Η τεχνική είναι κατάλληλη για τη σύνθεση δημοφιλών τρυπταμινών από TIHKAL. Για παράδειγμα, αντικαθιστώντας τη διαιθυλαμίνη με διμεθυλαμίνη (3:20), θα λάβετε DMT.
Η θερμοκρασία του αέρα στο εργαστήριο δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 10°C.
Εξαερισμός, προστασία του αναπνευστικού συστήματος και των ματιών.
- Ποτήρια ζέσεως 1000, 500, 250 και 50ml
- Φιάλη φίλτρου 2000ml
- Φιάλη με επίπεδο πυθμένα 29/32 2000ml
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης 29/32
- Χωνί σταγόνας 500 και 60ml
- Γυάλινο χωνί 100 mm
- Χωνί Schott 60 mm
- Χωνί Buchner 100 mm
- Εργαστηριακό θερμόμετρο μακράς κεφαλής
- Μαγνητικός αναδευτήρας
- Βάση στήριξης εργαστηρίου
- Περιστροφικός εξατμιστής
- Θερμή πλάκα με ρύθμιση θερμοκρασίας
- Αντλία κενού ενός σταδίου
- Χαρτί φίλτρου
- Κονίαμα και γουδί
- Γεννήτρια αερίου υδρογόνου (ξηρό χλωριούχο υδρογόνο HCl)
- Σπάτουλα εργαστηρίου (ανοξείδωτος χάλυβας)
- Γυάλινη ράβδος ανάδευσης
- Πιάτα κρυστάλλωσης 60-200mm
- Χαρτί δοκιμής λίμμου (pH 0-12)
- Σύριγγες 20ml (x4)
- Ινδόλη 20g
- Χλωριούχο οξαλύλιο 22g
- Διαιθυλαμίνη 40ml
- ΜΤΒΕ 1800ml
- Μεθανόλη 750ml
- LiAH 19g
- άνυδρο διοξάνιο 1200ml
- Υγρό διοξάνιο ~10-20ml
- Άνυδρο MgSO4 20g
- Ξηρό χλωριούχο υδρογόνο HCl (αέριο)
- Βενζόλιο 250ml
- Διαιθυλαιθέρας 300ml
Στάδιο 1/4
Παρασκευή του χλωριούχου 3-ινδολογλυοξυλίου20g ινδόλης + 240ml MTBE
22g χλωριούχο οξαλύλιο + 240ml MTBE
Στάδιο 2/4
Παρασκευή του Ν,Ν-διαιθυλο-3-υλογλυοξυλαμιδίουΧλωριούχο 3-ινδολογλυοξυλοχλωρίδιο + 1200ml ΜΤΒΕ
Rm + 40ml διαιθυλαμίνη
Στάδιο 3/4
Αναγωγική αμίνωση του Ν,Ν-διεθυλο-3-υλογλυοξυλαμιδίου σε Ν,Ν-διεθυλοτρυπταμίνη μέσω LiAH19g LiAH + 350ml άνυδρο διοξάνιο
19g Ν,Ν-διαιθυλο-3-υλογλυοξυλαμίδιο + 350ml άνυδρο διοξάνιο
Μετά από 26 ώρες χρησιμοποιήθηκαν 10-20ml υγρό διοξάνιο
Το διήθημα ξηραίνεται σε 20g άνυδρου MgSO4
Στάδιο 4/4
Κρυστάλλωση υδροχλωρικής διαιθυλοτρυπταμίνης N ,N (DET)Λάδι (Freebase) + 100ml διαιθυλαιθέρας
ΣΤΑΔΙΟ 1/4
(0:53-1:10) - 20g αλεσμένης ινδόλης (1) διαλύονται σε 240ml MTBE(1:11-1:20) - 22g χλωριούχου οξαλυλίου (2) διαλύονται σε 240ml MTBE
(1:25-1:50) - Το διάλυμα χλωριούχου οξαλυλίου τοποθετείται σε σταγονόμετρο και με έντονη ανάδευση, σταγόνα-σταγόνα, εντός 30 λεπτών προστίθεται στο διάλυμα ινδόλης. Στο ποτήρι ζέσεως εμφανίζεται κίτρινη σκόνη (χλωριούχο 3-ινδολογλυόξυλο) (3).
Στο τέλος της προσθήκης όλου του χλωριούχου οξαλυλίου, το Rm αναδεύεται για άλλα 10-15 λεπτά.
