από αυτό το σεμινάριο : Σύνθεση υδροχλωρικής μεθακινόνης από προπιοφαινόνη
ΠΡΩΤΟ ΣΤΑΔΙΟ: βρωμίωση της προπιοφαινόνης
50 ml προπιοφαινόνης αναμειγνύονται με 40 ml υδροβρωμικού οξέος και 100 ml απεσταγμένου νερού μαζί και αναδεύονται για 5 λεπτά.
60 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου 35% προστίθενται αργά σε 30 λεπτά. αφού προστεθεί όλο το H2O2, αναδεύεται για 1 ώρα και 30 λεπτά ( η θερμοκρασία ελέγχεται στους 30C ).
το χρώμα γίνεται έντονο/σκούρο πορτοκαλί.
Στη σχηματιζόμενη βρωμοπροπυφαινόνη, προστίθενται 150 ml DCM.
το διάλυμα πλένεται με νερό ( 2x250ml) και στη συνέχεια πλένεται με 250ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου.
το χρώμα αλλάζει σε ανοιχτό κίτρινο.
------------------------------------------------------------------------------
ΣΤΑΔΙΟ 2
70 ml ΜΕΘΥΛΑΜΙΝΗΣ 40% προστίθενται στο διάλυμα ( η θερμοκρασία ελέγχεται κάτω από 30C ) και αναδεύεται για 24 ώρες.
μετά από 24 ώρες, το χρώμα αλλάζει σε κεχριμπαρένιο.
Η προκύπτουσα μεθακινόνη πλένεται με νερό για την απομάκρυνση της μεθυλαμίνης.
50 ml υδροχλωρικού οξέος 14% προστίθενται αργά στο διάλυμα μεθακινόνης ( η θερμοκρασία ελέγχεται κάτω από τους 30C ) και αναδεύεται για 3 ώρες.
στο τέλος του σταδίου 2, το υδατικό στρώμα μετατράπηκε σε καφεπράσινο και μετά τη συλλογή και εξάτμισή του, δεν βρέθηκαν κρύσταλλοι.. μόνο κάποια ελαιώδης μυρωδιά.
Δεν ξέρω τι λάθος έκανα εδώ... αλλά νομίζω ότι είναι μόνο το τελικό μέρος.
ΠΡΩΤΟ ΣΤΑΔΙΟ: βρωμίωση της προπιοφαινόνης
50 ml προπιοφαινόνης αναμειγνύονται με 40 ml υδροβρωμικού οξέος και 100 ml απεσταγμένου νερού μαζί και αναδεύονται για 5 λεπτά.
60 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου 35% προστίθενται αργά σε 30 λεπτά. αφού προστεθεί όλο το H2O2, αναδεύεται για 1 ώρα και 30 λεπτά ( η θερμοκρασία ελέγχεται στους 30C ).
το χρώμα γίνεται έντονο/σκούρο πορτοκαλί.
Στη σχηματιζόμενη βρωμοπροπυφαινόνη, προστίθενται 150 ml DCM.
το διάλυμα πλένεται με νερό ( 2x250ml) και στη συνέχεια πλένεται με 250ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου.
το χρώμα αλλάζει σε ανοιχτό κίτρινο.
------------------------------------------------------------------------------
ΣΤΑΔΙΟ 2
70 ml ΜΕΘΥΛΑΜΙΝΗΣ 40% προστίθενται στο διάλυμα ( η θερμοκρασία ελέγχεται κάτω από 30C ) και αναδεύεται για 24 ώρες.
μετά από 24 ώρες, το χρώμα αλλάζει σε κεχριμπαρένιο.
Η προκύπτουσα μεθακινόνη πλένεται με νερό για την απομάκρυνση της μεθυλαμίνης.
50 ml υδροχλωρικού οξέος 14% προστίθενται αργά στο διάλυμα μεθακινόνης ( η θερμοκρασία ελέγχεται κάτω από τους 30C ) και αναδεύεται για 3 ώρες.
στο τέλος του σταδίου 2, το υδατικό στρώμα μετατράπηκε σε καφεπράσινο και μετά τη συλλογή και εξάτμισή του, δεν βρέθηκαν κρύσταλλοι.. μόνο κάποια ελαιώδης μυρωδιά.
Δεν ξέρω τι λάθος έκανα εδώ... αλλά νομίζω ότι είναι μόνο το τελικό μέρος.
Δεν μπορώ καν να βγάλω τη μάσκα μου.