Απόσταξη .
Απόσταξη είναι η εξάτμιση υγρού με επακόλουθη ψύξη και συμπύκνωση ατμών. Η απόσταξη θεωρείται πρώτα απ' όλα ως τεχνολογική διαδικασία διαχωρισμού και εξευγενισμού ουσιών πολλαπλών συστατικών - σε μια σειρά άλλων διεργασιών με μετασχηματισμό φάσεων και μεταφορά μάζας: εξάχνωση, κρυστάλλωση, εκχύλιση υγρών και ορισμένες άλλες. Γίνεται διάκριση μεταξύ απόσταξης με συμπύκνωση ατμού σε υγρό (στην οποία το λαμβανόμενο απόσταγμα έχει μέση σύνθεση λόγω ανάμιξης) και απόσταξης με συμπύκνωση ατμού σε στερεά φάση (στην οποία στο συμπύκνωμα υπάρχει κατανομή της συγκέντρωσης των συστατικών). Το προϊόν της απόσταξης είναι είτε απόσταγμα είτε υπόλειμμα (ή και τα δύο), ανάλογα με την ουσία που αποστάζεται και τον σκοπό της διεργασίας. Τα κύρια μέρη της συσκευής απόσταξης είναι ένα θερμαινόμενο δοχείο (κύβος) για το προς απόσταξη υγρό, ένας ψυχόμενος συμπυκνωτής (condenser) και μια θερμαινόμενη γραμμή ατμού που τα συνδέει.
Απλή απόσταξη - μερική εξάτμιση του υγρού μίγματος με συνεχή απομάκρυνση και συμπύκνωση των ατμών που προκύπτουν σε ψυγείο. Το προκύπτον συμπύκνωμα ονομάζεται απόσταγμα και το μη εξατμιζόμενο υγρό ονομάζεται κατάλοιπο κάδου.
Κλασματική απόσταξη (ή κλασματική απόσταξη) - διαχωρισμός υγρών μιγμάτων πολλαπλών συστατικών σε διάφορα μέρη, κλάσματα, με συλλογή συμπυκνωμάτων από μέρη με διαφορετική πτητικότητα, ξεκινώντας από το πρώτο, εμπλουτισμένο με συστατικό χαμηλού βρασμού. Το υπόλοιπο υγρό είναι εμπλουτισμένο με συστατικό υψηλού βρασμού. Για να βελτιωθεί ο διαχωρισμός των κλασμάτων, χρησιμοποιείται ένας αποπληθωριστής.
Η εκκαθάριση είναι μια μέθοδος απόσταξης κατά την οποία μέρος του υγρού συμπυκνώματος (φλέγμα) επιστρέφει συνεχώς στον κάδο, κινούμενο προς τον ατμό στη στήλη. Ως αποτέλεσμα, οι ακαθαρσίες που περιέχονται στον ατμό περνούν εν μέρει μέσα στο φλέγμα και επιστρέφουν στον κάδο και η καθαρότητα του ατμού (και του συμπυκνώματος) αυξάνεται.
Κλασματική απόσταξη (ή κλασματική απόσταξη) - διαχωρισμός υγρών μιγμάτων πολλαπλών συστατικών σε διάφορα μέρη, κλάσματα, με συλλογή συμπυκνωμάτων από μέρη με διαφορετική πτητικότητα, ξεκινώντας από το πρώτο, εμπλουτισμένο με συστατικό χαμηλού βρασμού. Το υπόλοιπο υγρό είναι εμπλουτισμένο με συστατικό υψηλού βρασμού. Για να βελτιωθεί ο διαχωρισμός των κλασμάτων, χρησιμοποιείται ένας αποπληθωριστής.
Η εκκαθάριση είναι μια μέθοδος απόσταξης κατά την οποία μέρος του υγρού συμπυκνώματος (φλέγμα) επιστρέφει συνεχώς στον κάδο, κινούμενο προς τον ατμό στη στήλη. Ως αποτέλεσμα, οι ακαθαρσίες που περιέχονται στον ατμό περνούν εν μέρει μέσα στο φλέγμα και επιστρέφουν στον κάδο και η καθαρότητα του ατμού (και του συμπυκνώματος) αυξάνεται.
Εφαρμογές.
Οι εφαρμογές της απόσταξης μπορούν να χωριστούν χονδρικά σε τέσσερις ομάδες: εργαστηριακή κλίμακα, βιομηχανική απόσταξη, απόσταξη βοτάνων για αρωματοποιία και φαρμακευτική χρήση (απόσταγμα βοτάνων) και επεξεργασία τροφίμων. Η κύρια διαφορά μεταξύ της απόσταξης σε εργαστηριακή κλίμακα και της βιομηχανικής απόσταξης είναι ότι η απόσταξη σε εργαστηριακή κλίμακα πραγματοποιείται συχνά σε παρτίδες, ενώ η βιομηχανική απόσταξη συχνά γίνεται συνεχώς. Στην απόσταξη κατά παρτίδες, η σύνθεση του αρχικού υλικού, των ατμών των ενώσεων απόσταξης και του αποστάγματος μεταβάλλονται κατά τη διάρκεια της απόσταξης. Στην απόσταξη κατά δέσμες, ένας αποστακτήρας φορτώνεται (τροφοδοτείται) με μια παρτίδα μίγματος τροφοδοσίας, το οποίο στη συνέχεια διαχωρίζεται στα συστατικά του κλάσματα, τα οποία συλλέγονται διαδοχικά από τα πιο πτητικά προς τα λιγότερο πτητικά, ενώ στο τέλος απομακρύνεται ο πυθμένας - το εναπομένον λιγότερο ή μη πτητικό κλάσμα. Ο αποστακτήρας μπορεί στη συνέχεια να επαναφορτιστεί και η διαδικασία να επαναληφθεί.
Σε μια διαδικασία παρασκευής φαρμάκων.
Πρώτον, μπορείτε να ανακτήσετε αποσταγμένους διαλύτες που χρησιμοποιήθηκαν σε προηγούμενες συνθέσεις με τη χρήση απόσταξης. Η συσκευή αυτή σας βοηθά να εξοικονομήσετε σημαντικά διαλύτες και τη χρήση τους. Αυτή η μέθοδος επιτρέπει τον καθαρισμό διαλυτών, οι οποίοι πωλούνταν με μη εργαστηριακές ποιότητες.
Για παράδειγμα, στη σύνθεση της αμφεταμίνης οι διαλύτες πρέπει να είναι αποσταγμένοι. Για τον καθαρισμό της ακετόνης από προσμίξεις (άλλους διαλύτες), κατά την απόσταξη απομακρύνονται το πρώτο κλάσμα διαλύτη και το τελευταίο κλάσμα διαλύτη.
Η απόσταξη χρησιμοποιείται στη σύνθεση της 5-μεο-τρυπταμίνης από τη μελατονίνη κατά τα ακόλουθα στάδια:
Το στρώμα νερού διαχωρίστηκε σε διαχωριστικό χωνί και στη συνέχεια η βουτανόλη προστέθηκε ξανά στη φιάλη και ρυθμίστηκε για απόσταξη. Η μισή βουτανόλη αποστάχθηκε, μέχρι το υγρό να γίνει πολύ παχύρρευστο. Κατά την ψύξη, παρατηρήθηκε ο σχηματισμός κρυστάλλων (μεξαμίνη ελεύθερης βάσης).
Το ανακτώμενο διήθημα συμπυκνώθηκε με απόσταξη, στη συνέχεια αραιώθηκε με ακετόνη και τοποθετήθηκε στην κατάψυξη. Η δεύτερη σοδειά κρυστάλλων πλύθηκε όπως προηγουμένως και ζυγίστηκε 7 g ξηρού. Το υλικό ήταν πιο σκούρο, και θαμπό μαυρισμένο, και λιγότερο κρυσταλλικό από την πρώτη σοδειά, αλλά ακόμα επαρκούς καθαρότητας για να χρησιμοποιηθεί στο επόμενο βήμα. Για την απομάκρυνση του χρώματος, η ανακτηθείσα mexamine hcl μπορεί να ανακρυσταλλωθεί σε ισοπροπανόλη ή αιθανόλη. Συνολική απόδοση: 45 g
Η απόσταξη χρησιμοποιείται στη σύνθεση του α-PVP στα ακόλουθα στάδια:
8. Ανοίξτε την αντλία κενού του αντιδραστήρα και την αντλία ψύξης για τον συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.n9. Απόσταξη όλης ή της μεγαλύτερης ποσότητας οξικού αιθυλεστέρα. 10. Διακόπτεται η αντλία κενού και προστίθεται στον αντιδραστήρα ακετόνη. Η ανάδευση συνεχίζεται.
