L-tert-leucinamide

Spraypourmagicnotfound

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 10, 2023
Messages
31
Reaction score
8
Points
8
Βενζυλικό [(1S)-1-(αμινοκαρβονύλιο)-2,2-διμεθυλοπροπυλοκαρβαμικό


Σε διάλυμα N-[(βενζυλαξυ)καρβονυλ]-tert-λευκίνης 3,7 g. 14 mmol) σε DMF (80 mL)
προστέθηκαν χλωριούχο αμμώνιο (900 mg. 17 mmol), τριαιθυλαμίνη (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) και EDC (3,1 g. 18 mmol) σε rt
Μετά από 17 ώρες, το μείγμα της αντίδρασης σβήστηκε με προσθήκη sat. aq. διττανθρακικού νατρίου (100 ml) και εκχυλίστηκε με οξικό αιθυλεστέρα (100 ml. x 3). Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα πλύθηκαν με νερό (100 ml x 3), άλμη (50 ml), ξηράνθηκαν πάνω σε θειικό νάτριο, διηθήθηκαν και συμπυκνώθηκαν στο κενό.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82%)

L-Tert-Leucinamide

Σε διάλυμα βενζυλικού ((1S)-1-(αμινοκαρβονυλ)-2,2-διμεθυλοπροπυλοκαρβαμικού (3,7 g. 14 mmol) σε THF (40mL) προστέθηκε 10% Pd/C (710 mg). Η φιάλη εκκενώθηκε και ξεπλύθηκε με αέριο H₂ και η διαδικασία αυτή επαναλήφθηκε τρεις φορές. Η φιάλη πληρώθηκε με αέριο H₂ (4 atm) και αναδεύτηκε για 3 ώρες σε rt. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης διηθήθηκε μέσω επιθέματος Celite και συμπυκνώθηκε στο κενό για να δώσει την ομώνυμη ένωση ως λευκό στερεό (ακατέργαστο- 1,8 g).
 
Top