουν παντού. Θα πρέπει να είστε σε θέση να συρματοποιήσετε ή να σφίξετε ένα πώμα και να σχεδιάσετε μια μάνικα σωλήνα που δεν θα πεταχτεί έξω, και να μαντέψετε τη χωρητικότητα psi. Υπάρχει Sci-glass spec'ed για αυτό.
Ανοξείδωτος χάλυβας είναι το μόνο πράγμα που θα χρησιμοποιούσα. Παραδείγματα δοχείων SS που μετατρέπονται εύκολα: Συσκευές ατμοποιητή γάλακτος στην κουζίνα, όπως χρησιμοποιούνται στο σπίτι. Σύνθεση καπουτσίνο, καθώς και ορισμένοι τύποι συσκευών εσπρέσο στο φούρνο. Έχουν δροσερές μικρές βαλβίδες SS που έχουν ήδη διαμορφωθεί. Εξοπλισμός σόδας σε σιντριβάνι. Για μεγαλύτερες παρτίδες, ή υποχρεωτικές ποσότητες ποινής ζωής, τα επαναγεμιζόμενα δοχεία στα οποία διατίθεται το σιρόπι σόδας σιντριβανιών είναι εξαιρετικά (είναι περίπου 6 gals/22 L), επίσης η δεξαμενή στη συσκευή παρασκευής CO2. Αυτά τα συστήματα καταργούνται σταδιακά αυτή τη στιγμή στο εμπόριο και τα εξαρτήματα περισσεύουν παντού. Θα πρέπει να είστε σε θέση να συρματοποιήσετε ή να σφίξετε ένα πώμα και να σχεδιάσετε μια μάνικα σωλήνα που δεν θα πεταχτεί έξω, και να μαντέψετε τη χωρητικότητα psi. Υπάρχει Sci-glass spec'ed για αυτό.
Οι ψεκαστήρες κήπου με αντλία κατασκευασμένη από πολυμερές ανθεκτικό στα χημικά δεν είναι κακοί και σχεδόν έτοιμοι να ξεκινήσουν όπως είναι. Βγαίνουν σε όλα τα μεγέθη, με ονομαστική χωρητικότητα psi.
Πολύ οικονομικά, πάντα ανησυχώ για τα πολυμερή παρουσία βενζολίου, διαιθυλαιθέρα κ.λπ. αλλά στην πραγματικότητα δεν είχα κακές εμπειρίες. Χρησιμοποιούνται επίσης πολυμερή δοχεία βενζίνης, αλλά η σύνδεση του σωλήνα χρειάζεται κάποια προσπάθεια, δεν προτιμάται.
Πολύ οικονομικά, πάντα ανησυχώ για τα πολυμερή παρουσία βενζολίου, διαιθυλαιθέρα κ.λπ. αλλά στην πραγματικότητα δεν είχα κακές εμπειρίες. Χρησιμοποιούνται επίσης πολυμερή δοχεία βενζίνης, αλλά η σύνδεση του σωλήνα χρειάζεται κάποια προσπάθεια, δεν προτιμάται.
