Εφεδρόνη από υδροχλωρική εφεδρίνη

[G.Patton]

Εισαγωγή

Η εφεδρίνη και η ψευδοεφεδρίνη, που χρησιμοποιούνται συνήθως σε παράνομα εργαστήρια σε συνθετική οξείδωση με υπερμαγγανικό κάλιο για τη δημιουργία 2-μεθυλαμινο-1-φαινυλοπροπαν-1-όνης. Αυτό το κετονικό προϊόν της μεθαμφεταμίνης, που ονομάζεται "εφεδρόνη", "μεθακαθηνόνη" και "Jeff". Μερικοί άνθρωποι στο φόρουμ BB ενδιαφέρονται για αυτόν τον τρόπο σύνθεσης και αποφάσισα να δημοσιεύσω αυτό το σεμινάριο για να ρίξω φως σε αυτό το θέμα.

Αλάτι υδροχλωρικής εφεδρόνης (μεθακινόνης)

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

• Φιάλη Erlenmeyer 2000 ml ή φιάλη με επίπεδο πυθμένα,
• Μαγνητικός αναδευτήρας,
• Χωνί,
• Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1 g-200 g είναι κατάλληλη),
• Εργαστηριακή γεννήτρια HCl,
• Μηχανή Rotavap με υδατόλουτρο (προαιρετικά),
• Χωνί διαχωρισμού 0,5 L,
• Στήλη για χρωματογραφία flash με βρύση (προαιρετικά),
• Ποτήρια ζέσεως 0,5 L (x2), 200 ml (x2) και 100 ml (x3),

Αντιδραστήρια.

• Χλωριούχο μεθυλένιο (DCM) 350 ml,
• Παγωμένο οξικό οξύ (CH3COOH) 10 ml,
• Αποσταγμένο νερό 100 ml,
• Περμαγγανικό κάλιο (KMnO4) 2 g,
• Υδροχλωρική εφεδρίνη 2 g,
• Υδροθειώδες νάτριο (NaHSO3),
• Υδροξείδιο του νατρίου 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.),
• Θειικό οξύ 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl),
• Διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3) aq. sln,
• Σκόνη αλουμίνας (προαιρετικά) ~40 g,
• Εξάνιο ~100 ml,

Βαθμολογία δυσκολίας: 2/10

Διαδικασίες.

1. Μια φιάλη Erlenmeyer των 2000 ml, εφοδιασμένη με μαγνητική ράβδο ανάδευσης, φορτώθηκε με χλωριούχο μεθυλένιο (DCM, 200 ml), παγωμένο οξικό οξύ (CH3COOH, 10 ml), νερό (100 ml), υπερμαγγανικό κάλιο (2 g) και υδροχλωρική εφεδρίνη (2 g).

2. Το διάλυμα αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά.

3. Ακολούθησε η προσθήκη επαρκούς ποσότητας υδροθειώδους νατρίου (NaHSO3) για τη μείωση του κατακρημνισμένου διοξειδίου του μαγγανίου (MnO2).

4. Η υδατική φάση έγινε βασική με υδροξείδιο του νατρίου 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), αναδεύτηκε για λίγα λεπτά και το χλωριούχο μεθυλένιο διαχωρίστηκε με τη βοήθεια διαχωριστικού χωνιού. [το στάδιο αυτό είναι εκχύλιση με βάση]

5. Το οργανικό στρώμα εκχυλίστηκε με θειικό οξύ 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [αυτό το βήμα είναι εκχύλιση με οξύ]

6. Απομόνωση της όξινης στιβάδας, ακολουθούμενη από βασικοποίηση με διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3) aq. sln. και εκχύλιση με χλωριούχο μεθυλένιο (DCM, 50 ml, τρεις φορές), απομάκρυνε το προϊόν στην οργανική φάση (στιβάδα DCM).

7. Ο διαλύτης (DCM) συμπυκνώθηκε με περιστροφική εξάτμιση, ακολουθούμενη από χρωματογραφία στήλης (το στάδιο αυτό είναι προαιρετικό) μέσω ουδέτερης αλουμίνας (οξείδιο του αργιλίου Al2O3) με χλωριούχο μεθυλένιο.

8. Η απομάκρυνση του διαλύτη με περιστροφική εξάτμιση παρήγαγε άχρωμο υγρό το οποίο διαλύθηκε σε εξάνιο.

9. Στο εξάνιο διοχετεύθηκε αέριο HCl για να καταβυθιστεί το υδροχλωρίδιο της αμίνης και να παραχθεί υδροχλωρίδιο 2-μεθυλαμινο-1-φαινυλοπροπαν-1-όνης σε απόδοση 1 g (50% ) (υδροχλωρίδιο τηςd,l-εφεδρόνης(μεθακινόνης) ). Ηενοποιήσιμη κετόνη θα οδηγήσει σε ρακεμική d,l-εφεδρόνη.

 

[bigbadbear]

είναι τόσο ωραίο
Σε ορισμένες χώρες, το πουλάνε αυτό αντί για μεθαμφεταμίνη.και κανείς δεν θα καταλάβει τη διαφορά

 

[HIGGS BOSSON]

Η μεθακινόνη έχει πολύ σύντομη δράση από τη μεθαμφεταμίνη, οπότε ένας έμπειρος χρήστης μπορεί εύκολα να αναγνωρίσει την υποκατάσταση.

 

[tentamtenztamtad]

πείτε μου πώς να το καθαρίσω

 

[tinang]

Ωραίος οδηγός! Έγραψα όλες τις αντιδράσεις που περιμένω να συμβούν.

