Είμαι απλά περίεργος για την παρασκευή ξηρού διαλύματος μεθανόλης/μεθυλαμίνης για χρήση στην αναγωγή με βόριο; Διάβασα ότι κάποιος πρόσθεσε αλισίβα σε μεθανόλη με HCl μεθυλαμίνης αλλά αυτό δεν φαίνεται σωστό.
Ο ευκολότερος τρόπος παρασκευής διαλύματος μεθανόλης/μεθυλαμίνης
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss ο θρύλος δημοσιεύτηκε σχετικά με αυτό, ήμουν επιφυλακτικός στην αρχή, αλλά λειτούργησε για μένα.
υπάρχουν κάποιες διαφοροποιήσεις όμως, δεν μπορείς να βάλεις 500g methylamine hcl σε 2-3L μεθανόλης και να περιμένεις να δουλέψει για 1L κετόνης μόνο και μόνο επειδή το κάνουν τα μαθηματικά, γιατί πολύ από το αέριο διαφεύγει
Η λύση.
Εφόσον η μεθανόλη είναι παγωμένη και σε αφθονία (6-12L ανά L κετόνης) έτσι ώστε να μπορεί να απορροφήσει όσο το δυνατόν περισσότερη ελεύθερη βάση κατά τη μετατροπή, περίπου 1kg μεθυλαμίνης hcl θα μετατρέψει και θα διατηρήσει τουλάχιστον τα ~200g μεθυλαμίνης ελεύθερης βάσης που απαιτούνται για 1L P2P.
Εξακολουθεί να είναι μια φτωχή απόδοση για την ελεύθερη βάση, καθώς το υπόλοιπο διαφεύγει από το διάλυμα, αλλά και πάλι λειτούργησε.
Για μένα και είναι βολικό.
Η αντίδραση παράγει NaCl το οποίο δεν επηρεάζει την αντίδραση, καθώς και νερό, οπότε πρέπει να χρησιμοποιήσετε μια ελάχιστη ποσότητα ξηραντικού για να απορροφήσετε το νερό πριν από την αναγωγή της ιμίνης με NaBH4.
υπάρχουν κάποιες διαφοροποιήσεις όμως, δεν μπορείς να βάλεις 500g methylamine hcl σε 2-3L μεθανόλης και να περιμένεις να δουλέψει για 1L κετόνης μόνο και μόνο επειδή το κάνουν τα μαθηματικά, γιατί πολύ από το αέριο διαφεύγει
Η λύση.
Εφόσον η μεθανόλη είναι παγωμένη και σε αφθονία (6-12L ανά L κετόνης) έτσι ώστε να μπορεί να απορροφήσει όσο το δυνατόν περισσότερη ελεύθερη βάση κατά τη μετατροπή, περίπου 1kg μεθυλαμίνης hcl θα μετατρέψει και θα διατηρήσει τουλάχιστον τα ~200g μεθυλαμίνης ελεύθερης βάσης που απαιτούνται για 1L P2P.
Εξακολουθεί να είναι μια φτωχή απόδοση για την ελεύθερη βάση, καθώς το υπόλοιπο διαφεύγει από το διάλυμα, αλλά και πάλι λειτούργησε.
Για μένα και είναι βολικό.
Η αντίδραση παράγει NaCl το οποίο δεν επηρεάζει την αντίδραση, καθώς και νερό, οπότε πρέπει να χρησιμοποιήσετε μια ελάχιστη ποσότητα ξηραντικού για να απορροφήσετε το νερό πριν από την αναγωγή της ιμίνης με NaBH4.
Και φυσικά, όπως αναφέρατε, το μετατρέπετε στην ελεύθερη βάση με την προσθήκη NaOH / καυστικής σόδας / αλισίβα, όπως ακριβώς θα κάνατε για να το μετατρέψετε κανονικά σε αέριο.
Το άλλο καβιάτικο είναι
Ότι η Methylamine hcl είναι ελάχιστα διαλυτή σε ψυχρή μεθανόλη. Αυτό που έκανα ήταν να τη διαλύσω σε θερμοκρασία δωματίου υπό έντονη ανάδευση, στη συνέχεια να μειώσω τη θερμοκρασία διατηρώντας την έντονη ανάδευση, ακολουθούμενη από την προσθήκη NaOH
Το άλλο καβιάτικο είναι
Ότι η Methylamine hcl είναι ελάχιστα διαλυτή σε ψυχρή μεθανόλη. Αυτό που έκανα ήταν να τη διαλύσω σε θερμοκρασία δωματίου υπό έντονη ανάδευση, στη συνέχεια να μειώσω τη θερμοκρασία διατηρώντας την έντονη ανάδευση, ακολουθούμενη από την προσθήκη NaOH