Και λήψη του διαστερεομερούς του α-PVP:
3. Εκχυλίζεται σε Et2O, 50 ml.
4. Απόσταξη Et2O.
Απόσταξη, που εφαρμόζεται ευρέως στην εργαστηριακή πρακτική και αναφέρεται στο Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Το υδατικό στρώμα απορρίπτεται, τα οργανικά εκχυλίσματα συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με ασθενές διάλυμα επιτραπέζιου αλατιού και μία φορά με νερό, το διχλωρομεθάνιο αποστάζεται, κατά προτίμηση με μειωμένη πίεση.
Σε μια διαδικασία παρασκευής φαρμάκων.
Πρώτον, μπορείτε να ανακτήσετε αποσταγμένους διαλύτες που χρησιμοποιήθηκαν σε προηγούμενες συνθέσεις με τη χρήση απόσταξης. Η συσκευή αυτή σας βοηθά να εξοικονομήσετε σημαντικά διαλύτες και τη χρήση τους. Αυτή η μέθοδος επιτρέπει τον καθαρισμό διαλυτών, οι οποίοι πωλούνταν με μη εργαστηριακές ποιότητες.
Για παράδειγμα, στη σύνθεση της αμφεταμίνης οι διαλύτες πρέπει να είναι αποσταγμένοι. Για τον καθαρισμό της ακετόνης από προσμίξεις (άλλους διαλύτες), κατά την απόσταξη απομακρύνονται το πρώτο κλάσμα διαλύτη και το τελευταίο κλάσμα διαλύτη.
Η απόσταξη χρησιμοποιείται στη σύνθεση της 5-μεο-τρυπταμίνης από τη μελατονίνη κατά τα ακόλουθα στάδια:
Το στρώμα νερού διαχωρίστηκε σε διαχωριστικό χωνί και στη συνέχεια η βουτανόλη προστέθηκε ξανά στη φιάλη και ρυθμίστηκε για απόσταξη. Η μισή βουτανόλη αποστάχθηκε, μέχρι το υγρό να γίνει πολύ παχύρρευστο. Κατά την ψύξη, παρατηρήθηκε ο σχηματισμός κρυστάλλων (μεξαμίνη ελεύθερης βάσης).
Το ανακτώμενο διήθημα συμπυκνώθηκε με απόσταξη, στη συνέχεια αραιώθηκε με ακετόνη και τοποθετήθηκε στην κατάψυξη. Η δεύτερη σοδειά κρυστάλλων πλύθηκε όπως προηγουμένως και ζυγίστηκε 7 g ξηρού. Το υλικό ήταν πιο σκούρο, και θαμπό μαυρισμένο, και λιγότερο κρυσταλλικό από την πρώτη σοδειά, αλλά ακόμα επαρκούς καθαρότητας για να χρησιμοποιηθεί στο επόμενο βήμα. Για την απομάκρυνση του χρώματος, η ανακτηθείσα mexamine hcl μπορεί να ανακρυσταλλωθεί σε ισοπροπανόλη ή αιθανόλη. Συνολική απόδοση: 45 g
Η απόσταξη χρησιμοποιείται στη σύνθεση του α-PVP στα ακόλουθα στάδια:
8. Ανοίξτε την αντλία κενού του αντιδραστήρα και την αντλία ψύξης για τον συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.n9. Απόσταξη όλης ή της μεγαλύτερης ποσότητας οξικού αιθυλεστέρα. 10. Διακόπτεται η αντλία κενού και προστίθεται στον αντιδραστήρα ακετόνη. Η ανάδευση συνεχίζεται.
Και λήψη του διαστερεομερούς του α-PVP:
3. Εκχυλίζεται σε Et2O, 50 ml.
4. Απόσταξη Et2O.
Απόσταξη, που εφαρμόζεται ευρέως στην εργαστηριακή πρακτική και αναφέρεται στο Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Το υδατικό στρώμα απορρίπτεται, τα οργανικά εκχυλίσματα συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με ασθενές διάλυμα επιτραπέζιου αλατιού και μία φορά με νερό, το διχλωρομεθάνιο αποστάζεται, κατά προτίμηση με μειωμένη πίεση.
Περιγραφή.
Εργαστηριακή απεικόνιση της απόσταξης: 1: Πηγή θερμότητας 2: Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 3: Κεφαλή αποστακτήρα (φιάλη Würz) 4: Θερμόμετρο/Θερμοκρασία σημείου ζέσεως 5: Συμπυκνωτής 6: Εισαγωγή νερού ψύξης 7: Έξοδος νερού ψύξης 8: Φιάλη απόσταξης/παραλαβής 9: Είσοδος κενού/αερίου 10: Αποστακτήρας αποστακτήρα 11: Έλεγχος θερμότητας 12: Έλεγχος ταχύτητας αναδευτήρα 13: Αναδευτήρας/θερμοπλάκα 14: Λουτρό θέρμανσης (λάδι/άμμος) 15: Μηχανισμός ανάδευσης (δεν απεικονίζεται) π.χ. μάρκες βρασμού ή μηχανικός αναδευτήρας 16: Λουτρό ψύξης.
Συναρμολόγηση.
Οι χημικοί ψύκτες μπορούν να χρησιμοποιηθούν είτε ως ανάποδα είτε ως προς τα κάτω (διαφέρουν ως προς τη θέση και τη μέθοδο στερέωσης κατά την εγκατάσταση της συσκευής). Το άνω μέρος του συμπυκνωτή 5 συνδέεται με μια φιάλη Würz 3, μια κεφαλή Würz ή έναν σωλήνα που εκτείνεται από τη φιάλη που περιέχει το αρχικό μίγμα 2. Το κατώτερο τμήμα συνδέεται με τον αλλονιστή 10, μέσω του οποίου το προϊόν της σύνθεσης ή της απόσταξης εισέρχεται στο δέκτη 8. Η τροφοδοσία του ψυκτικού μέσου (νερό) γίνεται αποκλειστικά από 6 κάτω προς τα πάνω 7. Εάν ο συμπυκνωτής 5 τροφοδοτείται από πάνω προς τα κάτω, ο μανδύας του συμπυκνωτή δεν θα γεμίσει πλήρως, καθιστώντας την ψύξη αναποτελεσματική. Επιπλέον, με μια τέτοια τροφοδοσία, ο συμπυκνωτής μπορεί να αστοχήσει (να ραγίσει) λόγω τοπικής υπερθέρμανσης του πουκάμισου. Είναι απαραίτητο να παρακολουθείται συνεχώς ότι η κυκλοφορία του νερού μέσω του μανδύα του συμπυκνωτή δεν σταματά, καθώς η απενεργοποίηση του συμπυκνωτή μπορεί να οδηγήσει σε πυρκαγιές και εκρήξεις.
Συναρμολόγηση.
Οι χημικοί ψύκτες μπορούν να χρησιμοποιηθούν είτε ως ανάποδα είτε ως προς τα κάτω (διαφέρουν ως προς τη θέση και τη μέθοδο στερέωσης κατά την εγκατάσταση της συσκευής). Το άνω μέρος του συμπυκνωτή 5 συνδέεται με μια φιάλη Würz 3, μια κεφαλή Würz ή έναν σωλήνα που εκτείνεται από τη φιάλη που περιέχει το αρχικό μίγμα 2. Το κατώτερο τμήμα συνδέεται με τον αλλονιστή 10, μέσω του οποίου το προϊόν της σύνθεσης ή της απόσταξης εισέρχεται στο δέκτη 8. Η τροφοδοσία του ψυκτικού μέσου (νερό) γίνεται αποκλειστικά από 6 κάτω προς τα πάνω 7. Εάν ο συμπυκνωτής 5 τροφοδοτείται από πάνω προς τα κάτω, ο μανδύας του συμπυκνωτή δεν θα γεμίσει πλήρως, καθιστώντας την ψύξη αναποτελεσματική. Επιπλέον, με μια τέτοια τροφοδοσία, ο συμπυκνωτής μπορεί να αστοχήσει (να ραγίσει) λόγω τοπικής υπερθέρμανσης του πουκάμισου. Είναι απαραίτητο να παρακολουθείται συνεχώς ότι η κυκλοφορία του νερού μέσω του μανδύα του συμπυκνωτή δεν σταματά, καθώς η απενεργοποίηση του συμπυκνωτή μπορεί να οδηγήσει σε πυρκαγιές και εκρήξεις.
