- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 47
- Reaction score
- 27
- Points
- 8
This Post is not finished to the title is named : Complete Total synthesis of 1000g Amphetmine sulfate from "house hold chemicals" This list is made by what is possible to get in Norway without any chemical license, and is probably the WORST country in the world to get chemicals in. so i would be seriously surprised if anyone would need to synthesis any other chemical than those listed with Synthesis "recipe" here. Ο λόγος που το χρειάζομαι αυτό είναι για να μπορέσω να κάνω δυνατή την παρασκευή του. αν κάποιος δεν θέλει να παραγγείλει χημικές ουσίες από inertnational προμηθευτές ή αν αυτό απλά δεν είναι εφικτό δυστυχώς μέχρι σήμερα δεν υπάρχει "απλός" οδηγός ή διαδρομή για να το ακολουθήσουν οι άνθρωποι, όπως και να έχει αυτό μέχρι στιγμής είναι εκατοντάδες ώρες πονοκέφαλος. ας το λύσουμε μαζί......
πολλά από τα χημικά είναι εύκολα διαθέσιμα από καταστήματα πισίνας ή καταστήματα υλικού. χρειάζομαι βοήθεια από εσάς εδώ για να το τελειώσω και να υπολογίσω τις σωστές ποσότητες. όταν όλη η σύνθεση είναι στη θέση της θα κάνω όλα τα βήματα και θα κάνω βίντεο και φωτογραφίες σε 4k όλων των βημάτων. θα καθαρίσω επίσης τα "write ups" και θα συμπεριλάβω εικόνες και απεικονίσεις και πλήρη κατάλογο/πίνακα όλων των χημικών για να φτιάξω ένα κιλό Τελειωμένη θειική αμφεταμίνη. παρακαλώ διαβάστε το και δείτε αν εντοπίσετε κάποιο λάθος ή αν υπάρχει μια πιο γρήγορη / καλύτερη απόδοση διαδρομή που δεν εξετάζεται εδώ. όλα τα χημικά σε κόκκινο κείμενο με ?? δεν έχω ιδέα πώς να τα φτιάξω ή τι αποδίδει. ελπίζω ότι όλοι μπορούμε να τελειώσουμε αυτό το "χαρτί" μαζί και να το κάνουμε έτσι ώστε κάθε άτομο στον κόσμο να μπορεί να το κάνει αυτό οποιαδήποτε βοήθεια ή σχόλια που πρέπει να μπουν στη λίστα ΠΑΡΑΚΑΛΩ να μου το πείτε. για όσους συμβάλλουν ΕΥΧΑΡΙΣΤΩ.
(ΚΑΙ ΝΑΙ ΌΛΑ ΤΑ ΒΊΝΤΕΟ ΚΑΙ ΟΙ ΤΕΛΙΚΈΣ ΕΡΓΑΣΊΕΣ ΘΑ ΕΊΝΑΙ ΔΙΑΘΈΣΙΜΕΣ ΜΌΝΟ ΑΠΌ ΑΥΤΌ ΤΟ ΦΌΡΟΥΜ)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 1:
νιτρικό οξύ;
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 2:
Οξικό νάτριο - Natriumacetat (CH₃COONa)
Το οξικό νάτριο μπορεί εύκολα να παρασκευαστεί με την αντίδραση διαλύματος οξικού οξέος με διττανθρακικό νάτριο ή ανθρακικό νάτριο δεκαϋδρικό. Στην παρούσα σύνθεση χρησιμοποιήθηκε το δεκαϋδρικό ανθρακικό νάτριο.
Η χημική εξίσωση έχει ως εξής: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9% οξικού οξέος περιέχουν περίπου 1,50 moles του αναφερόμενου οξέος. Λαμβάνοντας υπόψη τις ποσότητες των ουσιών που φαίνονται από τη χημική εξίσωση, απαιτείται η μισή ποσότητα ανθρακικού νατρίου δεκαϋδρικού. Έτσι, ζυγίστηκαν 0,75 moles (214,4 γραμμάρια) της αναφερόμενης ένωσης.
Η διαδικασία είναι πολύ απλή, οπότε, μαζί με τις απαιτούμενες χημικές ουσίες, τα μόνα άλλα αντικείμενα που απαιτούνται είναι ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως ή ένα δοχείο στο οποίο θα γίνει η αντίδραση και ένας καυστήρας αερίου ή μια ηλεκτρική θερμαντική πλάκα.
Αρχικά, το διάλυμα του οξικού οξέος χύνεται σε ένα δοχείο. Στη συνέχεια, προστίθεται το δεκαϋδρικό ανθρακικό νάτριο, ανακατεύοντας συνεχώς. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης παράγεται ορισμένη ποσότητα διοξειδίου του άνθρακα, γι' αυτό είναι προτιμότερο να προσθέτουμε Na2CO3x10H2O αργά, ώστε η αντίδραση να μην γίνει υπερβολικά έντονη.
Αφού προστεθεί το δεκαένυδρο ανθρακικό νάτριο, η αντίδραση ολοκληρώνεται. Το επόμενο βήμα περιλαμβάνει τη θέρμανση του διαλύματος του οξικού νατρίου, προκειμένου να απομακρυνθεί όσο το δυνατόν περισσότερο νερό. Το διάλυμα θερμαίνεται μέχρι να αρχίσει να σχηματίζεται στερεό οξικό νάτριο. Μετά από αυτή τη στιγμή, το οξικό νάτριο διαχωρίζεται σε ξεχωριστό δοχείο.
Το οξικό νάτριο μπορεί στη συνέχεια να ξηρανθεί επιπλέον με τη χρήση silica gel ή άλλων ενώσεων που χρησιμοποιούνται συνήθως για την απορρόφηση νερού.
Το εν λόγω οξικό νάτριο διατίθεται σε τριϋδρική μορφή. Ο τριϋδρίτης μπορεί να μετατραπεί σε ανυδρίτη ή με περαιτέρω θέρμανση ή με άλλες παρόμοιες διαδικασίες.
Χρειάζεστε 1KG, οπότε πώς να το κλιμακώσετε σωστά; Έχει κανείς μια σύνθεση για αυτό;
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 3:
Νιτρώδες νάτριο
Βήμα 1:
Νιτροποίηση ανθρακικού άνθρακα σε νιτρικό οξύ για την παρασκευή νιτρικού νατρίου
Βήμα 2:
Λιώστε το νιτρικό νάτριο και προσθέστε ενεργό άνθρακα για να το αναγάγετε σε νιτρώδες.
Ποσότητες άγνωστες yelds άγνωστες?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 4:
Σύνθεση του θειικού αιθυλεστέρα του νατρίου
Μοριακός τύπος: C2H5NaO4S
Εμφάνιση: Στερεό
Σημείο βρασμού: 209 °C
Σημείο τήξης: 209 °C: N/A
Μοριακό βάρος: 148,12 g/mol
Αριθμός CAS: 546-74-7
Γυάλινα σκεύη:
5L Φιάλη στρογγυλού πυθμένα
Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5L με δύο ή τρεις λαιμούς
Ποτήρι ζέσεως 5L
Στήλη συμπύκνωσης.
