Συγκέντρωση οξικού οξέος με κατάψυξη- ΕΡΩΤΗΣΗ

[MadHatter]

Διάβασα ότι μπορείτε να συμπυκνώσετε αποτελεσματικά το οξικό οξύ μέσω της απλής κατάψυξης του νερού. Το οξικό οξύ έχει χαμηλότερο σημείο πήξης από το νερό σε οποιαδήποτε δεδομένη συγκέντρωση και όσο πιο συμπυκνωμένο είναι το διάλυμα τόσο υψηλότερο είναι το σημείο πήξης. Όπως όλοι γνωρίζετε, το άνυδρο οξικό οξύ (Glacial Acetic Acid) έχει σημείο πήξης μόλις περίπου 16 C. Στο 75%, το σημείο πήξης είναι περίπου 2 C, μετά το οποίο το νερό μπορεί να μεταγγιστεί.

Ενώ στο 60%, το σημείο πήξης σύμφωνα με αυτόν τον πίνακα θα πρέπει να είναι περίπου -10 C. Αυτό όμως με μπερδεύει κάπως. Στους -10 C, το νερό θα πρέπει να κρυσταλλωθεί επίσης, οπότε τι μου μένει πραγματικά σε αυτό το σημείο; Ένα υγρό μείγμα οξικού οξέος και νερού και ένα παγωμένο στερεό νερό, ή το αντίστροφο;

Πώς γίνεται αυτό πρακτικά;

 

[WillD]

Ναι, το μείγμα κρυσταλλώνεται εξ ολοκλήρου

 

[MadHatter]

Όπως καταλαβαίνω, το ευτηκτικό σημείο βρίσκεται στους -27 C και εμφανίζεται κάπου γύρω στο 60% της συγκέντρωσης. Αναρωτιέμαι αν αυτή η μέθοδος συγκέντρωσης είναι εφικτή.
Προσπαθώ φυσικά να παράγω αρκετό GAA για να εκτελέσω τη σύνθεση P2P μέσω της οξείδωσης bayer-williger.

 

[WillD]

Μπορείτε να δοκιμάσετε την απόσταξη ή την εκχύλιση.

 

[Jack]

Εάν μπορείτε να λάβετε άνυδρο οξικό νάτριο, τότε μέσω ξηρής απόσταξης με δισθενή νάτριο αποστάζεται παγωμένο οξικό οξύ.

 

[MadHatter]

Ναι, λοιπόν, το πρόβλημα είναι ότι χρειάζομαι ΛΙΤΡΑ από το υλικό, και οποιαδήποτε μέθοδος σύνθεσης απλά παίρνει πάρα πολύ χρόνο και κοστίζει πάρα πολύ. Επίσης, η αγορά GAA σε αυτές τις ποσότητες σίγουρα θα κινήσει υποψίες.

 

[WillD]

Δυστυχώς, δεν υπάρχει κατάλληλη μη βιομηχανική μέθοδος παραγωγής άνυδρου οξικού οξέος, εκτός από την απόσταξη. Όσον αφορά την περίπτωσή σας, πρότεινα άλλους τρόπους επίλυσης του ζητήματος στο θέμα σχετικά με το MEK/BMK

 

[MadHatter]

Ναι, και σας ευχαριστώ γι' αυτό! Ακόμη και αν η απόσταξη είναι χρονοβόρα, νομίζω ότι θα ακολουθήσω αυτόν τον δρόμο. Προφανώς και η απόσταξη οξικού οξέος σε άνυδρες συγκεντρώσεις είναι πολύ δύσκολη χωρίς κλασματική στήλη τουλάχιστον ενός μέτρου, και ακόμα και τότε. Νομίζω ότι η λύση θα είναι να το αποστάξω στην υψηλότερη εφικτή συγκέντρωση και στη συνέχεια να το καταψύξω κλασματικά.

 

[WillD]

Ίσως. Να σας ενημερώσουμε για τα αποτελέσματα, όλοι θα ενδιαφερθούν.

 

[MadHatter]

Σίγουρα θα. Το τεστ κατάψυξης έχει ήδη ξεκινήσει και αποδείχθηκε δύσκολο. Θα ανεβάσω φωτογραφίες σύντομα.

 

[MadHatter]

Λυπάμαι, δεν υπάρχουν εικόνες. Αλλά το πείραμα έχει γίνει.

Δοκίμασα την κατάψυξη με ξήρανση οξικού οξέος 75%. Στην πρώτη προσπάθεια, η κρυστάλλωση επιτεύχθηκε στους -14 C και το υπόλοιπο υγρό αποκεντρίστηκε. Από τον υπολογισμό της πυκνότητας και μόνο, δεν μπορούσε να προσδιοριστεί καμία αλλαγή στη συγκέντρωση.
Αυτό με στεναχώρησε και με έκανε περίεργο. Έτσι άρχισα να ερευνώ.
Προφανώς επιτυγχάνεται ένα ευτηκτικό σημείο σε ένα μείγμα οξικού οξέος/νερού σε συγκέντρωση περίπου 60%, στο οποίο τόσο το νερό όσο και το οξύ κρυσταλλώνεται περίπου στους -29 C. Σε συγκεντρώσεις μέχρι αυτό το σημείο, το νερό παγώνει πρώτο (ή μάλλον, το νερό με χαμηλότερη συγκέντρωση οξέος), και πέρα από αυτό το σημείο το διάλυμα πλούσιο σε οξικό οξύ στερεοποιείται πρώτο.
Επομένως, όταν καταψύχω ένα διάλυμα 75%, το υγρό μέρος που απομένει θα πρέπει να αποτελείται από 60% οξικό οξύ. Και να είναι ένα μεγάλο μέρος του συνολικού διαλύματος.

Έτσι, για κάθε κατάψυξη, είμαι σε θέση να μετατοπίσω τη συγκέντρωση μόνο πολύ λίγο. Είναι πολύ χρονοβόρο.
Νομίζω ότι η καλύτερη οδός είναι να προσπαθήσω να το αποστάξω κλασματικά με μια πολύ μακριά στήλη vigreux (δύο στήλες των 40 cm η μία πάνω στην άλλη) σε όσο το δυνατόν υψηλότερη συγκέντρωση. Στη συνέχεια, χρησιμοποιήστε θειικό μαγνήσιο για να το ωθήσετε ακόμα πιο κοντά στην άνυδρη κατάσταση, και τέλος καταψύξτε το τελευταίο μέρος.

Θα το δοκιμάσω αυτό στη συνέχεια.