Οι συμπυκνωτές αποτελούν σημαντικό μέρος της απόσταξης. Τύποι συμπυκνωτών.
Ευθύγραμμος ψύκτης (προς τα κάτω) - χρησιμοποιείται για τη συμπύκνωση των ατμών και την απομάκρυνση του προκύπτοντος συμπυκνώματος από το σύστημα αντίδρασης. Η συλλογή του συμπυκνώματος πραγματοποιείται σε φιάλη υποδοχής,
Συμπυκνωτής παλινδρόμησης - χρησιμοποιείται για τη συμπύκνωση των ατμών και την επιστροφή του συμπυκνώματος στη μάζα της αντίδρασης. Τέτοια ψυγεία εγκαθίστανται συνήθως κάθετα.
Οισυμπυκνωτές παλινδρόμησης χρησιμοποιούνται όταν η αντίδραση διεξάγεται στο σημείο βρασμού του μίγματος αντίδρασης, αλλά χωρίς απόσταξη του υγρού- προβλέπουν τη συμπύκνωση των ατμών και την αποστράγγιση του συμπυκνώματος πίσω στον αντιδραστήρα κατά μήκος των τοιχωμάτων του ψυγείου. Dephlegmator - ένας συμπυκνωτής για τη μερική συμπύκνωση ενός ελαφρού μέρους του ατμού, της παλινδρόμησης.
Ο απλούστερος τύπος εργαστηριακού συμπυκνωτή είναι ο συμπυκνωτής αέρα, ο οποίος είναι συνήθως απλώς ένας γυάλινος σωλήνας που ψύχεται από τον αέρα του περιβάλλοντος. Χρησιμοποιείται αποκλειστικά στην εργασία με υγρά υψηλού βρασμού (κατά προτίμηση με σημείο βρασμού τουλάχιστον 300 °C), τα οποία, κατά την εργασία με ψύκτη νερού, λόγω της μεγάλης διαφοράς θερμοκρασίας, θα μπορούσαν να ραγίσουν στο γυαλί του ψυγείου.
Συμπυκνωτής Liebig.
Χρησιμοποιείται κυρίως ως καθοδική ροή σε θερμοκρασία περίπου 160 °C. Το ψυκτικό μέσο για ουσίες με σημείο βρασμού μικρότερο από 120 °C είναι το τρεχούμενο νερό, ενώ στην περιοχή 120-160 °C είναι μη ρέον. Ο συμπυκνωτής Liebig αποτελείται από δύο γυάλινους σωλήνες σφραγισμένους ο ένας μέσα στον άλλο. Οι υγροί ατμοί κινούνται κατά μήκος του εσωτερικού σωλήνα και ένα ψυκτικό μέσο (κρύο νερό) κινείται κατά μήκος του εξωτερικού (μανδύας). Ως αντίστροφος, ένας τέτοιος συμπυκνωτής είναι αναποτελεσματικός, καθώς έχει μικρή επιφάνεια ψύξης και στρωτή ροή ατμών- για το σκοπό αυτό χρησιμοποιείται για ενώσεις υψηλού βρασμού (σημείο βρασμού άνω των 100 °C) ενώσεις. Η ατμοσφαιρική υγρασία συμπυκνώνεται στην εξωτερική επιφάνεια του συμπυκνωτή μέσω τριχοειδών διαρροών. Συνιστάται επίσης η τοποθέτηση μιας μανσέτας από ξηρό διηθητικό χαρτί στο ψυγείο πάνω από το τμήμα. Τα υγρά υψηλότερου βρασμού στη διατομή μπορεί να προκαλέσουν εσωτερικές τάσεις, με αποτέλεσμα να ραγίσει το γυαλί. Ως εκ τούτου, ο συμπυκνωτής Liebig δεν μπορεί να κατασκευαστεί από γυαλί μη ανθεκτικό στη θερμότητα.
Συμπυκνωτής παλινδρόμησης - χρησιμοποιείται για τη συμπύκνωση των ατμών και την επιστροφή του συμπυκνώματος στη μάζα της αντίδρασης. Τέτοια ψυγεία εγκαθίστανται συνήθως κάθετα.
Οισυμπυκνωτές παλινδρόμησης χρησιμοποιούνται όταν η αντίδραση διεξάγεται στο σημείο βρασμού του μίγματος αντίδρασης, αλλά χωρίς απόσταξη του υγρού- προβλέπουν τη συμπύκνωση των ατμών και την αποστράγγιση του συμπυκνώματος πίσω στον αντιδραστήρα κατά μήκος των τοιχωμάτων του ψυγείου. Dephlegmator - ένας συμπυκνωτής για τη μερική συμπύκνωση ενός ελαφρού μέρους του ατμού, της παλινδρόμησης.
Ο απλούστερος τύπος εργαστηριακού συμπυκνωτή είναι ο συμπυκνωτής αέρα, ο οποίος είναι συνήθως απλώς ένας γυάλινος σωλήνας που ψύχεται από τον αέρα του περιβάλλοντος. Χρησιμοποιείται αποκλειστικά στην εργασία με υγρά υψηλού βρασμού (κατά προτίμηση με σημείο βρασμού τουλάχιστον 300 °C), τα οποία, κατά την εργασία με ψύκτη νερού, λόγω της μεγάλης διαφοράς θερμοκρασίας, θα μπορούσαν να ραγίσουν στο γυαλί του ψυγείου.
Συμπυκνωτής Liebig.
Χρησιμοποιείται κυρίως ως καθοδική ροή σε θερμοκρασία περίπου 160 °C. Το ψυκτικό μέσο για ουσίες με σημείο βρασμού μικρότερο από 120 °C είναι το τρεχούμενο νερό, ενώ στην περιοχή 120-160 °C είναι μη ρέον. Ο συμπυκνωτής Liebig αποτελείται από δύο γυάλινους σωλήνες σφραγισμένους ο ένας μέσα στον άλλο. Οι υγροί ατμοί κινούνται κατά μήκος του εσωτερικού σωλήνα και ένα ψυκτικό μέσο (κρύο νερό) κινείται κατά μήκος του εξωτερικού (μανδύας). Ως αντίστροφος, ένας τέτοιος συμπυκνωτής είναι αναποτελεσματικός, καθώς έχει μικρή επιφάνεια ψύξης και στρωτή ροή ατμών- για το σκοπό αυτό χρησιμοποιείται για ενώσεις υψηλού βρασμού (σημείο βρασμού άνω των 100 °C) ενώσεις. Η ατμοσφαιρική υγρασία συμπυκνώνεται στην εξωτερική επιφάνεια του συμπυκνωτή μέσω τριχοειδών διαρροών. Συνιστάται επίσης η τοποθέτηση μιας μανσέτας από ξηρό διηθητικό χαρτί στο ψυγείο πάνω από το τμήμα. Τα υγρά υψηλότερου βρασμού στη διατομή μπορεί να προκαλέσουν εσωτερικές τάσεις, με αποτέλεσμα να ραγίσει το γυαλί. Ως εκ τούτου, ο συμπυκνωτής Liebig δεν μπορεί να κατασκευαστεί από γυαλί μη ανθεκτικό στη θερμότητα.
Συμπυκνωτής με σφαίρα (Allihn).
Χρησιμοποιείται αποκλειστικά ως αντίστροφος. Δεδομένου ότι αυτός ο συμπυκνωτής έχει σφαιρικές διαστολές, η ροή των ατμών γίνεται τυρβώδης σε αυτόν- το ψυκτικό αποτέλεσμα ενός τέτοιου ψυγείου είναι σημαντικά υψηλότερο από αυτό ενός συμπυκνωτή Liebig. Ωστόσο, η ατμοσφαιρική υγρασία συμπυκνώνεται επίσης στην εξωτερική του επιφάνεια και η διασταύρωση είναι επίσης επικίνδυνη. Ο ψυκτικός παράγοντας παρέχεται από κάτω προς τα πάνω. Είναι βολικό να εισαχθεί ο άξονας αναδευτήρα μέσω του ψυγείου με σφαίρα, να εισαχθούν διάφορες ουσίες στον αντιδραστήρα, οι οποίες ξεπλένονται καλά στη φιάλη από το συμπύκνωμα και θερμαίνονται από αυτό. Τυπικά, ο αριθμός των σφαιρών σε έναν τέτοιο συμπυκνωτή κυμαίνεται από 3 έως 8. Για την αποφυγή πλημμυρίσματος, όταν το συμπύκνωμα δεν προλαβαίνει να στραγγίξει πίσω στη φιάλη με το υγρό που βράζει, ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης εγκαθίσταται σε κεκλιμένη θέση, αλλά η κλίση δεν πρέπει να είναι πολύ μεγάλη, ώστε το συμπύκνωμα να μη συσσωρεύεται στις μπάλες. Η συσσώρευση συμπυκνωμάτων οδηγεί σε μείωση της αποτελεσματικής επιφάνειας ψύξης του ψυγείου.
Χρησιμοποιείται αποκλειστικά ως αντίστροφος. Δεδομένου ότι αυτός ο συμπυκνωτής έχει σφαιρικές διαστολές, η ροή των ατμών γίνεται τυρβώδης σε αυτόν- το ψυκτικό αποτέλεσμα ενός τέτοιου ψυγείου είναι σημαντικά υψηλότερο από αυτό ενός συμπυκνωτή Liebig. Ωστόσο, η ατμοσφαιρική υγρασία συμπυκνώνεται επίσης στην εξωτερική του επιφάνεια και η διασταύρωση είναι επίσης επικίνδυνη. Ο ψυκτικός παράγοντας παρέχεται από κάτω προς τα πάνω. Είναι βολικό να εισαχθεί ο άξονας αναδευτήρα μέσω του ψυγείου με σφαίρα, να εισαχθούν διάφορες ουσίες στον αντιδραστήρα, οι οποίες ξεπλένονται καλά στη φιάλη από το συμπύκνωμα και θερμαίνονται από αυτό. Τυπικά, ο αριθμός των σφαιρών σε έναν τέτοιο συμπυκνωτή κυμαίνεται από 3 έως 8. Για την αποφυγή πλημμυρίσματος, όταν το συμπύκνωμα δεν προλαβαίνει να στραγγίξει πίσω στη φιάλη με το υγρό που βράζει, ο συμπυκνωτής παλινδρόμησης εγκαθίσταται σε κεκλιμένη θέση, αλλά η κλίση δεν πρέπει να είναι πολύ μεγάλη, ώστε το συμπύκνωμα να μη συσσωρεύεται στις μπάλες. Η συσσώρευση συμπυκνωμάτων οδηγεί σε μείωση της αποτελεσματικής επιφάνειας ψύξης του ψυγείου.
Συμπυκνωτής Γκράχαμς.
Ο συμπυκνωτής Graham ή Grahams διαθέτει ένα σπειροειδές πηνίο με ψυκτικό μανδύα που διατρέχει το μήκος του συμπυκνωτή και χρησιμεύει ως διαδρομή ατμού-συμπυκνώματος. Δεν πρέπει να συγχέεται με τον συμπυκνωτή σπείρας. Οι σπειροειδείς σωλήνες του συμπυκνωτή στο εσωτερικό του θα παρέχουν μεγαλύτερη επιφάνεια για ψύξη και για το λόγο αυτό είναι πιο ευνοϊκή η χρήση του, αλλά το μειονέκτημα αυτού του συμπυκνωτή είναι ότι καθώς οι ατμοί συμπυκνώνονται, τείνουν να μετακινούνται προς τα πάνω στο σωλήνα για να εξατμιστούν, γεγονός που θα οδηγήσει επίσης στην πλημμύρα του μίγματος διαλύματος. Μπορεί επίσης να ονομάζεται συμπυκνωτής εσωτερικών εσόδων λόγω της εφαρμογής για την οποία αναπτύχθηκε.
Ο συμπυκνωτής Graham ή Grahams διαθέτει ένα σπειροειδές πηνίο με ψυκτικό μανδύα που διατρέχει το μήκος του συμπυκνωτή και χρησιμεύει ως διαδρομή ατμού-συμπυκνώματος. Δεν πρέπει να συγχέεται με τον συμπυκνωτή σπείρας. Οι σπειροειδείς σωλήνες του συμπυκνωτή στο εσωτερικό του θα παρέχουν μεγαλύτερη επιφάνεια για ψύξη και για το λόγο αυτό είναι πιο ευνοϊκή η χρήση του, αλλά το μειονέκτημα αυτού του συμπυκνωτή είναι ότι καθώς οι ατμοί συμπυκνώνονται, τείνουν να μετακινούνται προς τα πάνω στο σωλήνα για να εξατμιστούν, γεγονός που θα οδηγήσει επίσης στην πλημμύρα του μίγματος διαλύματος. Μπορεί επίσης να ονομάζεται συμπυκνωτής εσωτερικών εσόδων λόγω της εφαρμογής για την οποία αναπτύχθηκε.
Συμπυκνωτής του Dimroth.
Πολύ αποδοτικός συμπυκνωτής παλινδρόμησης. Χρησιμοποιείται επίσης ως κατάντη, εάν μπορούν να αμεληθούν οι σχετικά μεγάλες απώλειες του αποστάγματος στο πηνίο. Η διασταύρωση του μανδύα του πηνίου Α βρίσκεται εκτός της ζώνης με μεγάλη διαφορά θερμοκρασίας, επομένως, χρησιμοποιώντας ένα τέτοιο ψυγείο όταν εργάζεστε με υγρά που βράζουν πάνω από 160 °C, δεν πρέπει να φοβάστε για επιπλοκές. Δεδομένου ότι το εξωτερικό περίβλημα του ψυγείου είναι αέρας σε θερμοκρασία δωματίου, η ατμοσφαιρική υγρασία δεν συμπυκνώνεται στην επιφάνειά του. Οι ουσίες χαμηλού βρασμού μπορούν να "σέρνονται" κατά μήκος της εσωτερικής πλευράς του μανδύα και έτσι να "σέρνουν" τη ζώνη ψύξης. Συνεπώς, ο συμπυκνωτής Dimroth δεν είναι κατάλληλος ως αντίστροφος για ουσίες σχετικά χαμηλού βρασμού, όπως ο αιθέρας. Στο άνω ανοικτό άκρο του συμπυκνωτή, η ατμοσφαιρική υγρασία συμπυκνώνεται εύκολα στους σωλήνες παροχής νερού, γι' αυτό τροφοδοτείται με σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου.
Πολύ αποδοτικός συμπυκνωτής παλινδρόμησης. Χρησιμοποιείται επίσης ως κατάντη, εάν μπορούν να αμεληθούν οι σχετικά μεγάλες απώλειες του αποστάγματος στο πηνίο. Η διασταύρωση του μανδύα του πηνίου Α βρίσκεται εκτός της ζώνης με μεγάλη διαφορά θερμοκρασίας, επομένως, χρησιμοποιώντας ένα τέτοιο ψυγείο όταν εργάζεστε με υγρά που βράζουν πάνω από 160 °C, δεν πρέπει να φοβάστε για επιπλοκές. Δεδομένου ότι το εξωτερικό περίβλημα του ψυγείου είναι αέρας σε θερμοκρασία δωματίου, η ατμοσφαιρική υγρασία δεν συμπυκνώνεται στην επιφάνειά του. Οι ουσίες χαμηλού βρασμού μπορούν να "σέρνονται" κατά μήκος της εσωτερικής πλευράς του μανδύα και έτσι να "σέρνουν" τη ζώνη ψύξης. Συνεπώς, ο συμπυκνωτής Dimroth δεν είναι κατάλληλος ως αντίστροφος για ουσίες σχετικά χαμηλού βρασμού, όπως ο αιθέρας. Στο άνω ανοικτό άκρο του συμπυκνωτή, η ατμοσφαιρική υγρασία συμπυκνώνεται εύκολα στους σωλήνες παροχής νερού, γι' αυτό τροφοδοτείται με σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου.