Αναδευτήρας
Το δοχείο αντίδρασης υπό πίεση στερεώνεται σε αυτή τη μηχανική συσκευή. Φανταστείτε έναν αναδευτήρα χρωμάτων. Το δοχείο μπογιάς είναι το δοχείο αντίδρασης πίεσης. Αυτό είναι όλο. Υπάρχουν τόσα σχέδια οικιακού υδρογονωτή όσα και τα φιλόδοξα speedfreaks. Για να αποφασίσετε ή να βελτιώσετε τη δική σας συσκευή αναδευτήρα, υπάρχουν μερικά πράγματα που πρέπει να γνωρίζετε.Όπως αναφέρθηκε, το περιεχόμενο του δοχείου αντίδρασής σας είναι ένα υγρό διάλυμα, το οποίο είναι εύφλεκτο, και ένας στερεός καταλύτης σε μορφή σκόνης. Ο καταλύτης είναι δυνητικά ΕΚΡΗΚΤΙΚΟΣ. Μέσα σε αυτό, ετοιμάζεστε να αντλήσετε ΥΔΡΟΓΟΝΟ και να το ανακινήσετε;!!! Απαιτείται σωστή κατανόηση του χειρισμού του καταλύτη. Ο καταλύτης είναι επικίνδυνος όταν είναι ξηρός και αιωρείται στον αέρα σαν σκόνη, ειδικά γύρω από το οξυγόνο. Η διατήρηση του καταλύτη υγρού καθ' όλη τη διάρκεια της διαδικασίας είναι το κλειδί για την επιβίωση. Αυτός είναι και ο λόγος για τον οποίο το Martini της αντίδρασης πίεσης είναι "ανακινούμενο, όχι αναδευόμενο". Όσοι από εσάς έχετε χρησιμοποιήσει μηχανικές ή μαγνητικές αναδευτήρες, γνωρίζετε ότι το υγρό περιστασιακά αναβλύζει αρκετά ψηλά στο εσωτερικό του δοχείου, ο καταλύτης θα μπορούσε εύκολα να αναβλύσει εκεί, να στεγνώσει, και στη συνέχεια να γίνει σκόνη... τα υπόλοιπα τα ξέρετε. Με έναν αποτελεσματικό αναδευτήρα, ολόκληρο το εσωτερικό του δοχείου πλένεται συνεχώς με διάλυμα, ώστε να μην μπορεί να συμβεί αυτό. Επομένως, αυτό είναι το ελάχιστο επίπεδο δραστηριότητας που απαιτείται για την αποφυγή περιστατικών. Οι αναδευτήρες δημιουργούν επίσης την πιο επιθυμητή έκθεση της επιφάνειας του καταλύτη στο αέριο, αυξάνοντας την αποτελεσματικότητα και την ομοιομορφία της αντίδρασης.
Ακολουθούν ορισμένες προσεγγίσεις για τις συσκευές αναδευτήρα.
Ευθεία προσέγγιση - Πηγαίνετε και αγοράστε έναν αναδευτήρα χρωμάτων και στη συνέχεια σχεδιάστε ένα δοχείο αντίδρασης για να το προσαρμόσετε. (διαμόρφωση σταθερού ή αποσπώμενου σωλήνα).Περίεργη προσέγγιση - Το πατίνι του Μιλγουόκι-> Θα χρειαστείτε: - Το πατίνι του Μιλγουόκι: Ένα SAWZALL μεταβλητής ταχύτητας, ένα skateboard, έναν σφιγκτήρα C, τέσσερα 1x4 μήκους 12", έναν πάγκο εργασίας με μια ανθεκτική μέγγενη, ηλεκτρικό ρεύμα. Τοποθετήστε το σώμα ενός Sawzall σε μια μέγγενη έτσι ώστε να είναι παράλληλο με τον πάγκο και γυρισμένο στο πλάι, τοποθετήστε δύο λεπίδες στο Sawzall στοιβάζοντάς τες (κοντές λεπίδες). Σφίξτε τις άκρες των λεπίδων στην πρύμνη του skateboard, το οποίο πατάει πάνω στον πάγκο. Καρφώστε τα 1x4 μεταξύ τους έτσι ώστε να μιμηθούν δύο μήκη γωνιακού σιδήρου, το καθένα με μήκος ένα πόδι. Τοποθετήστε τα ξύλινα κομμάτια γωνίας στον πάγκο στην αριστερή και δεξιά πλευρά του skateboard και παράλληλα και όχι τόσο σφιχτά ώστε να εμποδίζεται η μετακίνηση. Προσαρμόστε τα στον πάγκο. Έχετε τώρα ένα μικρό bobsledTunnel τύπουThing για να τρέχει το skateboard μπρος-πίσω μέσα σε αυτό. Προσαρμόστε το δοχείο αντίδρασης (έναν κύλινδρο) στο πατίνι ξαπλώνοντας το στο πλάι και κολλώντας το με μονωτική ταινία. Ρυθμίστε την ταχύτητα του πριονιού και χρησιμοποιήστε την κλειδαριά σκανδάλης. (διαμόρφωση αποσπώμενου σωλήνα.)
Η αερόβια προσέγγιση - στερεώστε ένα σχοινί στο δοχείο πίεσης, κρεμάστε το από το ταβάνι, κουνήστε το μπρος-πίσω με το χέρι στην κρεμάλα... κουραστικό, χρειάζεστε συνεργάτη για εργασία σε βάρδιες, δεν συνιστάται. (σταθερός ή αποσπώμενος σωλήνας)
Η προσέγγιση με πολλά δολάρια - Αγοράστε ένα αναδευτήρα Parr. Για περίπου τρία χιλιάρικα. Κράτησα ένα από αυτά για έναν πρώην συνεργάτη/φίλο που πήρε υποχρεωτική σύνταξη στο Φόλσουμ για 3 έως 5... και είχε κάποια ευκαιρία να το δοκιμάσει. Είναι αλεξίσφαιρα, κατασκευασμένα με ακρίβεια, υπερκατασκευασμένα. Αυτά είναι σχεδιασμένα για πειραματισμό με μίνι απόδοση, όχι για παραγωγή. Το μοντέλο με το οποίο είμαι εξοικειωμένος είχε μια πενιχρή χωρητικότητα 1L, αλλά ζύγιζε περίπου 200 λίβρες (90 kg) και καταλάμβανε χώρο 42 "x27" στο πάτωμα. Ο σφιγκτήρας της φιάλης δεν μπορούσε να ρυθμιστεί για μεγαλύτερη χωρητικότητα... το μοτέρ ΔΕΝ ήταν χωρίς σπινθήρες, η έδρα της βαλβίδας εξαγωγής ήταν πάρα πολύ μικρή και βούλωνε με καταλύτη κάθε φορά. Πριν το επιστρέψω στον ιδιοκτήτη, έπρεπε να αλλάξω όλα τα μπουλόνια από ανθρακούχα σε ανοξείδωτα μόνος μου, αφού η ελάχιστη έκθεση σε οξέα τα σκούριασε. Δεν με εντυπωσίασε καθόλου. (σταθερή διαμόρφωση σωλήνα.)
Η αερόβια προσέγγιση - στερεώστε ένα σχοινί στο δοχείο πίεσης, κρεμάστε το από το ταβάνι, κουνήστε το μπρος-πίσω με το χέρι στην κρεμάλα... κουραστικό, χρειάζεστε συνεργάτη για εργασία σε βάρδιες, δεν συνιστάται. (σταθερός ή αποσπώμενος σωλήνας)
Η προσέγγιση με πολλά δολάρια - Αγοράστε ένα αναδευτήρα Parr. Για περίπου τρία χιλιάρικα. Κράτησα ένα από αυτά για έναν πρώην συνεργάτη/φίλο που πήρε υποχρεωτική σύνταξη στο Φόλσουμ για 3 έως 5... και είχε κάποια ευκαιρία να το δοκιμάσει. Είναι αλεξίσφαιρα, κατασκευασμένα με ακρίβεια, υπερκατασκευασμένα. Αυτά είναι σχεδιασμένα για πειραματισμό με μίνι απόδοση, όχι για παραγωγή. Το μοντέλο με το οποίο είμαι εξοικειωμένος είχε μια πενιχρή χωρητικότητα 1L, αλλά ζύγιζε περίπου 200 λίβρες (90 kg) και καταλάμβανε χώρο 42 "x27" στο πάτωμα. Ο σφιγκτήρας της φιάλης δεν μπορούσε να ρυθμιστεί για μεγαλύτερη χωρητικότητα... το μοτέρ ΔΕΝ ήταν χωρίς σπινθήρες, η έδρα της βαλβίδας εξαγωγής ήταν πάρα πολύ μικρή και βούλωνε με καταλύτη κάθε φορά. Πριν το επιστρέψω στον ιδιοκτήτη, έπρεπε να αλλάξω όλα τα μπουλόνια από ανθρακούχα σε ανοξείδωτα μόνος μου, αφού η ελάχιστη έκθεση σε οξέα τα σκούριασε. Δεν με εντυπωσίασε καθόλου. (σταθερή διαμόρφωση σωλήνα.)