Όσον αφορά την οξείδωση:

• Το HCl από το αλάτι θα διαχωριστεί σε ιόντα H+ και Cl-.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• Το KOH θα διαχωριστεί σε ιόντα Κ+ και ΟΗ-

Όσον αφορά την απομάκρυνση του μαγγανίου:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• Το NaOH διαχωρίζεται σε ιόντα Na+ και OH- (παράγει θερμότητα)
• Το OH- θα συνδεθεί με το Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ιόντα)
• Οποιαδήποτε ανισορροπία Na+ θα σχηματίσει NaOH + H2 (προσοχή)
• Το αέριο υδρογόνο θα εξατμιστεί αφήνοντας ιόντα Na+ και OH-
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Το Na2SO4 διασπάται σε 2Na+ και SO4- ιόντα (και πάλι προσοχή για το υδρογόνο)
• Το Mn(OH)2 είναι δύσκολα διαλυτό στερεό που μπορεί να διηθηθεί

Όσον αφορά την απομάκρυνση του οξέος:

• H2SO4 διαχωρίζεται σε ιόντα HSO4- και H+.
• Το HSO4- διαχωρίζεται σε ιόντα SO4²- και H+.
• Τα ιόντα ΟΗ- ενώνονται με ιόντα Η+ για να δημιουργήσουν Η2Ο
• Απομένουν ιόντα H+, Na+, SO4-, SO4²- και ιόντα Cl- σε ίχνη.
• Προστίθεται NaHCO3 και με τα ιόντα H+, SO4-, Na+ παράγεται Na2SO4 + H2O + CO2
• Το CO2 εξατμίζεται, αφήνοντας DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Όλα τα υγρά μπορούν να εξατμιστούν (DCM, H2O, CH3COOH)
• Το Na2SO4 είναι εξαιρετικά διαλυτό στο νερό, αλλά μπορεί να διηθηθεί ως στερεό σε DCM
• Χρησιμοποιείται στη βαφή τροφίμων και είναι ασφαλές για ανθρώπινη κατανάλωση σε περίπτωση λάθους

Μετά την απομάκρυνση του Na2SO4 και την εξάτμιση όλων των υγρών θα πρέπει να έχει απομείνει μόνο C10H13NO

Παρακαλώ διορθώστε με αν κάτι είναι λάθος, θα ήθελα να κατανοήσω αυτή την αντίδραση όσο το δυνατόν καλύτερα λόγω του Mn που χρησιμοποιείται

Πιστεύω επίσης ότι αυτό θα μπορούσε να γίνει με μεγαλύτερη αναλογία εφεδρίνης και και KMnO4 προς τους διαλύτες.
Θα ήθελα να μάθω τη γνώμη του G.Patton, δεδομένου ότι αυτό μπορεί να μην είναι βιώσιμο για μεγαλύτερες ποσότητες (10g - 3,5L DCM με αυτή την αναλογία).

 

[tinang]

Έγραψα ένα σωρό λανθασμένες πληροφορίες παραπάνω επειδή δεν είχα κατανοήσει πλήρως την αντίδραση
Ακολουθεί η διόρθωση με μερικές επιπλέον λεπτομέρειες:

• Όλες οι αρχικές ενώσεις βρίσκονται σε υδατική φάση (H2O και CH3COOH)
• Η εφεδρόνη θα μετακινηθεί στην οργανική φάση (DCM) μετά την οξείδωση
• Το NaHSO3 θα αναγάγει το MnO2 σε Mn(OH)2 (στερεό) και θα αφήσει NaHSO4 (οξύ)
• Το NaOH θα αντιδράσει με τα οξέα αφήνοντας CH3COONa και Na2HSO4
• Συμβουλή για το διαχωρισμό, το οργανικό στρώμα (DCM) βρίσκεται στον πυθμένα καθώς είναι πιο πυκνό
• Μετά το διαχωρισμό των στρωμάτων θα υπάρχει μόνο εφεδρόνη στο DCM σε οποιαδήποτε σημαντική ποσότητα, τα υπόλοιπα γίνονται για ασφάλεια (για εμάς)
• Τα νέα μας στρώματα είναι DCM (οργανικό στρώμα) και NaHSO4 (υδατική φάση)
• Το NaHSO4 δημιουργεί άλας εφεδρόνης*HSO4 το οποίο διαλύεται σε οξύ και μπορεί να διαχωριστεί και να προστεθεί νέο DCM
• Το NaHCO3 διασπά το άλας HSO4 και εξουδετερώνει το H2SO4 σε Na2HSO4 και H2O
• Η ελεύθερη βάση εφεδρόνη εξάγεται από το οργανικό στρώμα, δεδομένου ότι διαλύεται καλύτερα στο οργανικό στρώμα
• Δεν δημιουργείται αέριο υδρογόνο σε κανένα στάδιο

Ακολουθεί μια εικόνα με την περίληψη (κόκκινες στοχευμένες ενώσεις, κίτρινες προκύπτουσες ενώσεις, πράσινες προστιθέμενες ενώσεις):
]

 

[Donotdon't]

Μπορείτε, παρακαλώ, να ανεβάσετε ένα βίντεο για αυτή τη σύνθεση;

 

[badboy345]

πολύ πιο εύκολο να πάρετε βρωμοπροπυφαινόνη όπως η εφεδρόνη

 

[WillD]

Αυτή η μέθοδος είναι ενδιαφέρουσα για όσους η πρώτη ύλη τους είναι χάπια εφεδρίνης.