Οδηγίες.
Για το διαχωρισμό υγρών που βράζουν κάτω από 150 °C σε 1 atm από
1. μη πτητικές προσμείξεις.2. άλλο υγρό που βράζει 25 °C υψηλότερα από το πρώτο υγρό. Πρέπει να διαλύονται μεταξύ τους.
Πηγές θερμότητας
Εάν ένα από τα συστατικά βράζει κάτω από 70 °C και χρησιμοποιείτε καυστήρα Bunsen, μπορεί να δυσκολευτείτε να σβήσετε τη φωτιά. Χρησιμοποιήστε ένα ατμόλουτρο ή ένα μανδύα θέρμανσης. Διαφορετικές αποστάξεις απαιτούν διαφορετικό χειρισμό. Αυτό ισχύει και για τη διαφώτιση σχετικά με τη χρήση των λίθων βρασμού και των σφιγκτήρων.
Ακροφύσιο Würz.
Αν υπάρχει κάποιο μέρος που η εγκατάστασή σας θα καταρρεύσει, εδώ είναι. Όταν ρυθμίζετε το jointware, είναι σημαντικό να έχετε όλες τις ενώσεις σε ευθυγράμμιση. Αυτό είναι δύσκολο, καθώς, καθώς σπρώχνετε έναν σύνδεσμο μαζί, ένας άλλος πετάγεται κατευθείαν έξω. Όλες οι αρθρώσεις πρέπει να είναι σφιχτές!
Ακροφύσιο Würz.
Αν υπάρχει κάποιο μέρος που η εγκατάστασή σας θα καταρρεύσει, εδώ είναι. Όταν ρυθμίζετε το jointware, είναι σημαντικό να έχετε όλες τις ενώσεις σε ευθυγράμμιση. Αυτό είναι δύσκολο, καθώς, καθώς σπρώχνετε έναν σύνδεσμο μαζί, ένας άλλος πετάγεται κατευθείαν έξω. Όλες οι αρθρώσεις πρέπει να είναι σφιχτές!
Η φιάλη απόσταξης.
Γεμίστε τη φιάλη απόσταξης με το υγρό που θέλετε να αποστάξετε. Μπορείτε να αφαιρέσετε το θερμόμετρο και τον προσαρμογέα του θερμομέτρου, να γεμίσετε τη φιάλη χρησιμοποιώντας ένα χωνί και, στη συνέχεια, να τοποθετήσετε ξανά το θερμόμετρο και τον προσαρμογέα του στη θέση του.
Μην γεμίζετε τη φιάλη απόσταξης περισσότερο από τη μισή. Τοποθετήστε μια πέτρα βρασμού αν δεν το έχετε κάνει ήδη. Αυτές οι πορώδεις μικρές πέτρες προάγουν τις φυσαλίδες και εμποδίζουν το υγρό να υπερθερμανθεί και να πετάξει έξω από τη φιάλη. Αυτό το πέταγμα ονομάζεται χτύπημα. ΠΟΤΕ μην ρίχνετε μια πέτρα βρασμού σε καυτό υγρό, αλλιώς μπορεί να ανταμειφθείτε με το να απολαύσετε το σώμα σας μέσα στο καυτό υγρό καθώς αυτό θα αφρίζει πάνω σας.
Βεβαιωθείτε ότι όλες οι συνδέσεις στη διάταξή σας είναι σφιχτές. Ξεκινήστε αργά τη θέρμανση μέχρι να αρχίσει ο ήπιος βρασμός και το υγρό να αρχίσει να πέφτει στη φιάλη υποδοχής με ρυθμό περίπου 10 σταγόνες ανά λεπτό. Αυτό είναι σημαντικό. Αν δεν έρθει τίποτα, δεν κάνετε απόσταξη, απλώς σπαταλάτε χρόνο. Μπορεί να χρειαστεί να αυξήσετε τη θερμότητα για να συνεχίσετε να έρχεται υλικό.
Το θερμόμετρο.
Βεβαιωθείτε ότι ολόκληρος ο βολβός του θερμομέτρου βρίσκεται κάτω από το πλευρικό βραχίονα του προσαρμογέα 3 κατευθύνσεων. Εάν δεν έχετε σταγονίδια υγρού που συμπυκνώνονται στο βολβό του θερμομέτρου, η θερμοκρασία που διαβάζετε είναι ανοησία. Κρατήστε αρχείο με τη θερμοκρασία του υγρού ή των υγρών που αποστάζουν. Είναι ένας έλεγχος της καθαρότητας. Τα υγρά που συλλέγονται σε ένα εύρος 2 °C είναι αρκετά καθαρά.
Ο συμπυκνωτής.
Διατηρείτε πάντα κρύο νερό να τρέχει μέσα από τον συμπυκνωτή, αρκετό ώστε τουλάχιστον το κάτω μισό να είναι κρύο στην αφή. Να θυμάστε ότι το νερό πρέπει να μπαίνει από κάτω και να βγαίνει από πάνω. Επίσης, η πίεση του νερού στο εργαστήριο μπορεί να αλλάζει κατά διαστήματα και συνήθως ανεβαίνει τη νύχτα, αφού τότε χρησιμοποιείται λίγο νερό. Έτσι, αν πρόκειται να αφήσετε το νερό ψύξης του συμπυκνωτή να τρέξει κατά τη διάρκεια της νύχτας, δέστε τους σωλήνες στο συμπυκνωτή και στη βρύση του νερού με σύρμα ή κάτι τέτοιο. Και αν δεν θέλετε να πλημμυρίσει το εργαστήριο, φροντίστε ώστε ο σωλήνας εξόδου να μην μπορεί να πεταχτεί έξω από το νεροχύτη.
Ο προσαρμογέας κενού.
Είναι σημαντικό ο σύνδεσμος του σωλήνα να παραμείνει ανοιχτός στον αέρα, αλλιώς ολόκληρη η συσκευή θα εκραγεί, πολύ απλά.
ΠΡΟΕΙΔΟΠΟΙΗΣΗ: Μην κολλήσετε απλώς τον προσαρμογέα κενού στο άκρο του συμπυκνωτή και μην ελπίζετε ότι δεν θα πέσει και δεν θα σπάσει.
Η φιάλη υποδοχής
Η φιάλη υποδοχής θα πρέπει να είναι αρκετά μεγάλη για να συλλέξετε αυτό που θέλετε. Μπορεί να χρειαστείτε αρκετές και μπορεί να χρειαστεί να τις αλλάξετε κατά τη διάρκεια της απόσταξης. Η συνήθης πρακτική είναι να έχετε μια φιάλη έτοιμη για ό,τι πρόκειται να πετάξετε και άλλες έτοιμες για να αποθηκεύσετε τα πράγματα που θέλετε να σώσετε.
Το παγόλουτρο (εάν το χρειάζεστε)
Γιατί όλοι επιμένουν να φορτώνουν έναν κουβά με πάγο και να προσπαθούν να βάλουν με το ζόρι μια φιάλη σε αυτό το χάος, δεν θα μάθω ποτέ. Πόση ψύξη νομίζετε ότι θα πετύχετε με λίγες μόνο μικρές περιοχές της φιάλης που μόλις και μετά βίας αγγίζουν τον πάγο; Πάρτε ένα κατάλληλο δοχείο - ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως, ένα εμαγιέ σκεύος ή οτιδήποτε άλλο. Θα πρέπει, δεν διαρρέει. Βάλτε το κάτω από τη φιάλη. Βάλτε λίγο νερό μέσα. Τώρα προσθέστε πάγο. Ανακατέψτε.
Γεμίστε τη φιάλη απόσταξης με το υγρό που θέλετε να αποστάξετε. Μπορείτε να αφαιρέσετε το θερμόμετρο και τον προσαρμογέα του θερμομέτρου, να γεμίσετε τη φιάλη χρησιμοποιώντας ένα χωνί και, στη συνέχεια, να τοποθετήσετε ξανά το θερμόμετρο και τον προσαρμογέα του στη θέση του.