Προσέγγιση του ναυτικού της μπανιέρας - Αυτό το σκέφτηκα μόνος μου, είναι αρκετά διαισθητικό, οπότε είμαι σίγουρος ότι το έχουν κάνει και άλλοι. Αγοράστε ένα σωρό από αυτά τα ελαστικά πατάκια με βεντούζες και κολλήστε τα στα πλαϊνά και στον πάτο μιας μπανιέρας. Γεμίστε την μπανιέρα. Αφού πιέσετε το δοχείο αντίδρασης, αποσυνδέστε το λάστιχο, προσανατολίστε το κυλινδρικό δοχείο οριζόντια, επιπλεύστε το και στη συνέχεια περιστρέψτε το, κουνώντας το άκρο προς το άκρο ελαφρά.(διαμόρφωση αποσπώμενου λάστιχου.)
Τυπική μεθοδολογία υδρογόνωσης
1. Πρώτα συνδυάστε τα συστατικά του μίγματος αντίδρασης σε ένα ασφαλές δοχείο.
2. Σε ένα ξεχωριστό ποτήρι ζέσεως, προσθέστε προσεκτικά τον ξηρό καταλύτη και στη συνέχεια υγρανθείτε με έναν μη αντιδραστικό διαλύτη, το εξάνιο είναι συνηθισμένο.
3. Εισάγετε το 1/3 του μείγματος αντίδρασης στην "πάστα" του καταλύτη, ανακατέψτε ζωηρά, μεταφέρετε γρήγορα σε δοχείο πίεσης. Επαναλάβετε. Επαναλάβετε. Το δοχείο πίεσης
δεν πρέπει ποτέ να υπερβαίνει τα 2/3 του δοχείου, ώστε να υπάρχει δυνατότητα για slosh About.
4. Σφραγίστε το δοχείο πίεσης, στερεώστε τη γραμμή τροφοδοσίας υδρογόνου και συμπιέστε το δοχείο σε πίεση 40 psi (2,76 bar). Τώρα ευθυγραμμίστε τις βαλβίδες και απελευθερώστε την πίεση σε μια ασφαλή εξάτμιση
. Αυτό ονομάζεται "καθαρισμός" και γίνεται τρεις φορές.
5. Τώρα αυξήστε την πίεση σε 60 psi (4,14 bar), διακόψτε την τροφοδοσία H και στη συνέχεια ανακινήστε (ή περιστρέψτε)
6. Παρακολουθήστε συνεχώς το μανόμετρο και όταν η πίεση εντός του δοχείου πέσει κάτω από 20 psi (1,38 bar), επαναλάβετε την πίεση στα 60 psi (4,14 bar). Όταν σταματήσει η πρόσληψη υδρογόνου (αφού το 3x είναι μέσος όρος) η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί.
7. Αφαιρέστε το δοχείο πίεσης από τον αναδευτήρα και προσανατολίστε το σε κατακόρυφη θέση, αφήστε το να ξεκουραστεί για περίπου 15 λεπτά, στη συνέχεια αφήστε αργά την πίεση σε ασφαλή εξάτμιση... δεν είναι ασυνήθιστο το περιεχόμενο του δοχείου να εκτοξευθεί με το αέριο με αποτέλεσμα την απώλεια προϊόντος και ιδιοσυγκρασίας, για το λόγο αυτό, σας συνιστώ να σχεδιάσετε μια απλή παγίδα υγρών (αναρροφητήρας) η οποία είναι μια σταθερή κατά μήκος της γραμμής εξάτμισης σε αυτό το σημείο.
