- 2-βρωμοεξανοφαινόνη (9.Α.)
Πειραματικό: Παρόμοιο με το 0.A, παρασκευάστηκε διάλυμα 5g εξανοφαινόνης (28,4mmol),-5,7g Ν-βρωμοσουκκινίμιδίου (32mmol) και 550mg p-τολουλενοσουλφονικού οξέος (3,2mmol) σε ~5ml MeCN και θερμάνθηκε στους 60-70°C υπό ισχυρή ανάδευση για περίπου 2 ώρες, μετά την οποία αντέδρασε η αρχική κετόνη.Μετά την εκχύλιση με DCM, το πλύσιμο και την ξήρανση των διαλυτών, το διάλυμα DCM(~30ml) διαιρέθηκε σε ένα μεγαλύτερο μέρος, περίπου 2/3(για το 9.Β.), και ένα μικρότερο μέρος, 1/3 του συνολικού όγκου(για το 9.Γ.).
- Ν-αιθυλαμινοεξανοφαινόνη ("Ν-αιθυλεξεδρόνη") (9.Β.)
Πειραματικό: Δύο τρίτα του διαλύματος βρωμοκετόνης (που περιείχε ~19mmol βρωμοκετόνης/~20ml DCM) αντιδρούσαν με-3g διαλύματος EtNH2 70% (47mmol) σε παγοαλατόλουτρο, αναδεύοντας έντονα, για περίπου 12 ώρες (όλη τη νύχτα).Στο προκύπτον μίγμα προστέθηκαν, μετά από αυτή τη χρονική περίοδο, περίπου ~25ml 2H2O, τα στρώματα διαχωρίστηκαν, πλύθηκαν με άλμη, ξηράνθηκαν (Na2SO4) και τιτλοδοτήθηκαν, aq. μέρος εξατμίστηκε, το υπόλειμμα εκχυλίστηκε με DCM και διηθήθηκε, ο όγκος μειώθηκε και προστέθηκε δύο φορές περισσότερη ακετόνη από τον αρχικό όγκο, και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει.Όταν διηθήθηκε και πλύθηκε με λίγες φορές χρησιμοποιώντας κρύα ακετόνη, η συνολική απόδοση ήταν 2055mg HCl-Salt(8,03mmol), η οποία αντιστοιχεί στο 42% της θεωρίας, με mp 182-184°C, σχηματίζοντας πολύ ωραίες βελόνες όταν ανακρυσταλλώθηκε από H2O/IPA για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα.
Το "9.C." που αναφέρθηκε ήταν η αµίνωση µε µεθυλαµίνη, ώστε να προκύψει κανονική "εξαδρόνη".
Πειραματικό: Παρόμοιο με το 0.A, παρασκευάστηκε διάλυμα 5g εξανοφαινόνης (28,4mmol),-5,7g Ν-βρωμοσουκκινίμιδίου (32mmol) και 550mg p-τολουλενοσουλφονικού οξέος (3,2mmol) σε ~5ml MeCN και θερμάνθηκε στους 60-70°C υπό ισχυρή ανάδευση για περίπου 2 ώρες, μετά την οποία αντέδρασε η αρχική κετόνη.Μετά την εκχύλιση με DCM, το πλύσιμο και την ξήρανση των διαλυτών, το διάλυμα DCM(~30ml) διαιρέθηκε σε ένα μεγαλύτερο μέρος, περίπου 2/3(για το 9.Β.), και ένα μικρότερο μέρος, 1/3 του συνολικού όγκου(για το 9.Γ.).
- Ν-αιθυλαμινοεξανοφαινόνη ("Ν-αιθυλεξεδρόνη") (9.Β.)
Πειραματικό: Δύο τρίτα του διαλύματος βρωμοκετόνης (που περιείχε ~19mmol βρωμοκετόνης/~20ml DCM) αντιδρούσαν με-3g διαλύματος EtNH2 70% (47mmol) σε παγοαλατόλουτρο, αναδεύοντας έντονα, για περίπου 12 ώρες (όλη τη νύχτα).Στο προκύπτον μίγμα προστέθηκαν, μετά από αυτή τη χρονική περίοδο, περίπου ~25ml 2H2O, τα στρώματα διαχωρίστηκαν, πλύθηκαν με άλμη, ξηράνθηκαν (Na2SO4) και τιτλοδοτήθηκαν, aq. μέρος εξατμίστηκε, το υπόλειμμα εκχυλίστηκε με DCM και διηθήθηκε, ο όγκος μειώθηκε και προστέθηκε δύο φορές περισσότερη ακετόνη από τον αρχικό όγκο, και στη συνέχεια αφέθηκε να κρυώσει.Όταν διηθήθηκε και πλύθηκε με λίγες φορές χρησιμοποιώντας κρύα ακετόνη, η συνολική απόδοση ήταν 2055mg HCl-Salt(8,03mmol), η οποία αντιστοιχεί στο 42% της θεωρίας, με mp 182-184°C, σχηματίζοντας πολύ ωραίες βελόνες όταν ανακρυσταλλώθηκε από H2O/IPA για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα.
Το "9.C." που αναφέρθηκε ήταν η αµίνωση µε µεθυλαµίνη, ώστε να προκύψει κανονική "εξαδρόνη".