Μην γεμίζετε τη φιάλη απόσταξης περισσότερο από τη μισή. Τοποθετήστε μια πέτρα βρασμού αν δεν το έχετε κάνει ήδη. Αυτές οι πορώδεις μικρές πέτρες προάγουν τις φυσαλίδες και εμποδίζουν το υγρό να υπερθερμανθεί και να πετάξει έξω από τη φιάλη. Αυτό το πέταγμα ονομάζεται χτύπημα. ΠΟΤΕ μην ρίχνετε μια πέτρα βρασμού σε καυτό υγρό, αλλιώς μπορεί να ανταμειφθείτε με το να απολαύσετε το σώμα σας μέσα στο καυτό υγρό καθώς αυτό θα αφρίζει πάνω σας.
Βεβαιωθείτε ότι όλες οι συνδέσεις στη διάταξή σας είναι σφιχτές. Ξεκινήστε αργά τη θέρμανση μέχρι να αρχίσει ο ήπιος βρασμός και το υγρό να αρχίσει να πέφτει στη φιάλη υποδοχής με ρυθμό περίπου 10 σταγόνες ανά λεπτό. Αυτό είναι σημαντικό. Αν δεν έρθει τίποτα, δεν κάνετε απόσταξη, απλώς σπαταλάτε χρόνο. Μπορεί να χρειαστεί να αυξήσετε τη θερμότητα για να συνεχίσετε να έρχεται υλικό.
Το θερμόμετρο.
Βεβαιωθείτε ότι ολόκληρος ο βολβός του θερμομέτρου βρίσκεται κάτω από το πλευρικό βραχίονα του προσαρμογέα 3 κατευθύνσεων. Εάν δεν έχετε σταγονίδια υγρού που συμπυκνώνονται στο βολβό του θερμομέτρου, η θερμοκρασία που διαβάζετε είναι ανοησία. Κρατήστε αρχείο με τη θερμοκρασία του υγρού ή των υγρών που αποστάζουν. Είναι ένας έλεγχος της καθαρότητας. Τα υγρά που συλλέγονται σε ένα εύρος 2 °C είναι αρκετά καθαρά.
Ο συμπυκνωτής.
Διατηρείτε πάντα κρύο νερό να τρέχει μέσα από τον συμπυκνωτή, αρκετό ώστε τουλάχιστον το κάτω μισό να είναι κρύο στην αφή. Να θυμάστε ότι το νερό πρέπει να μπαίνει από κάτω και να βγαίνει από πάνω. Επίσης, η πίεση του νερού στο εργαστήριο μπορεί να αλλάζει κατά διαστήματα και συνήθως ανεβαίνει τη νύχτα, αφού τότε χρησιμοποιείται λίγο νερό. Έτσι, αν πρόκειται να αφήσετε το νερό ψύξης του συμπυκνωτή να τρέξει κατά τη διάρκεια της νύχτας, δέστε τους σωλήνες στο συμπυκνωτή και στη βρύση του νερού με σύρμα ή κάτι τέτοιο. Και αν δεν θέλετε να πλημμυρίσει το εργαστήριο, φροντίστε ώστε ο σωλήνας εξόδου να μην μπορεί να πεταχτεί έξω από το νεροχύτη.
Ο προσαρμογέας κενού.
Είναι σημαντικό ο σύνδεσμος του σωλήνα να παραμείνει ανοιχτός στον αέρα, αλλιώς ολόκληρη η συσκευή θα εκραγεί, πολύ απλά.
ΠΡΟΕΙΔΟΠΟΙΗΣΗ: Μην κολλήσετε απλώς τον προσαρμογέα κενού στο άκρο του συμπυκνωτή και μην ελπίζετε ότι δεν θα πέσει και δεν θα σπάσει.
Η φιάλη υποδοχής
Η φιάλη υποδοχής θα πρέπει να είναι αρκετά μεγάλη για να συλλέξετε αυτό που θέλετε. Μπορεί να χρειαστείτε αρκετές και μπορεί να χρειαστεί να τις αλλάξετε κατά τη διάρκεια της απόσταξης. Η συνήθης πρακτική είναι να έχετε μια φιάλη έτοιμη για ό,τι πρόκειται να πετάξετε και άλλες έτοιμες για να αποθηκεύσετε τα πράγματα που θέλετε να σώσετε.
Το παγόλουτρο (εάν το χρειάζεστε)
Γιατί όλοι επιμένουν να φορτώνουν έναν κουβά με πάγο και να προσπαθούν να βάλουν με το ζόρι μια φιάλη σε αυτό το χάος, δεν θα μάθω ποτέ. Πόση ψύξη νομίζετε ότι θα πετύχετε με λίγες μόνο μικρές περιοχές της φιάλης που μόλις και μετά βίας αγγίζουν τον πάγο; Πάρτε ένα κατάλληλο δοχείο - ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως, ένα εμαγιέ σκεύος ή οτιδήποτε άλλο. Θα πρέπει, δεν διαρρέει. Βάλτε το κάτω από τη φιάλη. Βάλτε λίγο νερό μέσα. Τώρα προσθέστε πάγο. Ανακατέψτε.
Απόσταξη υπό κενό.
Η απόσταξη υπό κενό είναι η απόσταξη που πραγματοποιείται υπό μειωμένη πίεση, η οποία επιτρέπει τον καθαρισμό ενώσεων που δεν αποστάζονται εύκολα σε πιέσεις περιβάλλοντος ή απλά για εξοικονόμηση χρόνου ή ενέργειας. Η τεχνική αυτή διαχωρίζει τις ενώσεις με βάση τις διαφορές στα σημεία βρασμού τους. Η τεχνική αυτή χρησιμοποιείται όταν το σημείο βρασμού της επιθυμητής ένωσης είναι δύσκολο να επιτευχθεί ή θα προκαλέσει αποσύνθεση της ένωσης. Οι μειωμένες πιέσεις μειώνουν το σημείο βρασμού των ενώσεων. Οι κατάλληλες αντλίες κενού περιγράφονται σε αυτό το άρθρο.
Οδηγίες.
α) Διάταξη απόσταξης υπό κενό, β) Συσκευή συνδεδεμένη με παγίδα κενού και αναρροφητήρα νερού. Τα βέλη δείχνουν την κατεύθυνση της αναρρόφησης.
α) Εφαρμογή γράσου σε μια άρθρωση, β) Επαρκώς λαδωμένη άρθρωση, γ) Δοκιμή της αναρρόφησης ενός αναρροφητήρα, δ) Σωλήνας κενού συνδεδεμένος στον προσαρμογέα κενού.
Προετοιμάστε τη συσκευή.
- Σημείωση ασφαλείας: Επιθεωρήστε κάθε γυάλινο σκεύος που πρόκειται να χρησιμοποιηθεί με την απόσταξη υπό κενό, ελέγχοντας για αστέρια, ρωγμές ή άλλες αδυναμίες στο γυαλί, καθώς αυτές μπορεί να επιτρέψουν την εμφύτευση όταν μειωθεί η πίεση.
- Πρέπει να χρησιμοποιείται ράβδος ανάδευσης για την αποφυγή προσκρούσεων. Οι πέτρες βρασμού δεν μπορούν να χρησιμοποιηθούν με απόσταξη υπό κενό, καθώς ο αέρας που είναι παγιδευμένος στους πόρους της πέτρας απομακρύνεται γρήγορα υπό κενό, με αποτέλεσμα οι πέτρες να μην μπορούν να παράγουν φυσαλίδες.
- Παρόλο που η λίπανση είναι κατά κάποιο τρόπο προσωπική επιλογή για τις απλές και κλασματικές αποστάξεις, όλες οι ενώσεις πρέπει να λιπαίνονται στις αποστάξεις υπό κενό, διαφορετικά το σύστημα θα παρουσιάσει διαρροή και δεν θα επιτύχει χαμηλή πίεση.