Τυπική μεθοδολογία υδρογόνωσης
1. Πρώτα συνδυάστε τα συστατικά του μίγματος αντίδρασης σε ένα ασφαλές δοχείο.
2. Σε ένα ξεχωριστό ποτήρι ζέσεως, προσθέστε προσεκτικά τον ξηρό καταλύτη και στη συνέχεια υγρανθείτε με έναν μη αντιδραστικό διαλύτη, το εξάνιο είναι συνηθισμένο.
3. Εισάγετε το 1/3 του μείγματος αντίδρασης στην "πάστα" του καταλύτη, ανακατέψτε ζωηρά, μεταφέρετε γρήγορα σε δοχείο πίεσης. Επαναλάβετε. Επαναλάβετε. Το δοχείο πίεσης
δεν πρέπει ποτέ να υπερβαίνει τα 2/3 του δοχείου, ώστε να υπάρχει δυνατότητα για slosh About.
4. Σφραγίστε το δοχείο πίεσης, στερεώστε τη γραμμή τροφοδοσίας υδρογόνου και συμπιέστε το δοχείο σε πίεση 40 psi (2,76 bar). Τώρα ευθυγραμμίστε τις βαλβίδες και απελευθερώστε την πίεση σε μια ασφαλή εξάτμιση
. Αυτό ονομάζεται "καθαρισμός" και γίνεται τρεις φορές.
5. Τώρα αυξήστε την πίεση σε 60 psi (4,14 bar), διακόψτε την τροφοδοσία H και στη συνέχεια ανακινήστε (ή περιστρέψτε)
6. Παρακολουθήστε συνεχώς το μανόμετρο και όταν η πίεση εντός του δοχείου πέσει κάτω από 20 psi (1,38 bar), επαναλάβετε την πίεση στα 60 psi (4,14 bar). Όταν σταματήσει η πρόσληψη υδρογόνου (αφού το 3x είναι μέσος όρος) η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί.
7. Αφαιρέστε το δοχείο πίεσης από τον αναδευτήρα και προσανατολίστε το σε κατακόρυφη θέση, αφήστε το να ξεκουραστεί για περίπου 15 λεπτά, στη συνέχεια αφήστε αργά την πίεση σε ασφαλή εξάτμιση... δεν είναι ασυνήθιστο το περιεχόμενο του δοχείου να εκτοξευθεί με το αέριο με αποτέλεσμα την απώλεια προϊόντος και ιδιοσυγκρασίας, για το λόγο αυτό, σας συνιστώ να σχεδιάσετε μια απλή παγίδα υγρών (αναρροφητήρας) η οποία είναι μια σταθερή κατά μήκος της γραμμής εξάτμισης σε αυτό το σημείο.
Αντιμετώπιση προβλημάτων
Το υδρογόνο δεν απορροφάται.
- Δεν χρησιμοποιείται αρκετός καταλύτης, ελέγξτε τη συνταγή.
- Ο καταλύτης είναι παλιός ή δεν είναι καλός.
- Η συνταγή σας δεν είναι καλή ή έχετε κάνει λάθος στη χημεία.
- Έχετε διακόψει την ανατάραξη της τροφοδοσίας υδρογόνου b-4, όπως αναφέρεται στο βήμα 5;
- Ο μετρητής psi σας δεν λειτουργεί σωστά ή έχει μολυνθεί από τον καταλύτη.
- Η γραμμή ή η βαλβίδα έχει μολυνθεί από τον καταλύτη.
Το υδρογόνο απορροφάται ακατάπαυστα.
- Έχετε διαρροή!
Φιλτράρισμα του καταλύτη από το μείγμα αντίδρασης
Η μεθανόλη χρησιμοποιείται ως διαλύτης/φορέας στην παρούσα περιγραφή, κατάλληλη αντικατάσταση όπου χρειάζεται. Συνδυάστε τα περιεχόμενα του αναρροφητήρα και του δοχείου πίεσης σε ένα γυάλινο δοχείο που μπορεί να σφραγιστεί. Ξεπλύνετε τα δοχεία με μεθανόλη και προσθέστε. Το δοχείο συγκράτησης θα πρέπει στη συνέχεια να γεμίσει μέχρι την κορυφή με μεθανόλη για να καθαριστεί ο αέρας και να αποφευχθούν τυχόν περίεργες καταστροφές οξείδωσης, και στη συνέχεια να σφραγιστεί.
Αφήστε το να παραμείνει για μισή ημέρα μέχρι να κατακαθίσει το Pd/C. Αναρροφήστε προσεκτικά το μείγμα της αντίδρασης χωρίς να διαταράξετε την καθίζηση του Pd/C. Για αύξηση της απόδοσης, γεμίστε το δοχείο με μεθανόλη και επαναλάβετε το τελευταίο βήμα. Τώρα, φιλτράρετε το διάλυμα μέχρι να απαλλαγεί από τον καταλύτη, προσθέτοντας περισσότερη μεθανόλη για να περάσει το διάλυμα μέσα από το κέικ του φίλτρου, όπως είναι απαραίτητο. Απορροφήστε ή αποστάξτε τη μεθανόλη αφήνοντας το προϊόν. Πλύνετε τον καταλύτη με αποσταγμένο H2O και στεγνώστε τον στον αέρα για επαναχρησιμοποίηση.
Αφήστε το να παραμείνει για μισή ημέρα μέχρι να κατακαθίσει το Pd/C. Αναρροφήστε προσεκτικά το μείγμα της αντίδρασης χωρίς να διαταράξετε την καθίζηση του Pd/C. Για αύξηση της απόδοσης, γεμίστε το δοχείο με μεθανόλη και επαναλάβετε το τελευταίο βήμα. Τώρα, φιλτράρετε το διάλυμα μέχρι να απαλλαγεί από τον καταλύτη, προσθέτοντας περισσότερη μεθανόλη για να περάσει το διάλυμα μέσα από το κέικ του φίλτρου, όπως είναι απαραίτητο. Απορροφήστε ή αποστάξτε τη μεθανόλη αφήνοντας το προϊόν. Πλύνετε τον καταλύτη με αποσταγμένο H2O και στεγνώστε τον στον αέρα για επαναχρησιμοποίηση.
Καταλυτική υδρογόνωση MDP2P σε MDMA
Εάν ο παράνομος χημικός θα παρασκεύαζε MDMA, θα χρησιμοποιούσε ένα αυτόκλειστο από ανοξείδωτο χάλυβα χαμηλής πίεσης με 1/3-1/4 χώρο για το αέριο υδρογόνο, ένα μοτέρ ανάμιξης στην κορυφή και τον άξονα που γίνεται στεγανός με μηχανική στεγανοποίηση για να αντέξει πίεση 5,0 bar και κενό περίπου 0,5 bar. Σε έναν μεγάλο καταψύκτη, θα πρέπει να ψύξει τον μεγάλο χαλύβδινο κύλινδρο του αερίου μεθυλαμίνης καθώς συμπυκνώνεται σε υγρό (β.σ. -6°C), και θα πρέπει να ανυψώσει τον κύλινδρο με ένα (takel zoals gebruikt in garages) σε σχεδόν οριζόντια θέση ακριβώς μέχρι πάνω από το ψυγείο. Με έναν εύκαμπτο σωλήνα από ανοξείδωτο χάλυβα συνδέεται ο κύλινδρος με το αυτόκλειστο, μεταξύ της σφράγισης και του ανελκυστήρα θα κατασκευάσει μια ζυγαριά για να μπορεί να ζυγίζει την ποσότητα του αερίου που πρέπει να χρησιμοποιήσει.
Βαθμός δυσκολίας: 7/10
Βαθμός δυσκολίας: 7/10
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Πηγή κενού,
- Μανόμετρα κενού και πίεσης,
- Συσκευή παραγωγής αερίου HCl,
- Αυτόκλειστο αντιδραστήρα 5 L,
- Χαρτί φιλτραρίσματος Whatman αριθ. 401,
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού (10 °C έως 200 °C),
- Συσκευή απόσταξης με κενό,
- Φιάλη Buchner και χωνί [για μικρές ποσότητες μπορεί να χρησιμοποιηθεί φίλτρο Schott].
Αντιδραστήρια.
- 1500 ml MDP2P,
- 1000 ml μεθανόλης,
- 1100 ml (990 g) άνυδρου υγρού MeNH2 (β.σ. -6 °C),
- 10 g οξείδιο του λευκόχρυσου (Adam's Catalyst),
- Αέριο HCl,
- 7-8 Lδιαιθυλαιθέρας.
Όταν αυτά τα χημικά βρίσκονται στο αυτόκλειστο, θα εκκενώσει το αυτόκλειστο σε κενό περίπου 0,5 bar για να απαλλαγεί από το οξυγόνο. Στη συνέχεια, θα πρέπει να ανοίξει τη φιάλη υδρογόνου για λίγο μέχρι περίπου 1,0 bar και στη συνέχεια να εκκενώσει για δεύτερη φορά για να είναι απολύτως βέβαιος ότι όλο το οξυγόνο έχει απομακρυνθεί.
Στη συνέχεια θα πρέπει να θέσει σε λειτουργία τον κινητήρα του αναμικτήρα (τύπου χωρίς βούρτσες σε περίπτωση διαρροής υδρογόνου) και στη συνέχεια θα πρέπει να πιέσει με υδρογόνο μέχρι περίπου 3,5 bar. Ρυθμίζοντας την πίεση μεταξύ 2,5-4,0 bar, θα μπορούσε να διατηρήσει τη θερμοκρασία γύρω στους 50 °C και ποτέ πάνω από 60 °C. Μετά από 2 ώρες η θερμοκρασία ενδεχομένως να πέσει, για να ελέγξει την πρόσληψη του αερίου υδρογόνου θα πρέπει να κλείσει τη φιάλη και να παρακολουθήσει για μια περίοδο 10 λεπτών αν η πίεση στο αυτόκλειστο θα μειωθεί. Σε αυτή την περίπτωση, να ανοίξει τη φιάλη υδρογόνου για λίγα λεπτά ακόμη και διαφορετικά η αντίδραση σταματά και θα μπορούσε μετά από μερικές ώρες να αδειάσει το αυτόκλειστο. Θα πρέπει να χρησιμοποιήσει ένα φίλτρο Buchner σε μια φιάλη κενού με χαρτί φιλτραρίσματος Whatman αριθ. 401, αναμένει ότι άλλοι τύποι φίλτρων κάνουν αυτό το φιλτράρισμα της σκόνης πλατίνας μια ατελείωτη δουλειά. Στη συνέχεια θα αποστάξει το MeOH, το MeNH2 και το νερό σε πίεση ατμόσφαιρας. Στη συνέχεια αλλάζει τη φιάλη υποδοχής και σε περίπου 150-160 °C σε κενό 20 mm Hg θα βγει το έλαιο ελεύθερης βάσης MDMA σε απόδοση περίπου 90% (εξαρτάται από την καθαρότητα του MDP2P).
Για την παρασκευή των κρυστάλλων υδροχλωριδίου του MDMA, διοχετεύει ξηρό αέριο HCl μέσω διαλύματος 1000 mL ελεύθερης βάσης σε 7-8 L διαιθυλαιθέρα με ψύξη (4 °C) και φιλτράρει τους κατακρημνισμένους κρυστάλλους για να λάβει 1100 g υδροχλωριδίου του MDMA μετά την ξήρανση.
Σημειώστε ότι η αντίδραση αυτή δεν είναι δυνατόν να πραγματοποιηθεί με 40% υδατική μεθυλαμίνη.
Last edited:
