Εισαγωγή
Στο παρόν άρθρο παρουσιάζεται η μέθοδος προσδιορισμού της πραγματικής ποσότητας αμφεταμίνης σε ένα δείγμα σε οικιακές συνθήκες χωρίς ακριβό ή σπάνιο εξοπλισμό. Επιπλέον, το βήμα προς βήμα εγχειρίδιο της τιτλομετρικής μεθόδου αναπαρίσταται λεπτομερώς με πλήρη επεξήγηση.
Χρειάζεστε.
Χρειάζεστε.
- Νιτρώδες νάτριο (NaNO2).
- 10% υδροχλωρικό οξύ (HCl).
- Αποσταγμένο νερό.
- Δείκτες: τροπαιολίνη ΟΟ και μπλε του μεθυλενίου.
Εξοπλισμός .
- Φιαλίδιο ή φιάλη 10 ml.
- Bakers 200 ml x2.
- Μετρητική διαβαθμισμένη πιπέτα 0,001 ml.
- Ζυγαριά.
Εάν δεν έχετε τη δυνατότητα να αγοράσετε αναλυτική ζυγαριά, μπορείτε να την αντικαταστήσετε με ζυγαριά φαρμακείου με σετ βαρών. Είναι φθηνότερη από την αναλυτική και δίνει αρκετά ακριβή αποτελέσματα. Στον αντίποδα, δεν μπορείτε να αντικαταστήσετε τη διαβαθμισμένη πιπέτα με σύριγγα. Ο φθηνός, ανακριβής εξοπλισμός δεν θα σας επέτρεπε να έχετε ακριβή αποτελέσματα. Τα γυάλινα σκεύη πρέπει να είναι απολύτως καθαρά, γι' αυτό πρέπει να τα ξεπλύνετε 3-4 φορές με ασετόν και να τα φυλάτε κάτω από πετσέτα χωρίς χνούδι.
Παρασκευή τιτλοδότη (διάλυμα νιτρώδους νατρίου 0,1Μ).
Βάλτε 0,73 g (καθαρότητα 94,51%) νιτρώδους νατρίου σε ένα ποτήρι μέτρησης και προσθέστε απεσταγμένο νερό μέχρι 100 ml (η ακρίβεια είναι πολύ σημαντική). Θα λάβετε 100 ml διαλύματος νιτρώδους νατρίου 0,1Μ.
Προετοιμασία δείγματος.
Βάλτε τα ακριβή βάρη των 10 mg του δείγματος στο φιαλίδιο, προσθέστε 1 ml αποσταγμένο νερό και 1 ml υδροχλωρικού οξέος 10%. Προσθέστε αποσταγμένο νερό ώστε ο συνολικός όγκος του διαλύματος να είναι 5 ml. Στη συνέχεια, προσθέστε 2 σταγόνες τροπαεολίνη ΟΟ και 2 σταγόνες μπλε του μεθυλενίου.
Παρασκευή τιτλοδότη (διάλυμα νιτρώδους νατρίου 0,1Μ).
Βάλτε 0,73 g (καθαρότητα 94,51%) νιτρώδους νατρίου σε ένα ποτήρι μέτρησης και προσθέστε απεσταγμένο νερό μέχρι 100 ml (η ακρίβεια είναι πολύ σημαντική). Θα λάβετε 100 ml διαλύματος νιτρώδους νατρίου 0,1Μ.
Προετοιμασία δείγματος.
Βάλτε τα ακριβή βάρη των 10 mg του δείγματος στο φιαλίδιο, προσθέστε 1 ml αποσταγμένο νερό και 1 ml υδροχλωρικού οξέος 10%. Προσθέστε αποσταγμένο νερό ώστε ο συνολικός όγκος του διαλύματος να είναι 5 ml. Στη συνέχεια, προσθέστε 2 σταγόνες τροπαεολίνη ΟΟ και 2 σταγόνες μπλε του μεθυλενίου.
Γεμίστε την πιπέτα με διάλυμα νιτρώδους νατρίου. Ρίξτε το διάλυμα νιτρώδους νατρίου στο διάλυμα του δείγματος, ένα προς ένα, μέχρι το διάλυμα του δείγματος να αλλάξει χρώμα (θα εμφανιστεί το μπλε χρώμα). Μετά από αυτό, αναφέρετε τον όγκο του διαλύματος νατρίου που χρησιμοποιήθηκε για την τιτλοδότηση.
Για παράδειγμα, προσθέτουμε 0,2 ml για την τιτλοδότηση. Γνωρίζουμε ότι 100 ml διαλύματος περιέχουν 0,69 g καθαρού νιτρώδους νατρίου. Επομένως, 0,2 ml διαλύματος περιέχουν 0,00146 g (94,51% καθαρότητα) νιτρώδους νατρίου ή 0,0013798 g (100% καθαρότητα). Η μοριακή μάζα του ισοδύναμου νιτρώδους νατρίου είναι 68,995 g/eq, η μοριακή μάζα της θειικής αμφεταμίνης είναι 184,25 g/eq. Είναι δυνατόν να υπολογιστεί η μάζα της θειικής αμφεταμίνης στο εξεταζόμενο δείγμα: (0,0013798/68,995)*184,25=0,00368 g ή 3,68 mg. Το βάρος του δείγματος ήταν 10 mg- συνεπώς, το δείγμα περιέχει 36,8% καθαρή αμφεταμίνη.
Η μέθοδος αυτή μπορεί να εφαρμοστεί για την ανάλυση οποιωνδήποτε άλλων αμινών (όλες οι αμφεταμίνες και οι καθινόνες). Η μέθοδος αυτή έχει ένα μειονέκτημα. Εάν το δείγμα περιέχει οποιαδήποτε άλλη αμίνη, η ποσότητά της θα συμπεριληφθεί στο αποτέλεσμα. Αυτό σημαίνει ότι δεν μπορείτε να υπολογίσετε την ποσότητα της αμίνης που σας ενδιαφέρει. Γι' αυτό συνιστάται η προκαταρκτική διεξαγωγή των ποιοτικών αντιδράσεων.
Η μέθοδος αυτή μπορεί να εφαρμοστεί για την ανάλυση οποιωνδήποτε άλλων αμινών (όλες οι αμφεταμίνες και οι καθινόνες). Η μέθοδος αυτή έχει ένα μειονέκτημα. Εάν το δείγμα περιέχει οποιαδήποτε άλλη αμίνη, η ποσότητά της θα συμπεριληφθεί στο αποτέλεσμα. Αυτό σημαίνει ότι δεν μπορείτε να υπολογίσετε την ποσότητα της αμίνης που σας ενδιαφέρει. Γι' αυτό συνιστάται η προκαταρκτική διεξαγωγή των ποιοτικών αντιδράσεων.
Last edited:
