Γεια σε όλους,
Βρίσκομαι στη διαδικασία παρασκευής 500g 5CL και έχω τα ακόλουθα χημικά στο χέρι:
1. 1H-ΙΝΤΑΖΟΛ-3-ΚΑΡΒΟΞΥΛΙΚΟ ΟΞΥ ΜΕΘΥΛ ΕΣΤΕΡ (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-βρωμο-1-πεντένιο (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Ανθρακικό κάλιο (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Ανησυχώ λίγο για τη διαδικασία και θα εκτιμούσα πραγματικά τη συμβουλή σας για να διασφαλίσω ότι όλα θα κυλήσουν ομαλά. Ακολουθεί η διαδικασία που σκοπεύω να ακολουθήσω:
**Βήμα 1:** Διαλύονται 0,5 kg της κύριας πρόδρομης ουσίας (μεθυλεστέρας 1Η-ινδαζολ-3-καρβοξυλικού οξέος) σε 1,5 kg DMF σε θερμοκρασία δωματίου μέχρι να γίνει ομοιογενής.
**Βήμα 2:** Αυξήστε τη θερμοκρασία στους 70-80°C (σκοπεύετε να χρησιμοποιήσετε περίπου 75°C), στη συνέχεια προσθέστε 0,5kg ανθρακικού καλίου στο διάλυμα και ανακατέψτε για 2-3 ώρες.
**Βήμα 3:** Μετά από 2-3 ώρες, όταν το ανθρακικό κάλιο έχει διαλυθεί ως επί το πλείστον, προσθέστε στο μείγμα 0,5 kg 5-βρωμο-1-πεντένιο. Διατηρήστε τη θερμοκρασία και αναδεύστε για άλλες 2-3 ώρες.
**Βήμα 4:** Μετά την ανάδευση, ψύξτε το διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου. Ρίξτε αργά το μείγμα σε 10L παγωμένου νερού, ανακατεύοντας γρήγορα για να προκληθεί κρυστάλλωση.
**Βήμα 5:** Φιλτράρετε τα στερεά και ξεπλύνετε με κορεσμένο διάλυμα NaCl για την απομάκρυνση τυχόν υδατοδιαλυτών ακαθαρσιών.
**Βήμα 6:** Στεγνώστε το προϊόν κρεμώντας το σε δροσερό μέρος (25-35°C) ή τοποθετώντας το στο ψυγείο.
Έχω μερικές συγκεκριμένες ερωτήσεις:
- Ποια πρέπει να είναι η κατάλληλη ταχύτητα ανάδευσης (στροφές ανά λεπτό) για κάθε βήμα;
- Μπορώ να χρησιμοποιήσω μαγνητικό αναδευτήρα αντί για αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι για αυτή τη διαδικασία;
Οποιεσδήποτε ιδέες ή προτάσεις θα εκτιμηθούν ιδιαίτερα. Ευχαριστώ εκ των προτέρων για τη βοήθειά σας!
Βρίσκομαι στη διαδικασία παρασκευής 500g 5CL και έχω τα ακόλουθα χημικά στο χέρι:
1. 1H-ΙΝΤΑΖΟΛ-3-ΚΑΡΒΟΞΥΛΙΚΟ ΟΞΥ ΜΕΘΥΛ ΕΣΤΕΡ (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-βρωμο-1-πεντένιο (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Ανθρακικό κάλιο (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Ανησυχώ λίγο για τη διαδικασία και θα εκτιμούσα πραγματικά τη συμβουλή σας για να διασφαλίσω ότι όλα θα κυλήσουν ομαλά. Ακολουθεί η διαδικασία που σκοπεύω να ακολουθήσω:
**Βήμα 1:** Διαλύονται 0,5 kg της κύριας πρόδρομης ουσίας (μεθυλεστέρας 1Η-ινδαζολ-3-καρβοξυλικού οξέος) σε 1,5 kg DMF σε θερμοκρασία δωματίου μέχρι να γίνει ομοιογενής.
**Βήμα 2:** Αυξήστε τη θερμοκρασία στους 70-80°C (σκοπεύετε να χρησιμοποιήσετε περίπου 75°C), στη συνέχεια προσθέστε 0,5kg ανθρακικού καλίου στο διάλυμα και ανακατέψτε για 2-3 ώρες.
**Βήμα 3:** Μετά από 2-3 ώρες, όταν το ανθρακικό κάλιο έχει διαλυθεί ως επί το πλείστον, προσθέστε στο μείγμα 0,5 kg 5-βρωμο-1-πεντένιο. Διατηρήστε τη θερμοκρασία και αναδεύστε για άλλες 2-3 ώρες.
**Βήμα 4:** Μετά την ανάδευση, ψύξτε το διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου. Ρίξτε αργά το μείγμα σε 10L παγωμένου νερού, ανακατεύοντας γρήγορα για να προκληθεί κρυστάλλωση.
**Βήμα 5:** Φιλτράρετε τα στερεά και ξεπλύνετε με κορεσμένο διάλυμα NaCl για την απομάκρυνση τυχόν υδατοδιαλυτών ακαθαρσιών.
**Βήμα 6:** Στεγνώστε το προϊόν κρεμώντας το σε δροσερό μέρος (25-35°C) ή τοποθετώντας το στο ψυγείο.
Έχω μερικές συγκεκριμένες ερωτήσεις:
- Ποια πρέπει να είναι η κατάλληλη ταχύτητα ανάδευσης (στροφές ανά λεπτό) για κάθε βήμα;
- Μπορώ να χρησιμοποιήσω μαγνητικό αναδευτήρα αντί για αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι για αυτή τη διαδικασία;
Οποιεσδήποτε ιδέες ή προτάσεις θα εκτιμηθούν ιδιαίτερα. Ευχαριστώ εκ των προτέρων για τη βοήθειά σας!
