Γεια σας, σας ενδιαφέρει να φτιάξετε μεθυλαμίνη, ε;
Σε έπιασα!
(τα εύσημα στον EHRMANTRAUT για την ιδέα να φτιάξει αυτόν τον οδηγό)
έτσι για να ξεκινήσουμε υπάρχουν αρκετοί τρόποι για να φτιάξετε μεθυλαμίνη, γι' αυτό και τα αγαπημένα μου θα καταταγούν από την κορυφή (καλύτερος) προς τα κάτω (απόλυτη μαλακία).
Οδός μείωσης του νιτρομεθανίου:
Τι χρειάζεστε;
- Νιτρομεθάνιο 50g
-ψευδάργυρο 137,5g
- 350,6ml 30% HCl
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό (ή αν επιθυμείτε μεθυλαμίνη μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί υδροχλωρίδιο HCl)
- 228,6g NaOH διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
πρώτα τα 50g νιτρομεθανίου και τα 137,5g ψευδαργύρου προστίθενται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών εξοπλισμένη με χωνί προσθήκης και ψυκτήρα παλινδρόμησης.
στη συνέχεια, 350,6ml 30% HCl προστέθηκαν στο χωνί προσθήκης και στη συνέχεια στάλαξαν αργά.
Εν τω μεταξύ, ο διαλύτης τοποθετήθηκε σε ψυγείο ή παγόλουτρο για να κρυώσει.
Αφού προστέθηκε όλο το HCl, το άνοιγμα του συμπυκνωτή παλινδρόμησης εξοπλίστηκε με έναν προσαρμογέα αερίου με ένα σωλήνα που οδηγούσε σε ένα ποτήρι ζέσεως γεμάτο με το διαλύτη ( για ελαφρώς υψηλότερη απόδοση το ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκε σε παγόλουτρο).
το NaOH προστέθηκε στο χωνί προσθήκης και προστέθηκε πολύ αργά στο μίγμα αναγωγής.
Αφού ολοκληρώθηκε η προσθήκη του διαλύματος NaOH, το μίγμα αντίδρασης οδηγήθηκε σε επαναρροή για 5 λεπτά.
et voilà έχουμε τώρα ένα διάλυμα μεθυλαμίνης στο ποτήρι ζέσεως.
( αν το θέλετε αζεοτροπικό απλά αποψύξτε το)
Επίσης, μπορείτε να αναγάγετε το νιτρομεθάνιο με αμάλγαμα Hg/Al αν το θέλετε για κάποιο λόγο.
Οδός οπισθοδρόμησης Hoffman ακεταμιδίου:
τι χρειάζεστε:
- αμμωνία
- Οξικό οξύ ή αλλιώς ξύδι
- 20g υποχλωριούχο ασβέστιο διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- 20g NaOH επίσης διαλυμένα σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό (ή αν επιθυμείτε μεθυλαμίνη μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί υδροχλωρίδιο HCl)
Αρχικά μια τυχαία ποσότητα ξυδιού προστέθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και αμμωνία προστέθηκε μέχρι το διάλυμα να γίνει βασικό.
Στη συνέχεια, όλο το νερό και η απαραίτητη αμμωνία βράστηκε και το υπόλοιπο διάλυμα προστέθηκε σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα εξοπλισμένη με ένα συμπυκνωτή παλινδρόμησης και στη συνέχεια παλινδρόμησε για 3 ώρες.
Μετά από αυτό ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης αντικαταστάθηκε με έναν προσαρμογέα εξαερισμού βραχείας διαδρομής ( μην βάζετε νερό στον συμπυκνωτή γιατί θα φράξει) ο οποίος ήταν εξοπλισμένος με θερμόμετρο.
το διάλυμα τώρα αποσταγμένο και κάθε αποσταγμένο διάλυμα που έβγαινε κάτω από τους 150c απορρίφθηκε.
(αν το αποσταγμένο διάλυμα που ξεπερνά τους 150c δεν κρυσταλλώνει στη φιάλη παραλαβής, απλά ξύστε τον πυθμένα της φιάλης με μια ράβδο ανάδευσης και θα πρέπει να κρυσταλλώσει).
Με το ακεταμίδιο τώρα φτιαγμένο, η διασκέδαση με τη μεθυλαμίνη μπορεί τώρα να αρχίσει.
(μπορείτε επίσης να ξεκινήσετε με ακεταμίδιο και να παραλείψετε όλα αυτά και να ξεκινήσετε με αγορασμένο ακεταμίδιο).
10 g ακεταμιδίου διαλύθηκαν σε ελάχιστη ποσότητα νερού.
Εν τω μεταξύ, ο διαλύτης τοποθετήθηκε σε ψυγείο ή παγόλουτρο για να κρυώσει.
Το διάλυμα ακεταμιδίου μεταφέρθηκε στη συνέχεια σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών που τοποθετήθηκε σε παγόλουτρο αλατιού και ήταν εξοπλισμένη με χωνί προσθήκης και πώμα.
το διάλυμα υποχλωριώδους ασβεστίου τοποθετήθηκε τώρα στο χωνί προσθήκης και προστέθηκε εξαιρετικά αργά, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης να μην υπερβαίνει τους 10c.
Αφού έγινε αυτό, όλη η διάταξη βγήκε από το παγόλουτρο.
και στη συνέχεια χύνεται γρήγορα το διάλυμα NaOH.
(το πώμα αντικαταστάθηκε με έναν συμπυκνωτή παλινδρόμησης που ήταν εξοπλισμένος με έναν προσαρμογέα αερίου συνδεδεμένο με ένα σωλήνα που οδηγεί σε ένα ποτήρι ζέσεως με τον ψυχρό διαλύτη της επιλογής σας (το ποτήρι ζέσεως μπορεί να τοποθετηθεί σε παγόλουτρο για μεγαλύτερη απόδοση) και το χωνί προσθήκης αντικαταστάθηκε με ένα πώμα).
και τελικά το μείγμα αντίδρασης επαναρροφήθηκε για 3 ώρες.
και ορίστε, τώρα έχετε ένα διάλυμα μεθυλαμίνης στο ποτήρι ζέσεως.
( αν το θέλετε αζεοτροπικό απλά αποψύξτε το)
Μέθοδος διάσπασης της εξαμίνης:
-244,3ml 30% HCl
-NaCO3 διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό
αρχικά το διάλυμα της εξαμίνης τοποθετήθηκε σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών και το HCl προστέθηκε αργά.
αφού προστέθηκε όλο το HCl, η φιάλη εξοπλίστηκε με θερμόμετρο και συσκευή εξαερισμού.
Τώρα είναι απλά 1/1 η ίδια διαδικασία όπως με τη διαδρομή της φορμαλδεΰδης με κλωρίδιο αμμωνίου.
Κλωρίδιο αμμωνίου και φορμαλδεΰδη:
- 208ml 37% φορμαλδεΰδη (σταθεροποιημένη με μεθανόλη).
-NaCO3 διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό
αρχικά το κλωριούχο αμμώνιο και η φορμαλδεΰδη προστέθηκαν σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών εξοπλισμένη με προσαρμογέα θερμομέτρου και αποστακτήρα και η θερμότητα αυξήθηκε μέχρι το θερμόμετρο να δείξει περίπου 100c.
Αφού ο εξαερισμός επιβραδύνθηκε, εφαρμόστηκε κενό έως ότου το κλωρίδιο του αμμωνίου συντριβεί.
το μίγμα αντίδρασης αφέθηκε στη συνέχεια να κρυώσει σε καταψύκτη και στη συνέχεια φιλτράρεται (τα σκατά που έμειναν στο φίλτρο είναι κλωρίδιο του αμμωνίου και μπορούν να χρησιμοποιηθούν ξανά για περισσότερες εκτελέσεις).
Αυτό επαναλήφθηκε 2 φορές.
τη δεύτερη φορά στο φίλτρο παρέμεινε ακόμα κυρίως κλωρίδιο αμμωνίου και την τρίτη φορά θα πρέπει να είναι κυρίως καθαρή μεθυλαμίνη HCl.
Αυτό το HCl μεθυλαμίνης επανακρυσταλλώθηκε στη συνέχεια.
τέλος, αυτό ήταν τότε απλά ελεύθερο με την προσθήκη του διαλύματος NaCO3 σε αυτό και την αναβλύζουσα μεθυλαμίνη μέσω του διαλύτη της επιλογής.
Βρήκα ένα βίντεο σχετικά με αυτή τη μέθοδο:
Fin.
Σε έπιασα!
(τα εύσημα στον EHRMANTRAUT για την ιδέα να φτιάξει αυτόν τον οδηγό)
έτσι για να ξεκινήσουμε υπάρχουν αρκετοί τρόποι για να φτιάξετε μεθυλαμίνη, γι' αυτό και τα αγαπημένα μου θα καταταγούν από την κορυφή (καλύτερος) προς τα κάτω (απόλυτη μαλακία).
Οδός μείωσης του νιτρομεθανίου:
Τι χρειάζεστε;
- Νιτρομεθάνιο 50g
-ψευδάργυρο 137,5g
- 350,6ml 30% HCl
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό (ή αν επιθυμείτε μεθυλαμίνη μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί υδροχλωρίδιο HCl)
- 228,6g NaOH διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
πρώτα τα 50g νιτρομεθανίου και τα 137,5g ψευδαργύρου προστίθενται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών εξοπλισμένη με χωνί προσθήκης και ψυκτήρα παλινδρόμησης.
στη συνέχεια, 350,6ml 30% HCl προστέθηκαν στο χωνί προσθήκης και στη συνέχεια στάλαξαν αργά.
Εν τω μεταξύ, ο διαλύτης τοποθετήθηκε σε ψυγείο ή παγόλουτρο για να κρυώσει.
Αφού προστέθηκε όλο το HCl, το άνοιγμα του συμπυκνωτή παλινδρόμησης εξοπλίστηκε με έναν προσαρμογέα αερίου με ένα σωλήνα που οδηγούσε σε ένα ποτήρι ζέσεως γεμάτο με το διαλύτη ( για ελαφρώς υψηλότερη απόδοση το ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκε σε παγόλουτρο).
το NaOH προστέθηκε στο χωνί προσθήκης και προστέθηκε πολύ αργά στο μίγμα αναγωγής.
Αφού ολοκληρώθηκε η προσθήκη του διαλύματος NaOH, το μίγμα αντίδρασης οδηγήθηκε σε επαναρροή για 5 λεπτά.
et voilà έχουμε τώρα ένα διάλυμα μεθυλαμίνης στο ποτήρι ζέσεως.
( αν το θέλετε αζεοτροπικό απλά αποψύξτε το)
Επίσης, μπορείτε να αναγάγετε το νιτρομεθάνιο με αμάλγαμα Hg/Al αν το θέλετε για κάποιο λόγο.
Οδός οπισθοδρόμησης Hoffman ακεταμιδίου:
τι χρειάζεστε:
- αμμωνία
- Οξικό οξύ ή αλλιώς ξύδι
- 20g υποχλωριούχο ασβέστιο διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- 20g NaOH επίσης διαλυμένα σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό (ή αν επιθυμείτε μεθυλαμίνη μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί υδροχλωρίδιο HCl)
Αρχικά μια τυχαία ποσότητα ξυδιού προστέθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και αμμωνία προστέθηκε μέχρι το διάλυμα να γίνει βασικό.
Στη συνέχεια, όλο το νερό και η απαραίτητη αμμωνία βράστηκε και το υπόλοιπο διάλυμα προστέθηκε σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα εξοπλισμένη με ένα συμπυκνωτή παλινδρόμησης και στη συνέχεια παλινδρόμησε για 3 ώρες.
Μετά από αυτό ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης αντικαταστάθηκε με έναν προσαρμογέα εξαερισμού βραχείας διαδρομής ( μην βάζετε νερό στον συμπυκνωτή γιατί θα φράξει) ο οποίος ήταν εξοπλισμένος με θερμόμετρο.
το διάλυμα τώρα αποσταγμένο και κάθε αποσταγμένο διάλυμα που έβγαινε κάτω από τους 150c απορρίφθηκε.
(αν το αποσταγμένο διάλυμα που ξεπερνά τους 150c δεν κρυσταλλώνει στη φιάλη παραλαβής, απλά ξύστε τον πυθμένα της φιάλης με μια ράβδο ανάδευσης και θα πρέπει να κρυσταλλώσει).
Με το ακεταμίδιο τώρα φτιαγμένο, η διασκέδαση με τη μεθυλαμίνη μπορεί τώρα να αρχίσει.
(μπορείτε επίσης να ξεκινήσετε με ακεταμίδιο και να παραλείψετε όλα αυτά και να ξεκινήσετε με αγορασμένο ακεταμίδιο).
10 g ακεταμιδίου διαλύθηκαν σε ελάχιστη ποσότητα νερού.
Εν τω μεταξύ, ο διαλύτης τοποθετήθηκε σε ψυγείο ή παγόλουτρο για να κρυώσει.
Το διάλυμα ακεταμιδίου μεταφέρθηκε στη συνέχεια σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών που τοποθετήθηκε σε παγόλουτρο αλατιού και ήταν εξοπλισμένη με χωνί προσθήκης και πώμα.
το διάλυμα υποχλωριώδους ασβεστίου τοποθετήθηκε τώρα στο χωνί προσθήκης και προστέθηκε εξαιρετικά αργά, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης να μην υπερβαίνει τους 10c.
Αφού έγινε αυτό, όλη η διάταξη βγήκε από το παγόλουτρο.
και στη συνέχεια χύνεται γρήγορα το διάλυμα NaOH.
(το πώμα αντικαταστάθηκε με έναν συμπυκνωτή παλινδρόμησης που ήταν εξοπλισμένος με έναν προσαρμογέα αερίου συνδεδεμένο με ένα σωλήνα που οδηγεί σε ένα ποτήρι ζέσεως με τον ψυχρό διαλύτη της επιλογής σας (το ποτήρι ζέσεως μπορεί να τοποθετηθεί σε παγόλουτρο για μεγαλύτερη απόδοση) και το χωνί προσθήκης αντικαταστάθηκε με ένα πώμα).
και τελικά το μείγμα αντίδρασης επαναρροφήθηκε για 3 ώρες.
και ορίστε, τώρα έχετε ένα διάλυμα μεθυλαμίνης στο ποτήρι ζέσεως.
( αν το θέλετε αζεοτροπικό απλά αποψύξτε το)
Μέθοδος διάσπασης της εξαμίνης:
-244,3ml 30% HCl
-NaCO3 διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό
αρχικά το διάλυμα της εξαμίνης τοποθετήθηκε σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών και το HCl προστέθηκε αργά.
αφού προστέθηκε όλο το HCl, η φιάλη εξοπλίστηκε με θερμόμετρο και συσκευή εξαερισμού.
Τώρα είναι απλά 1/1 η ίδια διαδικασία όπως με τη διαδρομή της φορμαλδεΰδης με κλωρίδιο αμμωνίου.
Κλωρίδιο αμμωνίου και φορμαλδεΰδη:
- 208ml 37% φορμαλδεΰδη (σταθεροποιημένη με μεθανόλη).
-NaCO3 διαλυμένο σε ελάχιστη ποσότητα νερού
- διαλύτη για τη μεθυλαμίνη π.χ. μεθανόλη , νερό
αρχικά το κλωριούχο αμμώνιο και η φορμαλδεΰδη προστέθηκαν σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λαιμών εξοπλισμένη με προσαρμογέα θερμομέτρου και αποστακτήρα και η θερμότητα αυξήθηκε μέχρι το θερμόμετρο να δείξει περίπου 100c.
Αφού ο εξαερισμός επιβραδύνθηκε, εφαρμόστηκε κενό έως ότου το κλωρίδιο του αμμωνίου συντριβεί.
το μίγμα αντίδρασης αφέθηκε στη συνέχεια να κρυώσει σε καταψύκτη και στη συνέχεια φιλτράρεται (τα σκατά που έμειναν στο φίλτρο είναι κλωρίδιο του αμμωνίου και μπορούν να χρησιμοποιηθούν ξανά για περισσότερες εκτελέσεις).
Αυτό επαναλήφθηκε 2 φορές.
τη δεύτερη φορά στο φίλτρο παρέμεινε ακόμα κυρίως κλωρίδιο αμμωνίου και την τρίτη φορά θα πρέπει να είναι κυρίως καθαρή μεθυλαμίνη HCl.
Αυτό το HCl μεθυλαμίνης επανακρυσταλλώθηκε στη συνέχεια.
τέλος, αυτό ήταν τότε απλά ελεύθερο με την προσθήκη του διαλύματος NaCO3 σε αυτό και την αναβλύζουσα μεθυλαμίνη μέσω του διαλύτη της επιλογής.
Βρήκα ένα βίντεο σχετικά με αυτή τη μέθοδο:
Fin.