Χωνί προσθήκης εξισορρόπησης πίεσης
Φίλτρο κενού
Αντιδραστήρια:
Αιθανόλη (άνυδρη)
300g Θειικό οξύ (98%)
2000ml Αποσταγμένο νερό
"≈" 260g Ανθρακικό ασβέστιο
"≈" 350g πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (40g/100ml)
410ml Αιθανόλη (άνυδρη) για τον καθαρισμό
Μέρος 1: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Η αιθανόλη και το θειικό οξύ τοποθετούνται στην κατάψυξη για να κρυώσουν στους 0 °C. Το νερό τοποθετείται στο ψυγείο.
Προετοιμάζεται παγωμένο υδατόλουτρο και στη συνέχεια προστίθεται αιθανόλη σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σταγονόμετρο εξισορρόπησης πίεσης.
Προστίθεται το θειικό οξύ. ΑΡΓΆ σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση στο παγόλουτρο. Η προσθήκη πρέπει να διαρκεί τουλάχιστον 35 λεπτά από την πρώτη έως την τελευταία σταγόνα.
Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να είναι υψηλότερη από 20 °C.
Το διάλυμα αφήνεται να αναδεύεται έντονα στο παγόλουτρο για 60 λεπτά.
Μετά από 60 λεπτά το διάλυμα έχει γίνει κίτρινο, το παγόλουτρο αφαιρείται και το μείγμα της αντίδρασης τοποθετείται σε φιάλη με δύο λαιμούς και τοποθετείται σε θερμαντικό λουτρό που θερμαίνεται στους 50 °C.
Το μίγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 50°C για 60 λεπτά και στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Τοποθετήστε 2000 ml κρύου νερού σε ποτήρι ζέσεως 5L και στη συνέχεια προσθέστε αργά το ψυχρό μείγμα αντίδρασης.
Μέρος 2: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο ασβεστίου
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Προσθέτουμε το ανθρακικό ασβέστιο (≈260g) αργά με ισχυρή ανάδευση σε PH 7
Στη συνέχεια το ποτήρι ζέσεως θερμαίνεται στους 60 °C σε υδατόλουτρο, θερμαίνεται επίσης λίγο νερό έκπλυσης 200ml.
Φιλτράρετε το ίζημα (θειικό ασβέστιο) και ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως και ξεπλύνετε με το θερμαινόμενο νερό.
Κρατήστε το φιλτραρισμένο μείγμα.
Μέρος 3: Θειικό αιθυλικό ασβέστιο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο νάτριο
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Στο διηθημένο μίγμα προστίθεται πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (≈350g)
Το ανθρακικό ασβέστιο θα κατακρημνιστεί από το διάλυμα
Συνεχίστε να προσθέτετε ανθρακικό νάτριο μέχρι να γίνει αλκαλικό (PH 12-14)
Φιλτράρετε με κενό το ανθρακικό ασβέστιο. Πλύνετε καλά το διήθημα με λίγο κρύο νερό.
Βράστε το διάλυμα μέχρι να θολώσει και στη συνέχεια φιλτράρετε (το ίζημα είναι ανθρακικό ασβέστιο).
Συνεχίστε να εξατμίζετε το διήθημα μέχρι να στεγνώσει.
Στο ξηρό μίγμα προσθέστε 400ml άνυδρης αιθανόλης και θερμάνετε σε υδατόλουτρο μέχρι να διαλυθούν τα περισσότερα στερεά.
Φιλτράρετε μέσω θερμαινόμενου χωνιού κενού, ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως με 10 ml άνυδρης αιθανόλης.
Όταν το διήθημα κατέβει σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρετε τους κρυστάλλους,
Επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για να φτιάξετε δεύτερη παρτίδα κρυστάλλων - στη συνέχεια φιλτράρετε. Προσθέστε τους κρυστάλλους από την πρώτη παρτίδα.
Η απόδοση είναι 235g - 51-65% της θεωρητικής. Αυτό πρέπει να γίνει x33 φορές ή να αναβαθμιστεί για να δώσει 7584g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 5:
Παρασκευή βενζυλικής αλκοόλης από τολουόλιο - έχει κανείς μια σύνθεση γι' αυτό;
Το τολουόλιο περιέχει μια μεθυλική ομάδα συνδεδεμένη με μια φαινυλομάδα. Η βενζυλική αλκοόλη περιέχει μια υδροξυμεθυλομάδα συνδεδεμένη με μια φαινυλομάδα. Πρώτα αντικαταστήστε ένα άτομο υδρογόνου της μεθυλομάδας του τολουολίου με ένα άτομο χλωρίου. Στη συνέχεια αντικαταστήστε το άτομο χλωρίου με μια υδροξυλομάδα.
Πλήρης απάντηση:
Στο τολουόλιο, μια μεθυλομάδα είναι συνδεδεμένη με έναν βενζολικό δακτύλιο. Στη βενζυλική αλκοόλη, μία ομάδα υδροξυλίου είναι συνδεδεμένη με τη βενζυλική ομάδα. Η βενζυλική ομάδα είναι συνδυασμός της ομάδας μεθυλενίου με τη φαινυλομάδα.
Η μετατροπή του τολουολίου σε βενζυλική αλκοόλη μπορεί να επιτευχθεί σε δύο στάδια.
Η χλωρίωση του τολουολίου με ελεύθερες ρίζες με χλώριο παρουσία υπεριώδους φωτός ή θερμότητας δίνει χλωριούχο βενζύλιο. Ένα άτομο υδρογόνου της μεθυλομάδας του τολουολίου αντικαθίσταται με άτομο χλωρίου. Αποβάλλεται ένα μόριο χλωριούχου υδρογόνου. Στην αντίδραση αυτή, ο δακτύλιος του βενζολίου παραμένει ως έχει. Καμία αντίδραση δεν λαμβάνει χώρα μεταξύ του δακτυλίου του βενζολίου και του χλωρίου. Μόνο η αλειφατική μεθυλική ομάδα αντιδρά με το χλώριο.
Στο επόμενο βήμα, το χλωριούχο βενζυλοξείδιο υφίσταται αντίδραση πυρηνόφιλης υποκατάστασης παρουσία υδατικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου για να σχηματιστεί βενζυλική αλκοόλη. Ένα μόριο χλωριούχου νατρίου αποβάλλεται.
Σημείωση: Τα αλκυλαλογονίδια αντιδρούν με υδατικό υδροξείδιο του νατρίου για να υποστούν αντίδραση υποκατάστασης, κατά την οποία το άτομο αλογόνου αντικαθίσταται από ομάδα υδροξυλίου. Εάν αντί για υδατικό χλωριούχο νάτριο, το αντιδραστήριο που χρησιμοποιείται είναι αλκοολικό υδροξείδιο του νατρίου, τότε τα αλκυλαλογονίδια προτιμούν την αντίδραση αφυδροαλογόνωσης.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 6:
Σύνθεση βενζαλδεΰδης από βενζυλική αλκοόλη
Αλατισμένο παγόλουτρο (-10 °C),
Πιπέτα Pasteur και/ή χωνί στάγδην, 100 ml (προαιρετικά),
Χωνί διαχωρισμού 250 ml,
Βάση Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
Μαγνητικός αναδευτήρας (προαιρετικά),
Ποτήρι ζέσεως 100 ml (x2) και 200 ml (x2),
Κύλινδρος μέτρησης για 100 ml,
Εργαστηριακή ζυγαριά (1 g - 100 g είναι κατάλληλη).