(1:59-2:13) - Η σκόνη είναι ασταθής. Εάν το μείγμα έχει κόκκινο χρώμα, το προϊόν δεν είναι κατάλληλο για περαιτέρω χρήση. Στην περίπτωση αυτή, η διαδικασία πρέπει να επαναληφθεί, μειώνοντας το χρόνο αντίδρασης
(2:16-2:49) - Το χλωριούχο 3-ινδολεοξυλ (3) διηθείται και πλένεται δύο φορές με 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Το προϊόν που προκύπτει δεν έχει αποθηκευτεί και η επαφή του με τον αέρα πρέπει να ελαχιστοποιηθεί.ΣΤΑΔΙΟ 2/4
(3:11-3:40) - Το χλωριούχο 3-ινδολεοξυλ (3) αιωρείται σε 1200ml MTBE υπό έντονη ανάδευση και ψύξη. Στη συνέχεια, 40ml διαιθυλαμίνης προστίθενται σταγόνα προς το εναιώρημα εντός 20 λεπτών. Η θερμοκρασία του μείγματος πρέπει να είναι κάτω από 5°C. Σε θερμοκρασίες άνω των 5 βαθμών, η ποσότητα του παραγόμενου προϊόντος μειώνεται σημαντικά.(3:40-4:02) - Το N,N-διαιθυλο-3-υλογλυοξυλαμίδιο (4) που σχηματίστηκε κατά τη διαδικασία διηθείται και πλένεται με 50ml MTBE.
(4:02-4:37) - Το N,N-διεθυλο-3-υλογλυοξυλαμίδιο (4) ανακρυσταλλώνεται από μεθανόλη που βράζει (25 μέρη μεθανόλης ανά 1 μέρος αμιδίου).
Το μείγμα διατηρείται στους -15°C. Εάν δεν αρχίσει η κρυστάλλωση, αραιώνεται το Rm με τρεις όγκους αιθέρα και αφήνεται εκ νέου για ψύξη.Το Ν,Ν-διαιθυλο-3-υλογλυοξυλαμίδιο (4) διηθείται, πλένεται με αιθέρα και μετά από ξήρανση στον αέρα προκύπτουν 38,8 g. Στη συνέχεια, στο βίντεο, χρησιμοποιήσαμε τη μισή από την προκύπτουσα σκόνη (19g).
ΣΤΑΔΙΟ 3/4
Να είστε προσεκτικοί όταν εργάζεστε με LiAH. Όλα τα σκεύη πρέπει να είναι εντελώς στεγνά. Μια σταγόνα νερού μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά! (4:52-5:03) - 19g LiAH αιωρούνται σε 350ml άνυδρου διοξάνιου.
(5:04-5:14) - Στη φιάλη προστίθεται αργά ένα εναιώρημα 19g Ν,Ν-διαιθυλίνδολο-3-υλογλυοξυλαμιδίου (4) σε 350ml άνυδρου διοξάνιου.
(5:19-5:28) - Το Rm επαναρροφάται για 16-26 ώρες.
(5:35-5:40) - Το Rm μεταφέρεται στο κύπελλο και ψύχεται σε παγωμένο νερό.
(5:41-5:57) - Η περίσσεια υδριδίου διασπάται με σταγονική προσθήκη υγρού διοξάνιου (10-20ml). Το μείγμα παραμένει μέχρι να ολοκληρωθεί η αντίδραση.
(6:01-6:08) - Τώρα η ιλύς διηθείται στο χωνί Schott.
(6:09-6:31) - Η ιλύς πλένεται με ζεστό διοξάνιο (400ml). Φιλτράρεται και πάλι.
(6:36-6:50) - Το διήθημα ξηραίνεται επί άνυδρου MgSO4 για 15-20 λεπτά.
(6:53-7:07) - Μετά από 15-20 λεπτά, το Rm διηθείται από το θειικό άλας.
(7:20-7:40) - Ο διαλύτης αποστάζεται σε ξηρότητα σε περιστροφικό εξατμιστή.
ΣΤΑΔΙΟ 4/4
(7:55-8:13) - Το προκύπτον έλαιο αραιώνεται με διαιθυλαιθέρα. Ακολούθησε κορεσμός με ξηρό χλωριούχο υδρογόνο HCl(ξηρό αέριο) σε 6pH.
Η προκύπτουσα σκόνη (5 ) ανακρυσταλλώθηκε από μίγμα βρασμένου βενζολίου και μεθανόλης, διηθήθηκε, πλύθηκε με διαιθυλαιθέρα και ξηράνθηκε μέχρι σταθερού βάρους.Τελική απόδοση 14,5g (75%) υδροχλωρικής Ν, Ν-διαιθυλοτρυπταμίνης (DET) (5).
Μπορείτε να μάθετε περισσότερα για τη γεννήτρια αερίων εδώ.
Last edited by a moderator:
. 
