L
Γεια σας έπεσα πάνω σε αυτή τη σύνθεση επειδή αρκετοί άνθρωποι είναι πεπεισμένοι για την αποτελεσματικότητά της στον ισομερή διαχωρισμό ήθελα να τη μοιραστώ. Υπάρχουν επίσης φωτογραφίες, δυστυχώς δεν μπόρεσαν να εισαχθούν.
Συσκευές:
Στρογγυλή φιάλη 50 ml, στρογγυλή φιάλη 500 ml, ψυγείο παλινδρόμησης, μαγνητικός αναδευτήρας με λουτρό λαδιού, δυνατότητα διήθησης υπό κενό, φούρνος ξήρανσης (προαιρετικά), γέφυρα απόσταξης ή περιστροφικός εξατμιστής (προαιρετικά)
Χημικές ουσίες:
L-(+)-ταρταρικό οξύ
D-(-)-ταρταρικό οξύ
Χλωριούχο βενζοϋλο
Διαιθυλαιθέρας
Τολουόλιο
Ακετόνη
Σημείωση: Να είστε προσεκτικοί όταν χειρίζεστε καυτό χλωριούχο βενζοϋλο.
Απόδοση:
2,3-διβενζοϋλο τρυγικός ανυδρίτης:
10 g εναντιομερώς καθαρού τρυγικού οξέος (D-(-)- ή L-(+) τρυγικό οξύ) παρουσιάζονται σε 27 mL χλωριούχου βενζοϋλίου και θερμαίνονται στους 130 °C έως ότου στερεοποιηθούν. Θερμαίνεται μέχρις ότου το περιεχόμενο του εμβόλου να μην μπορεί πλέον να αναδευτεί (περίπου 1-3 ώρες). Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, το στερεό αιωρείται σε περίπου 20 mL διαιθυλαιθέρα, διηθείται και πλένεται με διαιθυλαιθέρα (2x15 mL). Ακολούθως, ανακρυσταλλώνεται τολουόλιο (περίπου 200 mL), πλένεται με τολουόλιο και ξηραίνεται σε ξηραντήριο στους 140 °C.
ξηραίνεται μέχρι σταθερής μάζας.
Απόδοση (2,3-διβενζοϋλο-L- τρυγικός ανυδρίτης): 20,0 g (88% δ.θ.)
Απόδοση (2,3-διβενζοϋλο-D- τρυγικός ανυδρίτης): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-διβενζοϋλο τρυγικό οξύ:
Ο 2,3-διβενζοϋλο τρυγικός ανυδρίτης αιωρείται σε φιάλη 500 ml σε μείγμα 100 ml ακετόνης και 50 ml νερού και θερμαίνεται σε βρασμό επί μία ώρα. Η ακετόνη αποστάζεται και το γαλάκτωμα που προκύπτει συμπληρώνεται με νερό στα 400 mL. Θερμαίνεται σε βρασμό για 15 λεπτά και το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, ανακατεύοντας έντονα, με καταβύθιση λευκού στερεού. Διηθείται, πλένεται με νερό και ξηραίνεται στον ξηραντήρα πάνω σε χλωριούχο ασβέστιο.
((-)-2,3-διβενζοϋλο-L- τρυγικό οξύ):
((+)-2,3-διβενζοϋλο-D- τρυγικό οξύ):
Γεια σας έπεσα πάνω σε αυτή τη σύνθεση επειδή αρκετοί άνθρωποι είναι πεπεισμένοι για την αποτελεσματικότητά της στον ισομερή διαχωρισμό ήθελα να τη μοιραστώ. Υπάρχουν επίσης φωτογραφίες, δυστυχώς δεν μπόρεσαν να εισαχθούν.
Συσκευές:
Στρογγυλή φιάλη 50 ml, στρογγυλή φιάλη 500 ml, ψυγείο παλινδρόμησης, μαγνητικός αναδευτήρας με λουτρό λαδιού, δυνατότητα διήθησης υπό κενό, φούρνος ξήρανσης (προαιρετικά), γέφυρα απόσταξης ή περιστροφικός εξατμιστής (προαιρετικά)
Χημικές ουσίες:
L-(+)-ταρταρικό οξύ
D-(-)-ταρταρικό οξύ
Χλωριούχο βενζοϋλο
Διαιθυλαιθέρας
Τολουόλιο
Ακετόνη
Σημείωση: Να είστε προσεκτικοί όταν χειρίζεστε καυτό χλωριούχο βενζοϋλο.
Απόδοση:
2,3-διβενζοϋλο τρυγικός ανυδρίτης:
10 g εναντιομερώς καθαρού τρυγικού οξέος (D-(-)- ή L-(+) τρυγικό οξύ) παρουσιάζονται σε 27 mL χλωριούχου βενζοϋλίου και θερμαίνονται στους 130 °C έως ότου στερεοποιηθούν. Θερμαίνεται μέχρις ότου το περιεχόμενο του εμβόλου να μην μπορεί πλέον να αναδευτεί (περίπου 1-3 ώρες). Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, το στερεό αιωρείται σε περίπου 20 mL διαιθυλαιθέρα, διηθείται και πλένεται με διαιθυλαιθέρα (2x15 mL). Ακολούθως, ανακρυσταλλώνεται τολουόλιο (περίπου 200 mL), πλένεται με τολουόλιο και ξηραίνεται σε ξηραντήριο στους 140 °C.
ξηραίνεται μέχρι σταθερής μάζας.
Απόδοση (2,3-διβενζοϋλο-L- τρυγικός ανυδρίτης): 20,0 g (88% δ.θ.)
Απόδοση (2,3-διβενζοϋλο-D- τρυγικός ανυδρίτης): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-διβενζοϋλο τρυγικό οξύ:
Ο 2,3-διβενζοϋλο τρυγικός ανυδρίτης αιωρείται σε φιάλη 500 ml σε μείγμα 100 ml ακετόνης και 50 ml νερού και θερμαίνεται σε βρασμό επί μία ώρα. Η ακετόνη αποστάζεται και το γαλάκτωμα που προκύπτει συμπληρώνεται με νερό στα 400 mL. Θερμαίνεται σε βρασμό για 15 λεπτά και το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, ανακατεύοντας έντονα, με καταβύθιση λευκού στερεού. Διηθείται, πλένεται με νερό και ξηραίνεται στον ξηραντήρα πάνω σε χλωριούχο ασβέστιο.
((-)-2,3-διβενζοϋλο-L- τρυγικό οξύ):
((+)-2,3-διβενζοϋλο-D- τρυγικό οξύ):