66 g (610 mmol) βενζυλικής αλκοόλης,
30 g διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3),
50 g θειικό νάτριο (NaSO4),
30 g χλωριούχο νάτριο (NaCl),
2 L απεσταγμένο νερό.
Η φιάλη αναδεύτηκε χειροκίνητα με το χέρι για να αναμειχθούν τα αντιδραστήρια και παρατηρήθηκε άμεση αλλαγή του χρώματος από ανοιχτό κίτρινο σε έντονο κιτρινοπράσινο. Καθώς προστέθηκε περισσότερη βενζυλική αλκοόλη, διαχωρίστηκε ένα ανώτερο στρώμα και το χρώμα αυτού βαθμιαία βάθυνε σε έντονο μπλε-πράσινο. Παρατηρήθηκε επίσης η απελευθέρωση καφέ ατμών οξειδίου του αζώτου. Το κλασικό εκχύλισμα αμυγδάλου του αρώματος ήταν ήδη βαρύ στον αέρα μεταξύ των προσθηκών από αυτό το σημείο.
Με κάθε περαιτέρω προσθήκη βενζυλικής αλκοόλης και με ανάδευση του μείγματος, το χρώμα εξαφανίστηκε και έγινε γαλακτώδες κίτρινο, αλλά αφού αφέθηκε να αντιδράσει, το μπλε χρώμα επέστρεψε- η αλλαγή του χρώματος χρησιμοποιήθηκε για την παρακολούθηση της αντίδρασης, με κάθε προσθήκη βενζυλικής αλκοόλης να γίνεται αφού το ανώτερο στρώμα είχε ανακτήσει τον ασυνήθιστο χρωματισμό. Με κάποια δυσκολία, κατάφερα να περάσει αρκετό φως μέσα από το βαθυπράσινο μείγμα για να το απεικονίσω.
Συνολικά προστέθηκαν 66 g (610 mmol) βενζυλικής αλκοόλης κατά τη διάρκεια περίπου 4 ωρών. Ενώ στην αρχή του πειράματος χρησιμοποιήθηκε ένα παγωμένο αλατόλουτρο για τη ρύθμιση της θερμοκρασίας, καθώς η αντίδραση συνεχίζεται και η συγκέντρωση του νιτρικού οξέος μειώνεται, η αντίδραση επιβραδύνεται σημαντικά και αρκεί να πραγματοποιηθεί το τελευταίο τρίτο περίπου της αντίδρασης σε θερμοκρασία δωματίου. Για λόγους αποφυγής της μόλυνσης του προϊόντος σύνθεσης με βενζυλική αλκοόλη, η προσθήκη βενζυλικής αλκοόλης σταμάτησε όταν το γαλαζοπράσινο χρώμα δεν επανήλθε, τουλάχιστον στην πλήρη ισχύ του, μετά την παραμονή του μίγματος της αντίδρασης για 30 λεπτά.
Αφού αφέθηκε να παραμείνει για μια νύχτα (σας συνιστώ να αναδεύετε κατά τη διάρκεια της νύχτας, αν είναι δυνατόν) σε αεροστεγές δοχείο, το μίγμα δύο στρωμάτων τοποθετήθηκε σε διαχωριστικό χωνί (250 ml) και αφαιρέθηκε το κατώτερο υδατικό στρώμα. Το ανώτερο στρώμα πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διάλυμα διττανθρακικού νατρίου, ακολουθούμενο από απεσταγμένο νερό, και τέλος ξηράνθηκε μερικώς με πλύση κορεσμένου χλωριούχου νατρίου. Το ανοιχτοπράσινο ανώτερο στρώμα καθώς και το υδατικό στρώμα απέκτησαν αμέσως κόκκινο-πορτοκαλί χρώμα μετά την πρώτη προσθήκη του διαλύματος διττανθρακικού νατρίου, αν και το χρώμα του υδατικού στρώματος είναι αισθητά λιγότερο με κάθε διαδοχική πλύση. Η πλύση με άλμη βγήκε άχρωμη, αν και το στρώμα βενζαλδεΰδης εξακολουθεί να είναι έντονα χρωματισμένο.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 7:
Παγωμένο οξικό οξύ - (CH₃COOH)
50g άνυδρου οξικού νατρίου (C2H3NaO2)
75ml πυκνό θειικό οξύ
Προσθέστε το άνυδρο οξικό νάτριο σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα προσθέστε ένα χωνί στάγδην και στάγδην πυκνό θειικό οξύ σε μια θερμή πλάκα
Συλλέξτε το απόσταγμα στους 115°C
Αποτέλεσμα = 35ml Αυτό πρέπει να γίνει x20 φορές ή να αναβαθμιστεί ώστε να δώσει συνολικά 700ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 8:
Εμφάνιση: ελαιώδες υγρό, φρουτώδης οσμή
Σημείο βρασμού: 112,0 έως 116,0 °C/760 mmHg
Σημείο τήξης: -90 °C
Μοριακό βάρος: 75,067 g/mol
Πυκνότητα: 1,054 g/ml (20° C)
Δείκτης διάθλασης: 1,3917 στους 20 °C/D- 1,39007 στους 24,3 °C/D
Από θειικό αιθυλεστέρα νατρίου και νιτρώδες μέταλλο.
158g θειικό αιθυλεστέρα νατρίου (1 mol)
103,5g νιτρώδες νάτριο (1,5 moles) ? πώς να υπολογίσετε την απόδοση ή ακόμα και πώς να το φτιάξετε??? βλέπε μέρος 3
8,6g ανθρακικό κάλιο (0,0625 moles)
Στη συνέχεια το μείγμα θερμαίνεται στους 125-130 °C, σε αυτή τη θερμοκρασία το νιτροαιθάνιο αποστάζει αμέσως μόλις σχηματιστεί.
Η θέρμανση διακόπτεται όταν η ροή της απόσταξης χαλαρώσει σημαντικά και το ακατέργαστο νιτροαιθάνιο πλένεται με ίση ποσότητα νερού, ξηραίνεται πάνω από CaCl2 και, αν χρειάζεται, αποχρωματίζεται με λίγο ενεργό άνθρακα. Στη συνέχεια, το νιτροαιθάνιο αποστάζεται εκ νέου, συλλέγοντας το κλάσμα μεταξύ 114-116 °C. Απόδοση = 21g 42-46% της θεωρίας.
Για την παρασκευή 1000g νιτροαιθανίου (x48 από την παραπάνω σύνθεση)
7584g θειικό αιθυλεστέρα νατρίου (48 mol)
4968g Νιτρώδες νάτριο (72 mol)
412,8g ανθρακικό κάλιο (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 9:
Αντίδραση Henry για το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο
Σχήμα αντίδρασης:
Συστατικά:
1000 ml Βενζαλδεΰδη,
1000 mlνιτροαιθάνιο,
250 ml παγωμένο οξικό οξύ
50 ml Ν-βουτυλαμίνη/κυκλοεξυλαμίνη πώς να φτιάξω κάτι από αυτά;;;;
1. Όλα τα συστατικά προστέθηκαν σε φιάλη 10 L.
2. Τοποθετήστε έναν συμπυκνωτή στη φιάλη.
3. Ξεκινήστε την ανάδευση και θερμάνετε το μείγμα της αντίδρασης στους 60 °C.
4. Θερμαίνετε το μείγμα 2-3 ώρες.
5. Αδειάστε το μείγμα στον κάδο.
6. Προσθέστε 800 ml IPA στον κάδο και ανακατέψτε.