- Ξεκινήστε τη συναρμολόγηση της συσκευής κοντά στην πηγή κενού. Εάν χρησιμοποιείτε αναρροφητήρα νερού, δοκιμάστε για να βεβαιωθείτε ότι ο αναρροφητήρας λειτουργεί καλά, καθώς ορισμένοι είναι πιο λειτουργικοί από άλλους. Για να δοκιμάσετε έναν αναρροφητήρα, εφαρμόστε χοντρό σωλήνα κενού στο κόμπλεξ του αναρροφητήρα, ανοίξτε το νερό και αισθανθείτε την αναρρόφηση στο άκρο του σωλήνα με το δάχτυλό σας.
- Ένας προσαρμογέας Claisen θα πρέπει να περιλαμβάνεται στη συσκευή, καθώς τα διαλύματα υπό κενό τείνουν να προσκρούουν βίαια.
- Συνδέστε σωλήνες με χοντρό τοίχωμα στον προσαρμογέα κενού της συσκευής απόσταξης και συνδέστε τους σε μια παγίδα κενού. Παρουσιάζεται μια παγίδα κατάλληλη για έναν αναρροφητήρα νερού, αλλά μια πιο ουσιαστική παγίδα που ψύχεται με ξηρό πάγο και ακετόνη θα πρέπει να χρησιμοποιείται με ένα φορητό κενό για να αποτραπεί η υποβάθμιση της αντλίας λαδιού από τους ατμούς διαλυτών.
- Συνδέστε την παγίδα στην πηγή κενού (αναρροφητήρας ή αντλία κενού). Είναι προτιμότερο να μην λυγίζετε ή να μην τεντώνετε τους σωλήνες όσο είναι πρακτικά δυνατό, καθώς αυτό μπορεί να δημιουργήσει διαρροή στο σύστημα.
- Τοποθετήστε ένα ξύλινο μπλοκ ή έναν γρύλο εργαστηρίου κάτω από την πλάκα ανάδευσης για να μπορέσετε να χαμηλώσετε την πηγή θερμότητας όταν ολοκληρωθεί η απόσταξη.
α) Πλάκα ανάδευσης με ξύλινο μπλοκ για να επιτρέπεται το χαμήλωμα της συσκευής, β) Ενεργή απόσταξη, γ) Μόνωση των προσαρμογέων Claisen και τριών δρόμων με αλουμινόχαρτο.
Έναρξη της απόσταξης.
- Πριν από τη θέρμανση, ενεργοποιήστε την πηγή κενού για να αρχίσει η μείωση της πίεσης στο εσωτερικό της συσκευής. Δεν πρέπει να υπάρχει ήχος σφυρίγματος, διαφορετικά υπάρχει διαρροή στο σύστημα.
- Ο σκοπός της μείωσης της πίεσης πριν από τη θέρμανση είναι η απομάκρυνση υγρών πολύ χαμηλού βρασμού (π.χ. υπολειμματικός διαλύτης). Εάν το σύστημα θερμαινόταν ταυτόχρονα, τα υγρά χαμηλού βρασμού θα μπορούσαν να βράσουν βίαια στη φιάλη.
- Εάν υπάρχει διαθέσιμο μανόμετρο, σημειώστε την πίεση στο εσωτερικό της συσκευής. Αυτή μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την πρόβλεψη του σημείου βρασμού του δείγματος.
- Όταν βεβαιωθείτε ότι η συσκευή εκκενώνεται επαρκώς και ότι έχουν απομακρυνθεί τυχόν ενώσεις χαμηλού βρασμού, αρχίστε να θερμαίνετε το δείγμα.
- Εάν είναι δύσκολο να επιτευχθεί κάτι περισσότερο από μια παλινδρόμηση, ο προσαρμογέας Claisen και ο τρίδρομος προσαρμογέας μπορούν να μονωθούν τυλίγοντάς τους σφιχτά με υαλοβάμβακα και στη συνέχεια με αλουμινόχαρτο. Η μόνωση επιτρέπει στη στήλη να διατηρήσει τη θερμότητα και το δείγμα να παραμείνει στην αέρια φάση για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα. Ένα μικρό κενό πρέπει να αφήνεται στη μόνωση κοντά στη φιάλη απόσταξης για να "κρυφοκοιτάζετε" και να βεβαιώνεστε ότι ο μηχανισμός ανάδευσης συνεχίζει να λειτουργεί σωστά.
- Καταγράψτε τη θερμοκρασία πάνω από την οποία συλλέγεται το υλικό, φροντίζοντας η τιμή να αντιστοιχεί σε θερμοκρασία κατά την οποία ο βολβός του θερμομέτρου είναι πλήρως βυθισμένος στους ατμούς. Εάν χρησιμοποιείται μανόμετρο, καταγράψτε επίσης την πίεση. Εάν δεν χρησιμοποιείται μανόμετρο, καταγράψτε την πηγή κενού (π.χ. αναρροφητήρας).
- Τα καθαρά υγρά δεν αποστάζουν πάντοτε σε σταθερή θερμοκρασία όταν βρίσκονται υπό κενό, καθώς οι μεταβολές της πίεσης εμφανίζονται τόσο εύκολα και επηρεάζουν τη θερμοκρασία βρασμού. Ένα εύρος 5 oC δεν είναι ασυνήθιστο για τα καθαρά υγρά. Αυτό ισχύει ιδιαίτερα όταν η πηγή κενού είναι ένας αναρροφητήρας νερού, όπου οι μεταβολές στη ροή του νερού μεταβάλλουν την πίεση.
- Εάν επιθυμείτε περισσότερα από ένα κλάσματα αποστάγματος, η απόσταξη πρέπει να διακόπτεται πριν από την αλλαγή της φιάλης υποδοχής. Εάν είναι διαθέσιμη, μπορεί να χρησιμοποιηθεί μια φιάλη υποδοχής "αγελάδας" ή "αράχνης" για τη συλλογή διαφορετικών κλασμάτων χωρίς διακοπή του κενού.
α ) Φιάλη υποδοχής "αγελάδας" για τη συλλογή πολλαπλών κλασμάτων: όταν γίνεται απόσταξη ενός νέου κλάσματος, η φιάλη περιστρέφεται για να επιτραπεί η συλλογή του αποστάγματος σε ένα κενό τμήμα της "αγελάδας", β) Ψύξη της φιάλης με υδατόλουτρο βρύσης, γ) Άνοιγμα του κενού στην παγίδα πριν από τη διακοπή του κενού, δ) Εναλλακτικός τρόπος ανοίγματος της συσκευής πριν από τη διακοπή του κενού.
Διακοπή της απόσταξης.
- Για να σταματήσετε την απόσταξη, αφαιρέστε πρώτα την πηγή θερμότητας, ψύξτε τη φιάλη σε θερμοκρασία δωματίου και, στη συνέχεια, ψύξτε περαιτέρω σε λουτρό νερού βρύσης.
- Επαναφέρετε αργά την ατμοσφαιρική πίεση στη φιάλη ανοίγοντας τον σφιγκτήρα τσιμπήματος στην παγίδα κενού ή αφαιρώντας τον ελαστικό σωλήνα στον προσαρμογέα κενού ή στον αναρροφητήρα. Θα καταλάβετε ότι το σύστημα είναι ανοικτό στην ατμόσφαιρα όταν αυξηθεί η ροή του νερού στον αναρροφητήρα ή όταν ακουστεί ένας ήχος σφυρίγματος. Στη συνέχεια, κλείστε την πηγή κενού.
- Είναι σημαντικό να ψύξετε πρώτα το σύστημα πριν επιτρέψετε την επιστροφή του αέρα, καθώς το υπέρθερμο υπόλειμμα στη φιάλη μπορεί να αντιδράσει απροσδόκητα με το οξυγόνο του αέρα.
- Είναι επίσης σημαντικό να επιτρέψετε πρώτα την επιστροφή του αέρα στο σύστημα πριν απενεργοποιήσετε την πηγή κενού. Εάν το κενό απενεργοποιηθεί πρώτα, μερικές φορές οι μεταβολές της πίεσης στο εσωτερικό της συσκευής (καθώς ψύχεται) προκαλούν επαναφορά της αναρρόφησης. Εάν χρησιμοποιείται αναρροφητήρας νερού, αυτό μπορεί να προκαλέσει την αναρρόφηση νερού από το νεροχύτη στη γραμμή κενού. Η παγίδα κενού εμποδίζει αυτή την οπισθοαναρρόφηση να καταστρέψει το απόσταγμα.
