Hedgie, ελπίζω να μην σε πειράζει, αλλά αφού πήγαινες προς τα εκεί, σκέφτηκα να προσθέσω μια από τις πατέντες που σχετίζονται με τη σύνθεσή του. Αν αισθάνεσαι προσβεβλημένος, ζητώ συγγνώμη.
Το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας της ΕΕ EP2252149A2 με τίτλο A METHOD FOR THE PREPARATION OF FENTANYL. δες το, είναι απλό και σχετικά εύκολο να το ακολουθήσεις, συν το ότι τα περισσότερα χημικά είναι εύκολο να τα χειριστείς. Τα βήματα είναι σαφώς καθορισμένα και οποιοσδήποτε με χημικό υπόβαθρο μπορεί να τα ακολουθήσει εύκολα.
Εδώ είναι ακριβώς από το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας:
ΠΑΡΑΔΕΙΓΜΑ 2:
Σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα τριών λαιμών εξοπλισμένη με μηχανικό αναδευτήρα και συμπυκνωτή νερού, προστέθηκαν 15,36 gm (o,lO mol) μονοϋδρικής υδροχλωρικής 4-πιπεριδόνης και 9,3gm (0,10 mol) ανιλίνης. Στο μείγμα αυτό προστέθηκαν 6,5 gm (0,10 moles) ψευδαργύρου και 0,6 gm (0,10 moles) 90% οξικού οξέος. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου για 24 ώρες και στους 50 έως 7O0C για 24 ώρες. Στη συνέχεια προστέθηκε νερό στο μείγμα αντίδρασης και διηθήθηκε. Στο διήθημα προστέθηκε θρυμματισμένος πάγος και εξουδετερώθηκε με περίσσεια υδατικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Η ακατέργαστη 4-ανιλινοπιπεριδίνη ελήφθη με διήθηση.
Σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα δύο λαιμών εξοπλισμένη με συμπυκνωτή προστέθηκαν 17,6 g (0,10 moles) 4-ανιλινοπιπεριδίνης που ελήφθη από το βήμα 1 και 100 ml 100% υδροξειδίου του νατρίου. Το μείγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε στους 14O0C και στη συνέχεια προστέθηκαν 18,5 gms (0,1 moles) βρωμιούχου 2-φαινυλίου. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύτηκε για 4 ώρες. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το μείγμα αντίδρασης χύθηκε σε παγωμένο νερό. Το ακατέργαστο προϊόν ελήφθη με διήθηση και ανακρυσταλλώθηκε από πετρελαϊκό αιθέρα (60 έως 8O0C) για να προκύψουν άχρωμοι κρύσταλλοι 4-ανιχνο-Ν-φαινυλο-Ν-φαινυλο-πιπεριδιπύρηνης φεντανύλης Ν-(l-ρθενοϋλο-4-πιπεριδυλ)ρροπιονιλιδίου). Σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα δύο λαιμών εξοπλισμένη με χωνί εξισορρόπησης πίεσης συμπυκνωτή και σωλήνα προστασίας χλωριούχου ασβεστίου, λήφθηκε διάλυμα 28,0 (0,10 mol) 4-ανιλινο_Ν-φαινυλο-αιθυλο-πιπεριδίνης που παρασκευάστηκε στο βήμα ΙΙ, σε 100 ml διχλωροαιθανίου. Σε αυτό το διάλυμα προστέθηκαν σταγόνα προς σταγόνα 18,5gm (0,20 mol) χλωριούχου προπιονυλίου μέσω χωνιού εξισορρόπησης πίεσης με συνεχή ανάδευση. Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης, το μείγμα αναδεύτηκε περαιτέρω για 1 ώρα. Μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, το μείγμα αντίδρασης πλύθηκε με διάλυμα 20% υδροξειδίου του νατρίου. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με 2x100 ml διχλωρομεθάνιο. Το συνδυασμένο οργανικό εκχύλισμα ξηράνθηκε πάνω σε θειικό νάτριο και συμπυκνώθηκε για να δώσει ακατέργαστη φαιντανύλη. Το ακατέργαστο προϊόν ανακρυσταλλώθηκε από πετρελαϊκό αιθέρα (60 έως 8O0C) για να δώσει άχρωμους κρυστάλλους καθαρής φαιντανύλης με mp 82 έως 830C.