7. Τοποθετήστε τον κάδο στην κατάψυξη για 12 ώρες.
8. Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα, το P2NP κρυσταλλώθηκε.
9. Φιλτράρεται και ξηραίνεται. Αποτέλεσμα = 1500g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 10:
Θειική αμφεταμίνη
Συστατικά:
50g P2NP
500ml ισοπροπανόλη
85g φύλλο αλουμινίου (καλύτερα να χρησιμοποιήσετε χοντρό φύλλο)
500ml 98% οξικό οξύ (μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί 70%, τότε δεν χρειάζεται νερό)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? πώς να το φτιάξετε αυτό????
400ml DCM μπορεί να χρησιμοποιηθεί διαιθυλαιθέρας αντί εδώ????
Βήμα 1:
Πρώτον, θα κάνετε μείγμα με οξικό οξύ και νερό. Το νερό το χρειαζόμαστε, επειδή χρησιμοποιούμε 98% οξικό οξύ. Αν χρησιμοποιήσετε 70%, τότε δεν χρειάζεστε νερό. Ρίξτε (500ml GAA + 250ml dH2O) σε φιάλη erlenmeyer 2L.
Βήμα 2:
Προετοιμάστε διάλυμα 50g P2NP και IPA. Διαλύστε 50g σε 500ml θερμού IPA. στη συνέχεια αφήστε το να κρυώσει.
Βήμα 3:
Ενώ τα διαλύματα IPA ψύχονται, πρέπει να φτιάξετε αμάλγαμα αλουμινίου. Κόψτε 85g αλουμινόχαρτο σε τετράγωνα 1x1. Και βάλτε σε μια φιάλη Erlenmeyer 2 L, στη συνέχεια προσθέστε 200ml dH2O, προσθέστε 500mg Hg(no3) ή άλλα άλατα Hg και ανακατέψτε. Μετά από 5-10 λεπτά θα δείτε γκρίζα κατακάθια στο βάζο. Αυτό σημαίνει ότι έχει ξεκινήσει η αμαλγάματα. Περιμένετε περίπου 10 λεπτά ακόμη και πλύνετε το αλουμίνιο με νερό 3 φορές. Από όλα τα κατακάθια και το Hg(no3) (ξεπλύνετε - Επειδή τα άλατα Hg είναι πολύ επικίνδυνα!)
Βήμα 4:
Είστε έτοιμοι να ξεκινήσετε την αντίδραση. Προσθέστε το αμάλγαμα αλουμινίου στο μείγμα οξικού οξέος με νερό. Περιμένετε για περίπου 3-5 λεπτά, ενώ το διάλυμα θα γίνει γκρι. Μπορείτε να το αναδεύσετε ή να το στροβιλίσετε.
Βήμα 5:
Στη συνέχεια προσθέστε διάλυμα P2NP και ανακατέψτε λίγο. Μετά την προσθήκη στα 5-10 λεπτά θα ξεκινήσει θυελλώδης αντίδραση. προσθέστε συμπυκνωτή στη φιάλη Erlenmeyer. αφήστε τη φιάλη να παραμείνει ακίνητη για περίπου 20-25 λεπτά.
Βήμα 6:
Σε αυτό το διάστημα, όλο το διάλυμα θα βράσει.
Όταν τελειώσει η αντίδραση, τοποθετήστε τη φιάλη στην πλάκα θερμότητας και επανακυκλοφορήστε για 1 ώρα.
Μετά από 45 λεπτά, μπορείτε να δείτε ότι η αντίδραση έχει γίνει ροζ.
Η επαναρροή τελείωσε. Αφήστε να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Έχετε κόκκινο/κίτρινο διάλυμα.
Βήμα 7:
Ενώ το διάλυμα ψύχεται, χρειαζόμαστε NaOH. Προσθέστε 500g NaOH στο βάζο και ρίξτε 500ml dH2O. Το διάλυμα θα είναι πολύ καυτό. Ψύξτε το, γι' αυτό βάλτε το στην κατάψυξη ή σε παγωμένο και αλατισμένο υδατόλουτρο.
Βήμα 8:
Όταν τα δύο διαλύματα έχουν κρυώσει, αρχίστε να ρίχνετε το διάλυμα NaOH. Ρίξτε μικρή ποσότητα, γιατί όλο το μείγμα στη φιάλη erlenmeyer θα αρχίσει να θερμαίνεται. Έτσι, προσθέστε το αργά και ανακατέψτε καλά μετά την προσθήκη. Πρέπει να το κάνετε αυτό όσο θα βλέπετε 2 στρώματα και το ph θα είναι 10-12. Όταν προστεθεί το NaOH, περιμένετε να κρυώσει το διάλυμα. Πρέπει να διαλέξετε το ανώτερο στρώμα, κόκκινο/κίτρινο.
Βήμα 9:
αδειάστε το μείγμα της αντίδρασης σε ξεχωριστό χωνί. Εκχύλιση με διχλωρομεθάνιο 2x200ml.Έτσι, συλλέξαμε την ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης. Ελέγξτε το ph.
Το ph είναι 11.
Τώρα πρέπει να μετατρέψουμε την ελεύθερη βάση σε θειική αμφεταμίνη. Αυτό θα το κάνετε με θειικό οξύ και ισοπροπανόλη.
Βήμα 10:
Διάλυμα H2SO4 + IPA (10ml).
Προσθέστε σταγόνα-σταγόνα το οξύ στην ελεύθερη βάση και ανακατέψτε πολύ. Θα δείτε πώς εμφανίζεται η θειική αμφεταμίνη. Προσθέστε διάλυμα οξέος μέχρι το PH να φτάσει το 7.
Βήμα 11:
Στη συνέχεια διηθήστε όλη τη θειική αμφεταμίνη και αφήστε την να στεγνώσει σε ζεστό μέρος.
35g θειικής αμφεταμίνης από 50g P2NP. 70% απόδοση. Αυτό πρέπει να γίνει x30 φορές για να παραχθεί 1kg θειικής αμφεταμίνης ή να αναβαθμιστεί για να γίνει μεγαλύτερη αντίδραση.
πολλά από τα χημικά είναι εύκολα διαθέσιμα από καταστήματα πισίνας ή καταστήματα υλικού. χρειάζομαι βοήθεια από εσάς εδώ για να το τελειώσω και να υπολογίσω τις σωστές ποσότητες. όταν όλη η σύνθεση είναι στη θέση της θα κάνω όλα τα βήματα και θα κάνω βίντεο και φωτογραφίες σε 4k όλων των βημάτων. θα καθαρίσω επίσης τα "write ups" και θα συμπεριλάβω εικόνες και απεικονίσεις και πλήρη κατάλογο/πίνακα όλων των χημικών για να φτιάξω ένα κιλό Τελειωμένη θειική αμφεταμίνη. παρακαλώ διαβάστε το και δείτε αν εντοπίσετε κάποιο λάθος ή αν υπάρχει μια πιο γρήγορη / καλύτερη απόδοση διαδρομή που δεν εξετάζεται εδώ. όλα τα χημικά σε κόκκινο κείμενο με ?? δεν έχω ιδέα πώς να τα φτιάξω ή τι αποδίδει. ελπίζω ότι όλοι μπορούμε να τελειώσουμε αυτό το "χαρτί" μαζί και να το κάνουμε έτσι ώστε κάθε άτομο στον κόσμο να μπορεί να το κάνει αυτό οποιαδήποτε βοήθεια ή σχόλια που πρέπει να μπουν στη λίστα ΠΑΡΑΚΑΛΩ να μου το πείτε. για όσους συμβάλλουν ΕΥΧΑΡΙΣΤΩ.
(ΚΑΙ ΝΑΙ ΌΛΑ ΤΑ ΒΊΝΤΕΟ ΚΑΙ ΟΙ ΤΕΛΙΚΈΣ ΕΡΓΑΣΊΕΣ ΘΑ ΕΊΝΑΙ ΔΙΑΘΈΣΙΜΕΣ ΜΌΝΟ ΑΠΌ ΑΥΤΌ ΤΟ ΦΌΡΟΥΜ)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 1:
νιτρικό οξύ;
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 2:
Οξικό νάτριο - Natriumacetat (CH₃COONa)
Το οξικό νάτριο μπορεί εύκολα να παρασκευαστεί με την αντίδραση διαλύματος οξικού οξέος με διττανθρακικό νάτριο ή ανθρακικό νάτριο δεκαϋδρικό. Στην παρούσα σύνθεση χρησιμοποιήθηκε το δεκαϋδρικό ανθρακικό νάτριο.
Η χημική εξίσωση έχει ως εξής: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9% οξικού οξέος περιέχουν περίπου 1,50 moles του αναφερόμενου οξέος. Λαμβάνοντας υπόψη τις ποσότητες των ουσιών που φαίνονται από τη χημική εξίσωση, απαιτείται η μισή ποσότητα ανθρακικού νατρίου δεκαϋδρικού. Έτσι, ζυγίστηκαν 0,75 moles (214,4 γραμμάρια) της αναφερόμενης ένωσης.
Η διαδικασία είναι πολύ απλή, οπότε, μαζί με τις απαιτούμενες χημικές ουσίες, τα μόνα άλλα αντικείμενα που απαιτούνται είναι ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως ή ένα δοχείο στο οποίο θα γίνει η αντίδραση και ένας καυστήρας αερίου ή μια ηλεκτρική θερμαντική πλάκα.
Αρχικά, το διάλυμα του οξικού οξέος χύνεται σε ένα δοχείο. Στη συνέχεια, προστίθεται το δεκαϋδρικό ανθρακικό νάτριο, ανακατεύοντας συνεχώς. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης παράγεται ορισμένη ποσότητα διοξειδίου του άνθρακα, γι' αυτό είναι προτιμότερο να προσθέτουμε Na2CO3x10H2O αργά, ώστε η αντίδραση να μην γίνει υπερβολικά έντονη.
Αφού προστεθεί το δεκαένυδρο ανθρακικό νάτριο, η αντίδραση ολοκληρώνεται. Το επόμενο βήμα περιλαμβάνει τη θέρμανση του διαλύματος του οξικού νατρίου, προκειμένου να απομακρυνθεί όσο το δυνατόν περισσότερο νερό. Το διάλυμα θερμαίνεται μέχρι να αρχίσει να σχηματίζεται στερεό οξικό νάτριο. Μετά από αυτή τη στιγμή, το οξικό νάτριο διαχωρίζεται σε ξεχωριστό δοχείο.
Το οξικό νάτριο μπορεί στη συνέχεια να ξηρανθεί επιπλέον με τη χρήση silica gel ή άλλων ενώσεων που χρησιμοποιούνται συνήθως για την απορρόφηση νερού.
Το εν λόγω οξικό νάτριο διατίθεται σε τριϋδρική μορφή. Ο τριϋδρίτης μπορεί να μετατραπεί σε ανυδρίτη ή με περαιτέρω θέρμανση ή με άλλες παρόμοιες διαδικασίες.
Χρειάζεστε 1KG, οπότε πώς να το κλιμακώσετε σωστά; Έχει κανείς μια σύνθεση για αυτό;
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 3:
Νιτρώδες νάτριο
Βήμα 1:
Νιτροποίηση ανθρακικού άνθρακα σε νιτρικό οξύ για την παρασκευή νιτρικού νατρίου
Βήμα 2:
Λιώστε το νιτρικό νάτριο και προσθέστε ενεργό άνθρακα για να το αναγάγετε σε νιτρώδες.
Ποσότητες άγνωστες yelds άγνωστες?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 4:
Σύνθεση του θειικού αιθυλεστέρα του νατρίου
Μοριακός τύπος: C2H5NaO4S
Εμφάνιση: Στερεό
Σημείο βρασμού: 209 °C
Σημείο τήξης: 209 °C: N/A
Μοριακό βάρος: 148,12 g/mol
Αριθμός CAS: 546-74-7
Γυάλινα σκεύη:
5L Φιάλη στρογγυλού πυθμένα
Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5L με δύο ή τρεις λαιμούς
Ποτήρι ζέσεως 5L
Στήλη συμπύκνωσης.
Χωνί προσθήκης εξισορρόπησης πίεσης
Φίλτρο κενού
Αντιδραστήρια:
Αιθανόλη (άνυδρη)
300g Θειικό οξύ (98%)
2000ml Αποσταγμένο νερό
"≈" 260g Ανθρακικό ασβέστιο
"≈" 350g πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (40g/100ml)
410ml Αιθανόλη (άνυδρη) για τον καθαρισμό
Μέρος 1: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Η αιθανόλη και το θειικό οξύ τοποθετούνται στην κατάψυξη για να κρυώσουν στους 0 °C. Το νερό τοποθετείται στο ψυγείο.
Προετοιμάζεται παγωμένο υδατόλουτρο και στη συνέχεια προστίθεται αιθανόλη σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα με σταγονόμετρο εξισορρόπησης πίεσης.
Προστίθεται το θειικό οξύ. ΑΡΓΆ σταγόνα προς σταγόνα με έντονη ανάδευση στο παγόλουτρο. Η προσθήκη πρέπει να διαρκεί τουλάχιστον 35 λεπτά από την πρώτη έως την τελευταία σταγόνα.
Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, η θερμοκρασία της αντίδρασης δεν πρέπει να είναι υψηλότερη από 20 °C.
Το διάλυμα αφήνεται να αναδεύεται έντονα στο παγόλουτρο για 60 λεπτά.
Μετά από 60 λεπτά το διάλυμα έχει γίνει κίτρινο, το παγόλουτρο αφαιρείται και το μείγμα της αντίδρασης τοποθετείται σε φιάλη με δύο λαιμούς και τοποθετείται σε θερμαντικό λουτρό που θερμαίνεται στους 50 °C.
Το μίγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 50°C για 60 λεπτά και στη συνέχεια ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
Τοποθετήστε 2000 ml κρύου νερού σε ποτήρι ζέσεως 5L και στη συνέχεια προσθέστε αργά το ψυχρό μείγμα αντίδρασης.
Μέρος 2: Θειικό αιθυλικό υδρογόνο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο ασβεστίου
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Προσθέτουμε το ανθρακικό ασβέστιο (≈260g) αργά με ισχυρή ανάδευση σε PH 7
Στη συνέχεια το ποτήρι ζέσεως θερμαίνεται στους 60 °C σε υδατόλουτρο, θερμαίνεται επίσης λίγο νερό έκπλυσης 200ml.
Φιλτράρετε το ίζημα (θειικό ασβέστιο) και ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως και ξεπλύνετε με το θερμαινόμενο νερό.
Κρατήστε το φιλτραρισμένο μείγμα.
Μέρος 3: Θειικό αιθυλικό ασβέστιο σε - Θειικό αιθυλικό υδρογόνο νάτριο
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Στο διηθημένο μίγμα προστίθεται πυκνό διάλυμα ανθρακικού νατρίου (≈350g)
Το ανθρακικό ασβέστιο θα κατακρημνιστεί από το διάλυμα
Συνεχίστε να προσθέτετε ανθρακικό νάτριο μέχρι να γίνει αλκαλικό (PH 12-14)
Φιλτράρετε με κενό το ανθρακικό ασβέστιο. Πλύνετε καλά το διήθημα με λίγο κρύο νερό.
Βράστε το διάλυμα μέχρι να θολώσει και στη συνέχεια φιλτράρετε (το ίζημα είναι ανθρακικό ασβέστιο).
Συνεχίστε να εξατμίζετε το διήθημα μέχρι να στεγνώσει.
Στο ξηρό μίγμα προσθέστε 400ml άνυδρης αιθανόλης και θερμάνετε σε υδατόλουτρο μέχρι να διαλυθούν τα περισσότερα στερεά.
Φιλτράρετε μέσω θερμαινόμενου χωνιού κενού, ξεπλύνετε το ποτήρι ζέσεως με 10 ml άνυδρης αιθανόλης.
Όταν το διήθημα κατέβει σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρετε τους κρυστάλλους,
Επιστρέψτε το διήθημα στον καταψύκτη για να φτιάξετε δεύτερη παρτίδα κρυστάλλων - στη συνέχεια φιλτράρετε. Προσθέστε τους κρυστάλλους από την πρώτη παρτίδα.
Η απόδοση είναι 235g - 51-65% της θεωρητικής. Αυτό πρέπει να γίνει x33 φορές ή να αναβαθμιστεί για να δώσει 7584g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 5:
Παρασκευή βενζυλικής αλκοόλης από τολουόλιο - έχει κανείς μια σύνθεση γι' αυτό;
Το τολουόλιο περιέχει μια μεθυλική ομάδα συνδεδεμένη με μια φαινυλομάδα. Η βενζυλική αλκοόλη περιέχει μια υδροξυμεθυλομάδα συνδεδεμένη με μια φαινυλομάδα. Πρώτα αντικαταστήστε ένα άτομο υδρογόνου της μεθυλομάδας του τολουολίου με ένα άτομο χλωρίου. Στη συνέχεια αντικαταστήστε το άτομο χλωρίου με μια υδροξυλομάδα.
Πλήρης απάντηση:
Στο τολουόλιο, μια μεθυλομάδα είναι συνδεδεμένη με έναν βενζολικό δακτύλιο. Στη βενζυλική αλκοόλη, μία ομάδα υδροξυλίου είναι συνδεδεμένη με τη βενζυλική ομάδα. Η βενζυλική ομάδα είναι συνδυασμός της ομάδας μεθυλενίου με τη φαινυλομάδα.
Η μετατροπή του τολουολίου σε βενζυλική αλκοόλη μπορεί να επιτευχθεί σε δύο στάδια.
Η χλωρίωση του τολουολίου με ελεύθερες ρίζες με χλώριο παρουσία υπεριώδους φωτός ή θερμότητας δίνει χλωριούχο βενζύλιο. Ένα άτομο υδρογόνου της μεθυλομάδας του τολουολίου αντικαθίσταται με άτομο χλωρίου. Αποβάλλεται ένα μόριο χλωριούχου υδρογόνου. Στην αντίδραση αυτή, ο δακτύλιος του βενζολίου παραμένει ως έχει. Καμία αντίδραση δεν λαμβάνει χώρα μεταξύ του δακτυλίου του βενζολίου και του χλωρίου. Μόνο η αλειφατική μεθυλική ομάδα αντιδρά με το χλώριο.
Στο επόμενο βήμα, το χλωριούχο βενζυλοξείδιο υφίσταται αντίδραση πυρηνόφιλης υποκατάστασης παρουσία υδατικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου για να σχηματιστεί βενζυλική αλκοόλη. Ένα μόριο χλωριούχου νατρίου αποβάλλεται.
Σημείωση: Τα αλκυλαλογονίδια αντιδρούν με υδατικό υδροξείδιο του νατρίου για να υποστούν αντίδραση υποκατάστασης, κατά την οποία το άτομο αλογόνου αντικαθίσταται από ομάδα υδροξυλίου. Εάν αντί για υδατικό χλωριούχο νάτριο, το αντιδραστήριο που χρησιμοποιείται είναι αλκοολικό υδροξείδιο του νατρίου, τότε τα αλκυλαλογονίδια προτιμούν την αντίδραση αφυδροαλογόνωσης.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 6:
Σύνθεση βενζαλδεΰδης από βενζυλική αλκοόλη
Εισαγωγή
Η παρακάτω διαδικασία περιγράφει την οξείδωση της βενζυλικής αλκοόλης προς βενζαλδεΰδη σε υψηλή απόδοση με χρήση υδατικού νιτρικού οξέος ως οξειδωτικού. Άλλες μέθοδοι οξείδωσης της βενζυλικής αλκοόλης προς βενζαλδεΰδη είναι γνωστές, συμπεριλαμβανομένων εκείνων που χρησιμοποιούν χλωροχρωμικά άλατα, υπερθειικό άλας ή ενεργοποιημένο διοξείδιο του μαγγανίου. Η µέθοδος πλεονεκτεί στο ότι δίνει υψηλή απόδοση ενώ χρησιµοποιεί σχετικά απλό εξοπλισµό και πιο κοινά, εύκολα προσιτά αντιδραστήρια από άλλες.Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
Φιάλη στρογγυλού πυθμένα, 250 ml,Αλατισμένο παγόλουτρο (-10 °C),
Πιπέτα Pasteur και/ή χωνί στάγδην, 100 ml (προαιρετικά),
Χωνί διαχωρισμού 250 ml,
Βάση Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
Μαγνητικός αναδευτήρας (προαιρετικά),
Ποτήρι ζέσεως 100 ml (x2) και 200 ml (x2),
Κύλινδρος μέτρησης για 100 ml,
Εργαστηριακή ζυγαριά (1 g - 100 g είναι κατάλληλη).
Αντιδραστήρια.
(πυκνότητα 1,48 g/ml)- πώς να φτιάξετε ή πώς να υπολογίσετε την απόδοση;66 g (610 mmol) βενζυλικής αλκοόλης,
30 g διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3),
50 g θειικό νάτριο (NaSO4),
30 g χλωριούχο νάτριο (NaCl),
2 L απεσταγμένο νερό.
Διαδικασία.
50 g (714 mmol) 90% νιτρικού οξέος (πυκνότητα 1,48 g/ml) τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 250 ml. Το νιτρικό οξύ ψύχθηκε σε αλατισμένο παγόλουτρο (-10 °C) και μερικά ml βενζυλικής αλκοόλης (τεχνικού βαθμού ή καλύτερου) προστέθηκαν στη φιάλη χρησιμοποιώντας πιπέτα Pasteur.Η φιάλη αναδεύτηκε χειροκίνητα με το χέρι για να αναμειχθούν τα αντιδραστήρια και παρατηρήθηκε άμεση αλλαγή του χρώματος από ανοιχτό κίτρινο σε έντονο κιτρινοπράσινο. Καθώς προστέθηκε περισσότερη βενζυλική αλκοόλη, διαχωρίστηκε ένα ανώτερο στρώμα και το χρώμα αυτού βαθμιαία βάθυνε σε έντονο μπλε-πράσινο. Παρατηρήθηκε επίσης η απελευθέρωση καφέ ατμών οξειδίου του αζώτου. Το κλασικό εκχύλισμα αμυγδάλου του αρώματος ήταν ήδη βαρύ στον αέρα μεταξύ των προσθηκών από αυτό το σημείο.
Με κάθε περαιτέρω προσθήκη βενζυλικής αλκοόλης και με ανάδευση του μείγματος, το χρώμα εξαφανίστηκε και έγινε γαλακτώδες κίτρινο, αλλά αφού αφέθηκε να αντιδράσει, το μπλε χρώμα επέστρεψε- η αλλαγή του χρώματος χρησιμοποιήθηκε για την παρακολούθηση της αντίδρασης, με κάθε προσθήκη βενζυλικής αλκοόλης να γίνεται αφού το ανώτερο στρώμα είχε ανακτήσει τον ασυνήθιστο χρωματισμό. Με κάποια δυσκολία, κατάφερα να περάσει αρκετό φως μέσα από το βαθυπράσινο μείγμα για να το απεικονίσω.
Συνολικά προστέθηκαν 66 g (610 mmol) βενζυλικής αλκοόλης κατά τη διάρκεια περίπου 4 ωρών. Ενώ στην αρχή του πειράματος χρησιμοποιήθηκε ένα παγωμένο αλατόλουτρο για τη ρύθμιση της θερμοκρασίας, καθώς η αντίδραση συνεχίζεται και η συγκέντρωση του νιτρικού οξέος μειώνεται, η αντίδραση επιβραδύνεται σημαντικά και αρκεί να πραγματοποιηθεί το τελευταίο τρίτο περίπου της αντίδρασης σε θερμοκρασία δωματίου. Για λόγους αποφυγής της μόλυνσης του προϊόντος σύνθεσης με βενζυλική αλκοόλη, η προσθήκη βενζυλικής αλκοόλης σταμάτησε όταν το γαλαζοπράσινο χρώμα δεν επανήλθε, τουλάχιστον στην πλήρη ισχύ του, μετά την παραμονή του μίγματος της αντίδρασης για 30 λεπτά.
Αφού αφέθηκε να παραμείνει για μια νύχτα (σας συνιστώ να αναδεύετε κατά τη διάρκεια της νύχτας, αν είναι δυνατόν) σε αεροστεγές δοχείο, το μίγμα δύο στρωμάτων τοποθετήθηκε σε διαχωριστικό χωνί (250 ml) και αφαιρέθηκε το κατώτερο υδατικό στρώμα. Το ανώτερο στρώμα πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διάλυμα διττανθρακικού νατρίου, ακολουθούμενο από απεσταγμένο νερό, και τέλος ξηράνθηκε μερικώς με πλύση κορεσμένου χλωριούχου νατρίου. Το ανοιχτοπράσινο ανώτερο στρώμα καθώς και το υδατικό στρώμα απέκτησαν αμέσως κόκκινο-πορτοκαλί χρώμα μετά την πρώτη προσθήκη του διαλύματος διττανθρακικού νατρίου, αν και το χρώμα του υδατικού στρώματος είναι αισθητά λιγότερο με κάθε διαδοχική πλύση. Η πλύση με άλμη βγήκε άχρωμη, αν και το στρώμα βενζαλδεΰδης εξακολουθεί να είναι έντονα χρωματισμένο.
Συζήτηση
Η ανάλυση GC-MS έδειξε χρωματογράφημα που περιείχε 3 κύριες κορυφές. Η μεγαλύτερη κορυφή, η βενζαλδεΰδη, μετρήθηκε στο 92% της επιφάνειας της κορυφής, με μια πρόσθετη κορυφή για υπολειμματική βενζυλική αλκοόλη που αποτελεί άλλο 3%. Η τελική απόδοση αυτής της σύνθεσης σε καθαρή βενζαλδεΰδη ήταν περίπου 79%. Η σύνθεση αυτή μπορεί να επεκταθεί εύκολα. Συνιστώ ανεπιφύλακτα τη χρήση απόσταξης υπό κενό πριν από τη χρήση αυτής της ουσίας σε περαιτέρω συνθέσεις.Συμπέρασμα
Με δεδομένο τον περιορισμένο εξοπλισμό και χώρο, η σύνθεση αυτή, αν και εξελίχθηκε χωρίς σημαντικά προβλήματα ή εμπόδια, θα μπορούσε πιθανότατα να βελτιωθεί με μερικούς τρόπους. Η μαγνητική ανάδευση και ένα χωνί σταγόνων θα ήταν σχεδόν σίγουρα προτιμότερα από το να αιωρούμαστε πάνω από το μίγμα της αντίδρασης και να το αναδεύουμε με το χέρι, για παράδειγμα. Επίσης, χρησιμοποιήστε αντιδραστήρια εργαστηριακής ποιότητας για να αυξήσετε την απόδοση και να μειώσετε τα παράπλευρα προϊόντα, αν αυτό είναι δυνατόν.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 7:
Παγωμένο οξικό οξύ - (CH₃COOH)
50g άνυδρου οξικού νατρίου (C2H3NaO2)
75ml πυκνό θειικό οξύ
Προσθέστε το άνυδρο οξικό νάτριο σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα προσθέστε ένα χωνί στάγδην και στάγδην πυκνό θειικό οξύ σε μια θερμή πλάκα
Συλλέξτε το απόσταγμα στους 115°C
Αποτέλεσμα = 35ml Αυτό πρέπει να γίνει x20 φορές ή να αναβαθμιστεί ώστε να δώσει συνολικά 700ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 8:
Σύνθεση νιτροαιθανίου
Εμφάνιση: ελαιώδες υγρό, φρουτώδης οσμή
Σημείο βρασμού: 112,0 έως 116,0 °C/760 mmHg
Σημείο τήξης: -90 °C
Μοριακό βάρος: 75,067 g/mol
Πυκνότητα: 1,054 g/ml (20° C)
Δείκτης διάθλασης: 1,3917 στους 20 °C/D- 1,39007 στους 24,3 °C/D
Από θειικό αιθυλεστέρα νατρίου και νιτρώδες μέταλλο.
158g θειικό αιθυλεστέρα νατρίου (1 mol)
103,5g νιτρώδες νάτριο (1,5 moles) ? πώς να υπολογίσετε την απόδοση ή ακόμα και πώς να το φτιάξετε??? βλέπε μέρος 3
8,6g ανθρακικό κάλιο (0,0625 moles)
Στη συνέχεια το μείγμα θερμαίνεται στους 125-130 °C, σε αυτή τη θερμοκρασία το νιτροαιθάνιο αποστάζει αμέσως μόλις σχηματιστεί.
Η θέρμανση διακόπτεται όταν η ροή της απόσταξης χαλαρώσει σημαντικά και το ακατέργαστο νιτροαιθάνιο πλένεται με ίση ποσότητα νερού, ξηραίνεται πάνω από CaCl2 και, αν χρειάζεται, αποχρωματίζεται με λίγο ενεργό άνθρακα. Στη συνέχεια, το νιτροαιθάνιο αποστάζεται εκ νέου, συλλέγοντας το κλάσμα μεταξύ 114-116 °C. Απόδοση = 21g 42-46% της θεωρίας.