- Αποσυναρμολογήστε και καθαρίστε τη συσκευή απόσταξης όσο το δυνατόν γρηγορότερα, καθώς οι συνδέσεις μπορεί μερικές φορές να παγώσουν εάν παραμείνουν συνδεδεμένες για παρατεταμένες περιόδους.
Ασφάλεια.
Πιθανοί κίνδυνοι προκύπτουν από την αύξηση της πίεσης, τα συνήθως χρησιμοποιούμενα εύφλεκτα υλικά και τη χρήση θερμότητας για την εξάτμιση των εμπλεκόμενων χημικών ουσιών. Απαιτείται προσεκτικός σχεδιασμός και κατασκευή του συστήματος απόσταξης για την επίτευξη αποτελεσματικού διαχωρισμού και την αποφυγή διαρροών που μπορεί να οδηγήσουν σε πυρκαγιές ή μόλυνση του χώρου εργασίας.
Είναι απαραίτητο να διασφαλίζεται ο ομαλός βρασμός κατά τη διαδικασία διαχωρισμού και να αποφεύγονται οι προσκρούσεις, οι οποίες μπορούν να διαλύσουν τη συσκευή απόσταξης. Η ανάδευση του μίγματος απόσταξης είναι η καλύτερη μέθοδος για την αποφυγή του χτυπήματος. Οι πέτρες βρασμού είναι αποτελεσματικές μόνο για αποστάξεις σε ατμοσφαιρική πίεση. Χρησιμοποιήστε φρέσκες πέτρες βρασμού όταν ένα υγρό βράζει χωρίς ανάδευση. Μην προσθέτετε πέτρες βρασμού ή οποιοδήποτε άλλο υλικό σε ένα υγρό που βρίσκεται κοντά στο σημείο βρασμού του, διότι αυτό μπορεί να προκαλέσει αυθόρμητο βρασμό του.
Ένας ηλεκτρικός θερμαντήρας μανδύα, ένας κεραμικός θερμαντήρας κοιλότητας, σπείρες ατμού ή ένα μη εύφλεκτο υγρό λουτρό είναι τα καλύτερα για να παρέχουν ομοιόμορφη θέρμανση. Σε μια θερμαινόμενη πλάκα μπορεί να χρησιμοποιηθεί λάδι σιλικόνης ή άλλο κατάλληλο λάδι υψηλής θερμοκρασίας βρασμού. Σε ορισμένες περιπτώσεις μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ζεστό νερό ή ατμός. Ένα επιπλέον θερμόμετρο που τοποθετείται στον κεντρικό πυθμένα της φιάλης απόσταξης θα προειδοποιεί για επικίνδυνα υψηλές θερμοκρασίες που θα μπορούσαν να υποδηλώνουν εξώθερμη αποσύνθεση. Μην αποστάζετε ή εξατμίζετε οργανικές ενώσεις μέχρι ξηρού, εκτός εάν είναι γνωστό ότι δεν περιέχουν υπεροξείδια.
Επειδή υπερθέρμανση και προσκρούσεις συμβαίνουν συχνά κατά την απόσταξη με χρήση μειωμένης πίεσης, είναι σημαντικό το συγκρότημα απόσταξης να είναι ασφαλές και η θερμότητα να κατανέμεται πιο ομοιόμορφα από ό,τι είναι δυνατόν με φλόγα. Εκκενώστε το συγκρότημα σταδιακά για να ελαχιστοποιήσετε την πιθανότητα προσκρούσεων. Η ανάδευση ή η χρήση σωλήνα εξαέρωσης αέρα ή αζώτου παρέχει καλή εξάτμιση χωρίς υπερθέρμανση και αποσύνθεση.
Τοποθετήστε μια μόνιμη ασπίδα για προστασία σε περίπτωση έκρηξης. Αφού ολοκληρώσετε μια απόσταξη μειωμένης πίεσης, ψύξτε το σύστημα και στη συνέχεια διοχετεύστε αργά αέρα, ώστε να μην προκληθεί έκρηξη σε ένα καυτό σύστημα. Το καθαρό άζωτο προτιμάται από τον αέρα και μπορεί να χρησιμοποιηθεί ακόμη και πριν από την ψύξη του συστήματος. Χρησιμοποιείτε ασπίδα προσώπου όταν εργάζεστε απευθείας με μια μονάδα απόσταξης.
Είναι απαραίτητο να διασφαλίζεται ο ομαλός βρασμός κατά τη διαδικασία διαχωρισμού και να αποφεύγονται οι προσκρούσεις, οι οποίες μπορούν να διαλύσουν τη συσκευή απόσταξης. Η ανάδευση του μίγματος απόσταξης είναι η καλύτερη μέθοδος για την αποφυγή του χτυπήματος. Οι πέτρες βρασμού είναι αποτελεσματικές μόνο για αποστάξεις σε ατμοσφαιρική πίεση. Χρησιμοποιήστε φρέσκες πέτρες βρασμού όταν ένα υγρό βράζει χωρίς ανάδευση. Μην προσθέτετε πέτρες βρασμού ή οποιοδήποτε άλλο υλικό σε ένα υγρό που βρίσκεται κοντά στο σημείο βρασμού του, διότι αυτό μπορεί να προκαλέσει αυθόρμητο βρασμό του.
Ένας ηλεκτρικός θερμαντήρας μανδύα, ένας κεραμικός θερμαντήρας κοιλότητας, σπείρες ατμού ή ένα μη εύφλεκτο υγρό λουτρό είναι τα καλύτερα για να παρέχουν ομοιόμορφη θέρμανση. Σε μια θερμαινόμενη πλάκα μπορεί να χρησιμοποιηθεί λάδι σιλικόνης ή άλλο κατάλληλο λάδι υψηλής θερμοκρασίας βρασμού. Σε ορισμένες περιπτώσεις μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ζεστό νερό ή ατμός. Ένα επιπλέον θερμόμετρο που τοποθετείται στον κεντρικό πυθμένα της φιάλης απόσταξης θα προειδοποιεί για επικίνδυνα υψηλές θερμοκρασίες που θα μπορούσαν να υποδηλώνουν εξώθερμη αποσύνθεση. Μην αποστάζετε ή εξατμίζετε οργανικές ενώσεις μέχρι ξηρού, εκτός εάν είναι γνωστό ότι δεν περιέχουν υπεροξείδια.
Επειδή υπερθέρμανση και προσκρούσεις συμβαίνουν συχνά κατά την απόσταξη με χρήση μειωμένης πίεσης, είναι σημαντικό το συγκρότημα απόσταξης να είναι ασφαλές και η θερμότητα να κατανέμεται πιο ομοιόμορφα από ό,τι είναι δυνατόν με φλόγα. Εκκενώστε το συγκρότημα σταδιακά για να ελαχιστοποιήσετε την πιθανότητα προσκρούσεων. Η ανάδευση ή η χρήση σωλήνα εξαέρωσης αέρα ή αζώτου παρέχει καλή εξάτμιση χωρίς υπερθέρμανση και αποσύνθεση.
Τοποθετήστε μια μόνιμη ασπίδα για προστασία σε περίπτωση έκρηξης. Αφού ολοκληρώσετε μια απόσταξη μειωμένης πίεσης, ψύξτε το σύστημα και στη συνέχεια διοχετεύστε αργά αέρα, ώστε να μην προκληθεί έκρηξη σε ένα καυτό σύστημα. Το καθαρό άζωτο προτιμάται από τον αέρα και μπορεί να χρησιμοποιηθεί ακόμη και πριν από την ψύξη του συστήματος. Χρησιμοποιείτε ασπίδα προσώπου όταν εργάζεστε απευθείας με μια μονάδα απόσταξης.
Προμηθευτές.
Υπάρχουν πολλοί προμηθευτές γυαλιού, θα πρότεινα το γυαλί SIMAX επειδή είναι λιγότερο εύθραυστο και μπορεί να εξυπηρετήσει πολύ περισσότερο από τα κινεζικά ανάλογα. Παρ' όλα αυτά, μπορείτε να βρείτε οποιαδήποτε προσιτή επιλογή στην περιοχή σας.
Last edited:
