Είναι το οξικό αμμώνιο μου ξηρό;

[plancklong]

Έχω όλα όσα χρειάζομαι για τη σύνθεση της 2,3,4-τριμεθοξυφαινυλοαμίνης. Δεδομένου ότι δεν έχω κυκλοεξυλαμίνη (CHA), ακολουθώ την εναλλακτική διαδρομή του Shulgins χρησιμοποιώντας περισσότερο νιτρομεθάνιο και μικρή ποσότητα οξικού αμμωνίου, παρακάμπτοντας το CHA.
Κατάφερα να πάρω 50 g 2,3,4-τριμεθοξυβενζαλδεΰδης, αλλά δεν θέλω να σπαταλήσω καθόλου, αν κάποια υγρασία στο οξικό αμμώνιο θα σκοτώσει την αντίδραση.

Γνωρίζει κανείς έναν φτηνό, απλό τρόπο για να ελέγξω αν υπάρχει νερό στο οξικό αμμώνιο; Πόση ποσότητα θα το έκανε να μην πάει καλά;

Ευχαριστώ!

 

[w2x3f5]

το ξηρό και το υγρό οξικό αμμώνιο έχουν πολύ διαφορετική εμφάνιση, συνήθως ξηραίνονται σε ξηραντήρα με άνυδρο χλωριούχο ασβέστιο. Χρησιμοποιήστε άλλη αμίνη- αν δεν έχετε κυκλοεξυλαμίνη, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε οξική μεθυλαμίνη ή διακετική αιθυλενοδιαμίνη. Το παγωμένο οξικό οξύ θα βοηθήσει επιπλέον στη σύνθεση μειώνοντας τη συγκέντρωση του νερού στην αντίδραση και αυξάνοντας τη διαλυτότητα του καταλύτη. Είναι πολύ χρήσιμο να αντιδράσετε με ακτινοβολία μικροκυμάτων, αυτό επιταχύνει την αντίδραση και παρέχει καλή απόδοση.