Για την παρασκευή 1000g νιτροαιθανίου (x48 από την παραπάνω σύνθεση)
7584g θειικό αιθυλεστέρα νατρίου (48 mol)
4968g Νιτρώδες νάτριο (72 mol)
412,8g ανθρακικό κάλιο (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 9:
Αντίδραση Henry για το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο
Σχήμα αντίδρασης:
Συστατικά:
1000 ml Βενζαλδεΰδη,
1000 mlνιτροαιθάνιο,
250 ml παγωμένο οξικό οξύ
50 ml Ν-βουτυλαμίνη/κυκλοεξυλαμίνη πώς να φτιάξω κάτι από αυτά;;;;
1. Όλα τα συστατικά προστέθηκαν σε φιάλη 10 L.
2. Τοποθετήστε έναν συμπυκνωτή στη φιάλη.
3. Ξεκινήστε την ανάδευση και θερμάνετε το μείγμα της αντίδρασης στους 60 °C.
4. Θερμαίνετε το μείγμα 2-3 ώρες.
5. Αδειάστε το μείγμα στον κάδο.
6. Προσθέστε 800 ml IPA στον κάδο και ανακατέψτε.
7. Τοποθετήστε τον κάδο στην κατάψυξη για 12 ώρες.
8. Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα, το P2NP κρυσταλλώθηκε.
9. Φιλτράρεται και ξηραίνεται. Αποτέλεσμα = 1500g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Μέρος 10:
Θειική αμφεταμίνη
Συστατικά:
50g P2NP
500ml ισοπροπανόλη
85g φύλλο αλουμινίου (καλύτερα να χρησιμοποιήσετε χοντρό φύλλο)
500ml 98% οξικό οξύ (μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί 70%, τότε δεν χρειάζεται νερό)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? πώς να το φτιάξετε αυτό????
400ml DCM μπορεί να χρησιμοποιηθεί διαιθυλαιθέρας αντί εδώ????
Βήμα 1:
Πρώτον, θα κάνετε μείγμα με οξικό οξύ και νερό. Το νερό το χρειαζόμαστε, επειδή χρησιμοποιούμε 98% οξικό οξύ. Αν χρησιμοποιήσετε 70%, τότε δεν χρειάζεστε νερό. Ρίξτε (500ml GAA + 250ml dH2O) σε φιάλη erlenmeyer 2L.
Βήμα 2:
Προετοιμάστε διάλυμα 50g P2NP και IPA. Διαλύστε 50g σε 500ml θερμού IPA. στη συνέχεια αφήστε το να κρυώσει.
Βήμα 3:
Ενώ τα διαλύματα IPA ψύχονται, πρέπει να φτιάξετε αμάλγαμα αλουμινίου. Κόψτε 85g αλουμινόχαρτο σε τετράγωνα 1x1. Και βάλτε σε μια φιάλη Erlenmeyer 2 L, στη συνέχεια προσθέστε 200ml dH2O, προσθέστε 500mg Hg(no3) ή άλλα άλατα Hg και ανακατέψτε. Μετά από 5-10 λεπτά θα δείτε γκρίζα κατακάθια στο βάζο. Αυτό σημαίνει ότι έχει ξεκινήσει η αμαλγάματα. Περιμένετε περίπου 10 λεπτά ακόμη και πλύνετε το αλουμίνιο με νερό 3 φορές. Από όλα τα κατακάθια και το Hg(no3) (ξεπλύνετε - Επειδή τα άλατα Hg είναι πολύ επικίνδυνα!)
Βήμα 4:
Είστε έτοιμοι να ξεκινήσετε την αντίδραση. Προσθέστε το αμάλγαμα αλουμινίου στο μείγμα οξικού οξέος με νερό. Περιμένετε για περίπου 3-5 λεπτά, ενώ το διάλυμα θα γίνει γκρι. Μπορείτε να το αναδεύσετε ή να το στροβιλίσετε.
Βήμα 5:
Στη συνέχεια προσθέστε διάλυμα P2NP και ανακατέψτε λίγο. Μετά την προσθήκη στα 5-10 λεπτά θα ξεκινήσει θυελλώδης αντίδραση. προσθέστε συμπυκνωτή στη φιάλη Erlenmeyer. αφήστε τη φιάλη να παραμείνει ακίνητη για περίπου 20-25 λεπτά.
Βήμα 6:
Σε αυτό το διάστημα, όλο το διάλυμα θα βράσει.
Όταν τελειώσει η αντίδραση, τοποθετήστε τη φιάλη στην πλάκα θερμότητας και επανακυκλοφορήστε για 1 ώρα.
Μετά από 45 λεπτά, μπορείτε να δείτε ότι η αντίδραση έχει γίνει ροζ.
Η επαναρροή τελείωσε. Αφήστε να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Έχετε κόκκινο/κίτρινο διάλυμα.
Βήμα 7:
Ενώ το διάλυμα ψύχεται, χρειαζόμαστε NaOH. Προσθέστε 500g NaOH στο βάζο και ρίξτε 500ml dH2O. Το διάλυμα θα είναι πολύ καυτό. Ψύξτε το, γι' αυτό βάλτε το στην κατάψυξη ή σε παγωμένο και αλατισμένο υδατόλουτρο.
Βήμα 8:
Όταν τα δύο διαλύματα έχουν κρυώσει, αρχίστε να ρίχνετε το διάλυμα NaOH. Ρίξτε μικρή ποσότητα, γιατί όλο το μείγμα στη φιάλη erlenmeyer θα αρχίσει να θερμαίνεται. Έτσι, προσθέστε το αργά και ανακατέψτε καλά μετά την προσθήκη. Πρέπει να το κάνετε αυτό όσο θα βλέπετε 2 στρώματα και το ph θα είναι 10-12. Όταν προστεθεί το NaOH, περιμένετε να κρυώσει το διάλυμα. Πρέπει να διαλέξετε το ανώτερο στρώμα, κόκκινο/κίτρινο.
Βήμα 9:
αδειάστε το μείγμα της αντίδρασης σε ξεχωριστό χωνί. Εκχύλιση με διχλωρομεθάνιο 2x200ml.Έτσι, συλλέξαμε την ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης. Ελέγξτε το ph.
Το ph είναι 11.
Τώρα πρέπει να μετατρέψουμε την ελεύθερη βάση σε θειική αμφεταμίνη. Αυτό θα το κάνετε με θειικό οξύ και ισοπροπανόλη.
Βήμα 10:
Διάλυμα H2SO4 + IPA (10ml).
Προσθέστε σταγόνα-σταγόνα το οξύ στην ελεύθερη βάση και ανακατέψτε πολύ. Θα δείτε πώς εμφανίζεται η θειική αμφεταμίνη. Προσθέστε διάλυμα οξέος μέχρι το PH να φτάσει το 7.
Βήμα 11:
Στη συνέχεια διηθήστε όλη τη θειική αμφεταμίνη και αφήστε την να στεγνώσει σε ζεστό μέρος.
35g θειικής αμφεταμίνης από 50g P2NP. 70% απόδοση. Αυτό πρέπει να γίνει x30 φορές για να παραχθεί 1kg θειικής αμφεταμίνης ή να αναβαθμιστεί για να γίνει μεγαλύτερη αντίδραση.
Last edited: