Ελέγξτε αν είναι σωστή - μόνο για επαγγελματίες χημικούς

[mikegoodman]

Συνταγή βήμα προς βήμα

Αρχική ρύθμιση

1. Προετοιμάστε το μείγμα διαλύτη:
   • Μετρήστε 25 mL ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA) (5 φορές το βάρος του P2NP).
   • Προσθέστε 5 mL απεσταγμένου νερού (20% του συνολικού όγκου του IPA).
2. Σημειώστε τη στάθμη του υγρού:
   • Σημειώστε τη στάθμη του υγρού στο πλάι του δοχείου αντίδρασης για μελλοντική αναφορά.
3. Ξεκινήστε την ανάδευση:
   • Ενεργοποιήστε τη συσκευή ανάδευσης σε μεσαία ταχύτητα.

Αντίδραση αναγωγής

1. Προσθέστε βορειοϋδρίτη νατρίου:
   • Ζυγίστε 6,87 g κοκκώδους βοροϋδρίτη νατρίου (6 μοριακά ισοδύναμα με βάση 5 g P2NP).
2. Προσθέστε P2NP:
   • Προσθέστε σταδιακά 5 g P2NP σε μικρές δόσεις για τον έλεγχο του αφρισμού και της θερμοκρασίας.
3. Παρακολουθήστε την αντίδραση:
   • Συνεχίστε την ανάδευση έως ότου το κίτρινο διάλυμα αποχρωματιστεί, υποδεικνύοντας ότι η αναγωγή προχωρά.
4. Συμπληρώστε με IPA:
   • Εάν είναι απαραίτητο, προσθέστε επιπλέον IPA για να διατηρήσετε την αρχική στάθμη του υγρού.
5. Προσθέστε περισσότερο βορειοϋδρίτη νατρίου:
   • Προσθέστε επιπλέον 2,29 g βορειοϋδριδικού νατρίου (2 μοριακά ισοδύναμα).

Προσθήκη διυδρικού χλωριούχου χαλκού

1. Προετοιμάστε διάλυμα χλωριούχου χαλκού:
   • Διαλύστε 0,93 g CuCl2-2H2O (18% μοριακό ισοδύναμο) σε μικρή ποσότητα απεσταγμένου νερού.
2. Προσθέστε διάλυμα χλωριούχου χαλκού:
   • Προσθέστε το διάλυμα σε μία κίνηση με έντονη ανάδευση από πάνω.
3. Αφήστε την αντίδραση να ολοκληρωθεί:
   • Συνεχίστε την ανάδευση για 40 λεπτά για να επιτραπεί ο σχηματισμός του καταλύτη νανοσωματιδίων χαλκού και η αναγωγή της νιτρομάδας στην ομάδα αμίνης.

Απόσβεση και απόσταξη

1. Απόσβεση της αντίδρασης:
   • Προσθέστε αργά αραιό διάλυμα οξικού οξέος μέχρι το pH να φθάσει το 3.
2. Ρύθμιση απόσταξης:
   • Ρυθμίστε μια συσκευή απόσταξης μικρής διαδρομής και αποστάξτε τα πάντα μέχρι τους 96°C για να απομακρύνετε το IPA.

Εκχύλιση της αμίνης

1. Ρυθμίστε το pH με NaOH:
   • Προσθέστε διάλυμα NaOH 25% μέχρι το pH να φθάσει το 12.
2. Απόσταξη με ατμό:
   • Ρυθμίστε για απόσταξη με ατμό χρησιμοποιώντας μια κατακόρυφη κεφαλή ατμού συνδεδεμένη με έναν ατμοποιητή ταπετσαρίας γεμάτο με απιονισμένο νερό.
   • Αποστάξτε απευθείας σε διαχωριστικό χωνί 2L που συνδέεται με συμπυκνωτή.
   • Εάν το χωνί γεμίσει περισσότερο από 75%, στραγγίστε λίγο νερό.
3. Συλλέξτε την αμίνη:
   • Συλλέξτε το διαυγές αμινέλαιο που επιπλέει στην κορυφή του νερού.

Αλάτισμα και ξήρανση

1. Αλατοποίηση του υδατικού στρώματος:
   • Επιστρέψτε το νερό στο διαχωριστικό χωνί και προσθέστε αρκετό NaCl για να το διαποτίσει (περίπου 350 g/L).
   • Ανακινήστε καλά και αφήστε το να κατασταλάξει για μερικές ώρες.
   • Διαχωρίστε ξανά την υδατική και την οργανική στιβάδα.
2. Συνδυάστε τα οργανικά εκχυλίσματα:
   • Συνδυάστε τα οργανικά εκχυλίσματα αμινών και στεγνώστε πάνω σε μοριακά κόσκινα (3Α) για 6 ώρες.
3. Φιλτράρετε:
   • Φιλτράρετε τα μοριακά κόσκινα για να λάβετε το αποξηραμένο αμινέλαιο.

Τελική αντίδραση για το σχηματισμό θειικής αμφεταμίνης

1. Προετοιμασία μείγματος αμίνης-IPA:
   • Αναμίξτε το αμινέλαιο με ίσο όγκο ξηρού IPA.
2. Υπολογίστε και προσθέστε θειικό οξύ:
   • Υπολογίστε την ποσότητα H2SO4 που απαιτείται με βάση την απόδοσή σας (π.χ. 0,06 mol H2SO4, που αντιστοιχεί σε 5,88 g).
   • Αραιώστε το θειικό οξύ σε διπλάσιο όγκο ξηρού IPA και προσθέστε το σταγόνα προς σταγόνα στο μείγμα αμίνης-IPA μέχρι το pH 7.
3. Κρυστάλλωση:
   • Φιλτράρετε την προκύπτουσα θειική αμφεταμίνη χρησιμοποιώντας χωνί Buchner και κενό.
   • Ελέγξτε το διήθημα ως προς το pH και ρυθμίστε το, εάν είναι απαραίτητο, προσθέτοντας σταδιακά περισσότερο οξύ μέχρι το pH 7.
4. Τελική διήθηση:
   • Αφήστε τον κρυσταλλικό πολτό σε κρύο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας και, στη συνέχεια, διηθήστε ξανά στο χωνί Buchner.
5. Στεγνώστε το προϊόν:
   • Αφήστε τη θειική αμφεταμίνη να στεγνώσει πλήρως, δίνοντας ένα λευκό άμορφο στερεό.

 

[HerrHaber]

Αυτό σχεδιάστηκε από κάποιον που έμαθε πολύ καλά τη μέθοδο αλλά έχει ελάχιστη πρακτική εμπειρία, καθώς για 5g p2np εμπλέκεται πάρα πολύ προσοχή και περιττές διαδικασίες. Είναι πολύ πιο εύκολο να μειωθεί με αμάλγαμα αλουμινίου σε αυτή την κλίμακα και το προϊόν εκτιμάται πολύ περισσότερο. Εν ολίγοις, αυτό είναι καλά σχεδιασμένο, αλλά ξέρω ότι θα χάσετε πολλά με αυτόν τον χρονοβόρο καθαρισμό, οπότε αυτό δεν είναι βελτιστοποιημένο για κλίμακα. Τα μοριακά κόσκινα μπορεί να είναι χρήσιμα σε άλλα πλαίσια αλλά εδώ το άνυδρο MgSO4 είναι ο φίλος σας ή το Na2SO4 απλά όχι το CaCl2 για τη συγκεκριμένη σύνθεση. Τα κόσκινα 4A συνιστώνται περισσότερο αλλά είναι πολύ ακριβά σε αντίθεση με το MgSO4. Αυτή η προπαρασκευαστική διαδικασία είναι μάλλον εφαρμόσιμη ξεκινώντας με 50g p2np για να έχει περισσότερο νόημα.