Εκχύλιση της πιπερίνης με επακόλουθη σύνθεση του πιπερονικού οξέος και την ΑΝΕΞΑΡΤΗΤΗ οξείδωσή του σε πιπερονάλη

GhostChemist

Expert
Language
🇷🇺
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
EVrLJ85Ruz

Στάδιο 1. Εκχύλιση της πιπερίνης

Αρχικά αντιδραστήρια και υλικά:
  • αιθανόλη 88%.
  • 300 g αλεσμένου μαύρου πιπεριού
  • Υδροξείδιο του καλίου (KOH)
  • Χαρτιά φίλτρου διαμέτρου 180 mm
  • Εκχυλιστήρας Soxhlet (500 ml)
  • Κύπελλα μέτρησης
  • Χωνί
  • Θερμαντήρας
FnsWF5Nh8P


Ρίξτε 300 ml αιθανόλης 88% σε φιάλη των 500 ml.
Τοποθετήστε 60 g αλεσμένου μαύρου πιπεριού σε χάρτινο μανίκι εκχύλισης (διαμέτρου 180 mm).


UbsnLNwEKr


KcqFL981vp


Xeo9j6HnIh


Συναρμολογώντας τη συσκευή για την εκχύλιση της πιπερίνης, η φιάλη με την αιθανόλη θερμάνθηκε και ο ψυκτήρας επαναρροής ψύχθηκε.

NmLQeZNFzw


ECjAMD4zXe


PXfoi4hTtd


A2AqYSNovR


Κάθε μερίδα πιπεριού (60 g) εκχυλίστηκε μέχρι η συμπυκνούμενη αιθανόλη να γίνει άχρωμη. Στη συνέχεια, πραγματοποιήθηκε νέα εκχύλιση στις επόμενες μερίδες μαύρου πιπεριού, βάρους 60 g η καθεμία, με την προσθήκη 20 ml φρέσκιας αιθανόλης. Συνολικά, πραγματοποιήθηκαν 5 εκχυλίσεις από μερίδες αλεσμένου μαύρου πιπεριού βάρους 60 g έκαστη, που αντιστοιχεί στον μέγιστο κορεσμό της αιθανόλης με πιπερίνη.

VzVyIquFL2

Στάδιο 2: Καταβύθιση της πιπερίνης

Αντιδραστήρια και υλικά.

  • Εκχύλισμα αιθανόλης μαύρου πιπεριού που λαμβάνεται στο στάδιο 1
  • 24 g υδροξείδιο του καλίου (KOH)
  • 216 ml αιθανόλης 88%
  • 1 λίτρο αποσταγμένο νερό
  • Χημικά ποτήρια ζέσεως
  • Χαρτιά φίλτρου
  • Χωνί
Gv7ldx8mEz


Το υδροξείδιο του καλίου (KOH) διαλύθηκε σε αιθανόλη. Το λαμβανόμενο εκχύλισμα μαύρου πιπεριού διηθήθηκε μέσω χάρτινου φίλτρου απευθείας στο παρασκευασμένο διάλυμα ΚΟΗ.

34eCRYLcn9


Aa02P9bfFz


Το λαμβανόμενο διάλυμα θερμάνθηκε στους 60-70℃.

IUGeMYHajA


Στο θερμαινόμενο διάλυμα προστέθηκε σταδιακά νερό σε δόσεις (περίπου 1 λίτρο) μέχρι να σταματήσει ο σχηματισμός κίτρινου ιζήματος πιπερίνης.

PfHy4hmDnR


LZ0mya1BcK


O75IO6jKwL


Το εναιώρημα που προέκυψε ψύχθηκε στην κατάψυξη μέχρι την επόμενη ημέρα και το κατακρημνισμένο υπόλειμμα διηθήθηκε.

R4YutkrgjO


TM5plYLevu


Το διηθημένο ίζημα της πιπερίνης ξηράνθηκε σε ξηραντήρα πάνω από αλκάλια ή κάτω από θερμικό πιστόλι μέχρι να επιτευχθεί σταθερή μάζα. Το ίζημα πρέπει να έχει ελαφρά οσμή πιπεριού και σημείο τήξης 127-128°C.

W91C36MSNO


Η απόδοση της πιπερίνης είναι 17 g.

DoFZzJKPqB

Στάδιο 3: Αλκαλική υδρόλυση της πιπερίνης σε πιπερικό οξύ

Αντιδραστήρια και υλικά.
  • 17 g πιπερίνης
  • 193,8 g KOH
  • 500 ml αιθανόλης (EtOH)
  • 900 ml 14% HCl
  • Μαγνητικός αναδευτήρας με θέρμανση
  • Χημικά ποτήρια ζέσεως
  • Φιάλη 1 λίτρου
  • Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
  • Χωνί
  • Χαρτιά φίλτρου
C4ciYJrsE6


Η αιθανόλη, το ΚΟΗ και η πιπερίνη προστίθενται σε φιάλη 1 λίτρου. Το μείγμα αναδεύτηκε μέχρι να διαλυθεί και θερμάνθηκε στους 70-80°C για 10 ώρες.

HYumtRe4V0


WABnZditK7


3SJq9QinxE


Το προκύπτον θερμό εναιώρημα του πιπερικού καλίου μεταφέρθηκε σε ποτήρι ζέσεως και προστέθηκε υδροχλωρικό οξύ μέχρι να γίνει πλήρης καταβύθιση του πιπερικού οξέος.

32ZKt6n0If


Do9jKUNJbn


Το κατακρημνισμένο ανοικτό κίτρινο πιπερικό οξύ διηθήθηκε μέσω πυκνού χάρτινου φίλτρου. Γυάλινα φίλτρα με πορώδες 160 και 100 δεν φιλτράρουν το ίζημα, ενώ ένα φίλτρο με πορώδες 60 φράζει.

J6qDNgSBKi


FoWsJy18gB


Το πιπερικό οξύ ξηράνθηκε σε ξηραντήρα ή κάτω από θερμικό πιστόλι μέχρι να επιτευχθεί σταθερή μάζα. Το οξύ είναι κίτρινη σκόνη με ελαφρά οσμή πιπεριού.

A8j1b9f3J4


Η απόδοση του πιπερικού οξέος είναι 12 g.

Στάδιο 4: Οξείδωση του πιπερονικού οξέος προς πιπερονάλη με χρήση υδροξειδίου του χαλκού(ΙΙ) (ΜΗ ΕΠΙΤΥΧΗΜΕΝΟ)

Αντιδραστήρια και υλικά.
  • 12 g πιπερικού οξέος
  • 41 g NaOH
  • 62 g CuSO4-5H2O
  • 500 ml νερού (250 ml για τον θειικό χαλκό(ΙΙ) και 250 ml για το αλκάλιο)
  • 150 ml DCM
  • Χημικά ποτήρια ζέσεως
  • Μαγνητικός αναδευτήρας με θέρμανση
  • Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
GJlnDSF5pe


Το διάλυμα του θειικού χαλκού αναμιγνύεται κατά την προσθήκη του διαλύματος του αλκαλίου και στη συνέχεια προστίθεται πιπερικό οξύ. Το διάλυμα θερμάνθηκε για 8 ώρες υπό ψυκτήρα παλινδρόμησης σε θερμοκρασία 80-90°C.

SlnCQkaFK1


UkgM0aWlqx


XOkV3D0Nwi


EBnH9vfA6y


Μετά από 8 ώρες, με βάση την οσμή του ηλιοτρόπιου και μια ελαφρά οσμή πιπεριού, θεωρείται ότι το πιπερικό οξύ και η πιπερονάλη βρίσκονται σε ισορροπία στο προκύπτον μίγμα αντίδρασης. Έγινε προσπάθεια απομάκρυνσης της σχηματιζόμενης ηλιοτροπίνης με απόσταξη με ατμό και εκχύλιση από το μείγμα αντίδρασης με διχλωρομεθάνιο. Το διχλωρομεθάνιο ξηράνθηκε με θειικό νάτριο και εξατμίστηκε. Ως αποτέλεσμα, η απόδοση της πετρελαιοειδούς, μη κρυσταλλικής ουσίας με την αντίστοιχη οσμή ηλιοτροπίνης ήταν μικρότερη από 1 g. Το αλκαλικό μείγμα αντίδρασης περιείχε επίσης μη αντιδρών πιπερικό οξύ με τη μορφή πιπερικού νατρίου. Η μέθοδος ήταν ανεπιτυχής στην αναπαραγωγή της οξείδωσης του πιπερικού οξέος με χρήση Cu(OH)2.

JLTADRQGjh


V9iL6XRf2W


NZPBX7RJVc


Z9rSBR0mub


4EqfucAIv0

Τα αποτελέσματα αυτά επιτρέπουν να γίνει κατανοητό ότι η μέθοδος εκχύλισης πιπερίνης είναι έγκυρη. Επίσης, η σύνθεση του πιπερικού οξέος από την πιπερίνη δίνει αξιοπρεπή απόδοση. Αλλά το Cu(OH)2 δεν λειτουργεί καλά ως οξειδωτικό του πιπερονικού οξέος στη σύνθεση πιπερονών.
 
Last edited:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Εξαιρετική δουλειά, παρακαλώ προσθέστε ένα βίντεο
Σας ευχαριστώ.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Εννοείτε ότι δεν μπορούμε να κάνουμε mdma
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
485
Reaction score
716
Points
93
Το πείραμα αυτό έδειξε ότι είναι αρκετά δύσκολο να ληφθεί πιπερονάλη από το μαύρο πιπέρι με απλό τρόπο. Θα αναζητήσουμε άλλους τρόπους σύνθεσης.
 

kalf

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 3, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Πάντα το προσπαθώ αυτό χωρίς επιτυχία (αλλά μυρίζω πιπερόνα)!
Επίσης με το υπερμαγγανικό σε βασική κατάσταση (αλλά όχι κρύο) έχει ως αποτέλεσμα την υπερβολική οξείδωση αλλά μυρίζει επίσης piperonal.
Μπορείτε να δοκιμάσετε μίγμα περιοδικού/περμαγγανικού, το βλέπω πάντα αυτό, αλλά δεν το δοκιμάζω.
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
θα πρέπει να δοκιμάσετε φυσαλίδα με όζον σε υγρή ακετόνη την πιπερίνη απευθείας
 
Top