Ενδιαφέρουσα αναφορά για το 4-MMC HCL από 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιεοφαινόνη

[rampage]

Σχήμα 1 Η παρασκευή του 4-MMC HCl από την 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπιφαινόνη

Το 4-MMC HCl συντέθηκε σε δύο στάδια (Σχήμα 1). Το πρώτο στάδιο α-βρωμινοποίησης περιελάμβανε την αντίδραση 4-μεθυλο-προπιφαινόνης με περίσσεια βρωμίου (προς σχηματισμό 2-βρωμο-4-μεθυλο-προπιφαινόνης) παρουσία παγωμένου οξικού οξέος στους 25 °C για 1 ώρα. Το διάλυμα της αντίδρασης χύνεται σε παγωμένο νερό και η 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνη εκχυλίζεται με διχλωρομεθάνιο και συμπυκνώνεται υπό κενό για να σχηματιστούν κίτρινοι, αφράτοι κρύσταλλοι.

Στο τελικό στάδιο της μεθαμίνωσης συνδυάστηκαν ίσα μοριακά διαλύματα NaOH και υδροχλωρικής μεθυλαμίνης. Το διάλυμα αυτό προστέθηκε στη συνέχεια σταγόνα προς σταγόνα επί 1 ώρα σε αναδευόμενο διάλυμα 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνης σε τολουόλιο και το μείγμα αφέθηκε να αναδευτεί επί 32 ώρες στους 25 °C και χύθηκε σε παγωμένο νερό.
Το στρώμα του τολουολίου διαχωρίστηκε και οξύνθηκε με αραιό διάλυμα HCl, στη συνέχεια τα όξινα εκχυλίσματα πλύθηκαν με τολουόλιο πριν εξατμιστεί το υδατικό στρώμα σε ξηρότητα για να παραχθεί το ακατέργαστο προϊόν 4-MMC HCl ως στικτοί ανοιχτού καφέ/καφέ χρώματος, φολιδωτοί κρύσταλλοι. Τέλος, η λεπτή, λευκή σκόνη συλλέχθηκε μετά από ανακρυστάλλωση από ισοπροπανόλη.
Το τελικό προϊόν 4-MMC HCl αναλύθηκε με τη χρήση διαφόρων χρωματογραφικών, φασματοσκοπικών και φασματομετρικών πλατφορμών μάζας και ανάλυση κρυσταλλικής δομής με ακτίνες Χ. Οι αναλύσεις αυτές είναι χρήσιμες για την ταχεία ποιοτική ανάλυση του 4-MMC HCl.

 

[rampage]

Τα ερωτήματά μου είναι τα εξής:
ξεκινώντας με 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνη παραλείπεται το βήμα 1. άρα χρειάζεται μόνο μεθαμίνωση; είναι σωστό αυτό;
ο συνδυασμός ίσων μοριακών διαλυμάτων naoh και υδροχλωρικής μεθυλαμίνης, οπότε χρησιμοποιείται διάλυμα υδροχλωρικής μεθυλαμίνης αντί για υδατική μεθυλαμίνη 40%; είναι αυτό σωστό;
χρησιμοποιείται τολουόλιο, θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί άλλος διαλύτης;

πώς υπολογίζω πόση ποσότητα 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιεοφαινόνης πρέπει να ξεκινήσω;
στη συνέχεια, από αυτό το αρχικό βάρος, πόσο διάλυμα naoh; και %; και πόσο διάλυμα μεθυλαμίνης hcl; και ποιο θα ήταν το βάρος της μεθυλαμίνης hcl προς το νερό;
Πόσος διαλύτης απαιτείται στο μείγμα αντίδρασης;
Πόσο παγωμένο νερό;
% του αραιού διαλύματος hcl;

Ελπίζω αυτό να εμπνέει κάποιο ενδιαφέρον και απαντήσεις.

μπορεί επίσης το τελικό προϊόν 4-methylmethcathinone hcl να χρησιμοποιηθεί ως αρχικό υλικό για την παραγωγή εφεδρίνης;

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Ναι, ξεκινώντας με την 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπριοφαινόνη σας αφήνει μόνο το βήμα της μεθυλαμίνωσης.
2.Ναι
3.Μπορεί να χρησιμοποιηθεί DCM
4.Διαλύω την 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιοφαινόνη σε ελάχιστη ποσότητα DCM και στη συνέχεια προσθέτω τη διπλάσια μάζα της βρωμοκετόνης σε μεθυλαμίνη 40%aq
5. Δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε παγόλουτρο.
6.Το ποσοστό του οξέος δεν θα πρέπει να είναι τόσο σημαντικό, απλά πρέπει να βεβαιωθείτε ότι δεν υπερ-οξύνετε ή υπο-οξύνετε

 

[rampage]

Σας ευχαριστούμε για τη συμβολή σας,
Αναλογία βρωμοκετόνης προς μεθυλαμίνη 40% aq 1:2
και οξίνιση σε ph =;

 

[AgamemnonFromTroy]

ναι εγώ accidify μέχρι ένα 5-6 αλλά προσέξτε να μην πάτε χαμηλότερα τότε αυτό, όσο για την αναλογία βρωμοκετόνης προς μεθυλαμίνη είναι αυτό που βρήκα ότι λειτουργεί καλύτερα και ισορροπεί καλές αποδόσεις και σχετικά γρήγορους χρόνους αντίδρασης.