DCM ή τολουόλιο για 4-mmc

[1019er]

Θα ήθελα να ξέρω αν είναι δυνατόν το Τολουόλιο από το Amazon το οποίο αποστέλλεται σε 25L Gallon είναι 1. ασφαλές για παραγγελία ?
Και 2. Είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί αυτό αντί για DCM για την εκχύλιση;

Αν όχι, είναι δυνατόν να παράγω DCM μόνος μου ως αρχάριος;

 

[loadingST]

Εντελώς ναι, την εποχή που το συνέθετα έβαζα λίγο ξυλόλιο στο dcm για να κάνω το σημείο βρασμού του λίγο υψηλότερο με επιτυχημένη απόδοση 70-80% κάθε φορά.

Θα σας πρότεινα να προμηθευτείτε λίγη τριαιθυλαμίνη για όξινο screwenger και να χρησιμοποιήσετε το τολουόλιο ως μοναδικό διαλύτη, dont over heat it just ...

 

[1019er]

Thx
So my ingredients will be:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (τολουόλιο)
Διάλυμα μεθυλαμίνης 40% aq - 200 ml
Υδροχλωρικό οξύ - 50 ml
Ξηρή ακετόνη - 200 ml

Τα καταλαβαίνω όλα αυτά σωστά;

Έτσι θα πρέπει να αγοράσω το 2b4m και τη μεθυλαμίνη εδώ.
Τα άλλα πράγματα μπορώ να τα προμηθευτώ νόμιμα.

Ανυπομονώ να ξεκινήσω τη σύνθεση!

 

[w2x3f5]

Έχετε δίκιο, η τριαιθυλαμίνη αυξάνει καλά την απόδοση, είναι σημαντικό να μην λαμβάνετε σε πλήρη ποσότητα, είναι καλύτερο να λαμβάνετε μεθυλαμίνη 4 mol ανά mole 2b4m, το τολουόλιο και παρόμοιες ουσίες είναι βέλτιστοι διαλύτες σε θερμοκρασία 60-65 βαθμών, η πυρηνόφιλη υποκατάσταση πραγματοποιείται σε 2,5 ώρες. Το διχλωρομεθάνιο δεν είναι ο καλύτερος διαλύτης- παράγει περισσότερα παραπροϊόντα και προσμίξεις. Είναι επίσης σημαντικό να υπάρχει η χαμηλότερη δυνατή συγκέντρωση του 2b4m και της τελικής αμινοκετόνης στους διαλύτες, αυτό θα μειώσει την πιθανότητα πλευρικών αντιδράσεων και το πυρηνόφιλο θα πρέπει να διατηρείται στη μέγιστη συγκέντρωση στο διάλυμα.

 

[Wendy]

Υποθέτω ότι η βουτυλοαμίνη θα μπορούσε να λειτουργήσει, καθώς οι πρωτοταγείς αμίνες μακράς αλυσίδας είναι λιγότερο δραστικές, από ό,τι σε αυτή την περίπτωση η MeNH2 ως πυρηνόφιλο, όχι; ή θα κατέληγε κανείς σε μίγμα με Ν-μεθυλ και Ν-βουτυλ αλκυλικές ομάδες στο τελικό προϊόν;

η τριαιθυλαμίνη είναι τέλεια βλέπω, λόγω στερικού εμποδίου αλλά δεν είναι διαθέσιμη σε μένα.

 

[w2x3f5]

Η βουτυλαμίνη είναι σίγουρα μια κακή ιδέα.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 ώρες σε τολουόλιο 60c ? Και σε ποιο σημείο προστίθεται το NMP (όπως φαίνεται στο πλήρες εκπαιδευτικό βίντεο σε βενζόλιο);

 

[G.Patton]

Το διθειώδες νάτριο είναι επίσης μια καλή επιλογή για την αφαίρεση του HBr. Μια περίσσεια μεθυλαμίνης αντιδρά επίσης με το οξύ.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Τι γνώμη έχετε για τις προτάσεις που γράφτηκαν παραπάνω;

 

[G.Patton]

Το τολουόλιο έχει ήδη αναφερθεί σε ένα θέμα αφιερωμένο στη σύνθεση 4-mmc. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Μπορούμε να έχουμε έναν ταξινομημένο κατάλογο των προτιμώμενων διαλυτών; Έχω οξικό αιθυλεστέρα αλλά δεν είμαι μεγάλος οπαδός του. Δεν μπόρεσα να βρω DCM μέσω της νόμιμης οδού, πράγμα που μου φάνηκε περίεργο, επειδή μπορώ να βρω ένα lit πιο δυσοίωνο υλικό νόμιμα. Θα μπορούσα να παραγγείλω τολουόλιο, αλλά θα ήθελα απλώς να ξέρω τις επιλογές μου.
Πώς η τριαιθυλαμίνη αυξάνει την απόδοση; Σημείωσα ότι είναι ένας καθαριστής οξέων. Ποιο οξύ σαρώνουμε;

 

[G.Patton]

HBr μετά από αντίδραση πυρηνόφιλης υποκατάστασης με μεθυλαμίνη. Διαβάστε το παραπάνω σχόλιό μου.

 

[WillD]

Λίγο υδροξείδιο του νατρίου ή του καλίου μπορεί να αντικαταστήσει την τριαιθυλαμίνη, εάν είναι απαραίτητο.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Δηλαδή, με το "καθαρισμός" εννοείτε ότι απλώς εξουδετερώνετε το οξύ; Δεν νομίζω ότι αυτό συμβαίνει στη σύνθεση με χρήση οξικού αιθυλεστέρα που δημοσιεύσατε. Μετά τη μεθυλαμίνη και την παλινδρόμηση θα προσθέσω σταγόνα-σταγόνα ένα διάλυμα (6 mol? 3 mol) NaOH Για το ph τι?

 

[Dr. MMX]

ειλικρινά, το τουλένιο έχει μόνο ένα υπέρ - ο καλός του διαλύτης για την 1η σύνθεση, μπορείτε να μάθετε πιο γρήγορα πιστεύω. Στη συνέχεια, όταν έχετε κάποιες γνώσεις σχετικά με τη διαδικασία μπορείτε να μεταβείτε σε άλλους διαλύτες και να δείτε πόσο εύκολο είναι

αν είναι η πρώτη σας φορά νομίζω ότι είναι πολύ καλή ιδέα. Ξεκίνησα με αυτόν τον τρόπο (δεν ήμουν συνειδητοποιημένος ότι είναι πολύ δύσκολο και πολύ κακό) αλλά έμαθα πολλά πολύ γρήγορα.