Εισαγωγή
Το LSD είναι ένα ασυνήθιστα εύθραυστο μόριο και είναι σκόπιμο να γίνουν ορισμένα σχόλια σχετικά με τη σταθερότητα και την αποθήκευσή του. Ως άλας, σε νερό, στο κρύο και χωρίς έκθεση στον αέρα και το φως, είναι σταθερό επ' αόριστον. Υπάρχουν δύο ευαίσθητες πτυχές της δομής του. Η θέση της καρβοξαμιδικής σύνδεσης, η θέση 8, επηρεάζεται από βασικές συνθήκες ή συνθήκες υψηλού pH. Μέσω μιας διαδικασίας που ονομάζεται επιμερισμός, αυτή η θέση μπορεί να διασπαστεί, παράγοντας διαιθυλαμίδιο του ισολυσεργικού οξέος ή iso-LSD. Το προϊόν αυτό είναι βιολογικά ανενεργό και αντιπροσωπεύει απώλεια ανάλογης ποσότητας ενεργού προϊόντος. Ένα δεύτερο και ξεχωριστό σημείο αστάθειας είναι ο διπλός δεσμός που βρίσκεται μεταξύ αυτής της θέσης 8 και του αρωματικού δακτυλίου. Το νερό ή η αλκοόλη μπορούν να προστεθούν σε αυτή τη θέση, ιδίως παρουσία φωτός (το ηλιακό φως με την υπεριώδη ενέργειά του είναι πασίγνωστα κακό) για να σχηματίσουν ένα προϊόν που έχει ονομαστεί lumi-LSD, το οποίο είναι εντελώς ανενεργό στον άνθρωπο. Ω ναι, και συχνά παραβλέπεται, μπορεί να υπάρχει μόνο μια απειροελάχιστη ποσότητα χλωρίου στο επεξεργασμένο νερό της βρύσης, αλλά τότε υπάρχει μόνο μια απειροελάχιστη ποσότητα LSD σε ένα τυπικό διάλυμα LSD. Και δεδομένου ότι το χλώριο καταστρέφει το LSD σε επαφή, η διάλυση του LSD στο νερό της βρύσης δεν ενδείκνυται.
Υπάρχουν πολλές συνθετικές μέθοδοι που έχουν αναπτυχθεί και αναφερθεί για την παρασκευή του LSD. Όλες τους ξεκινούν με το λυσεργικό οξύ και για το λόγο αυτό έχει καταχωριστεί ως ελεγχόμενο φάρμακο του Πίνακα ΙΙΙ, ως κατασταλτικό, σύμφωνα με την ομοσπονδιακή νομοθεσία. Το αμίδιο λυσεργαμίδιο, συστατικό διαφόρων ποικιλιών σπόρων του Morning glory, είναι επίσης ελεγχόμενο φάρμακο και, σύμφωνα με το νόμο, κατασταλτικό.
Η διαδικασία εκχύλισης της εργοταμίνης από δισκία είναι η ίδια με αυτή τη μέθοδο.
Υπάρχουν πολλές συνθετικές μέθοδοι που έχουν αναπτυχθεί και αναφερθεί για την παρασκευή του LSD. Όλες τους ξεκινούν με το λυσεργικό οξύ και για το λόγο αυτό έχει καταχωριστεί ως ελεγχόμενο φάρμακο του Πίνακα ΙΙΙ, ως κατασταλτικό, σύμφωνα με την ομοσπονδιακή νομοθεσία. Το αμίδιο λυσεργαμίδιο, συστατικό διαφόρων ποικιλιών σπόρων του Morning glory, είναι επίσης ελεγχόμενο φάρμακο και, σύμφωνα με το νόμο, κατασταλτικό.
Η διαδικασία εκχύλισης της εργοταμίνης από δισκία είναι η ίδια με αυτή τη μέθοδο.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Φιάλες στρογγυλού πυθμένα (RBF) 500 ml και 100 ml,
- Παγωμένο υδατόλουτρο,
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Μαγνητικός αναδευτήρας με θερμαντήρα,
- Πηγή κενού,
- Μηχανή Rotovap,
- Κιτχρωματογραφίας φλας,
- Φιάλη Buchner και χωνί (μεγάλο) 5 L [για μικρές ποσότητες μπορεί να χρησιμοποιηθεί φίλτρο Schott],
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,01 - 100 g είναι κατάλληλη),
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χαρτί δείκτη pH,
- Χωνί στάγδην 100 ml,
- 100 mL x3; 50 mL x2 Ποτήρια ζέσεως,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί διαχωρισμού, 500 mL.
Αντιδραστήρια.
- Τρυγική εργοταμίνη (ET) 10 g,
- Διάλυμα υδροξειδίου του καλίου (KOH) 6,7 g σε 100 ml H2O,
- Θειικό οξύ ~100 mL 2,5 N (H2SO4),
- Διαιθυλαιθέρας (Et2O) ~200 mL,
- Διάλυμα άνυδρης αιθανόλης με αμμωνία (NH3) 50 mL 15%,
- Υδατική αμμωνία (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N,
- Διαιθυλαμίνη (Et2N) 7,1 g,
- Χλωροφόρμιο (CHCl3) ~350 mL,
- Χλωριούχο φωσφορυλ (POCl3) 3,4 g,
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4) άνυδρο ~100 g,
- Εξάνιο ~200 mL,
- Ξηρή μεθανόλη (MeOH) ~100 mL,
- Ξηρό δ- τρυγικό οξύ (0,232 g ανά 1 g βάσης LSD),
- Αποσταγμένο νερό ~ 500 mL.
Σημείο ζέσεως:
Σημείο τήξης: 200 °C
Μοριακό βάρος: 473,5 g/mole
Πυκνότητα:
Αριθμός CAS: 17676-08-3.
Διαδικασία
Ενυδρικό δ-Λυσεργικό οξύΔιάλυμα 6,7 g KOH σε 100 mL H2O, υπό αδρανή ατμόσφαιρα και μαγνητική ανάδευση, φέρεται στους 75 °C και προστίθενται 10 g τρυγικής εργοταμίνης (ET) (1) σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 500 mL. Το μείγμα της αντίδρασης έγινε κίτρινο καθώς η εργοταμίνη διαλύθηκε κατά τη διάρκεια 1 h. Η ανάδευση συνεχίστηκε για επιπλέον 3 h. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχθηκε σε περίπου 10 °C με εξωτερικό παγόλουτρο και οξύνθηκε σε pH περίπου 3,0 με σταγονική προσθήκη 2,5 N H2SO4. Λευκά στερεά άρχισαν να εμφανίζονται νωρίς κατά την εξουδετέρωση- απαιτήθηκαν περίπου 60 mL θειικού οξέος (H2SO4). Το μείγμα της αντίδρασης ψύχθηκε κατά τη διάρκεια της νύχτας, τα στερεά απομακρύνθηκαν με διήθηση και η τούρτα του φίλτρου πλύθηκε με 10 mL Et2O. Τα ξηρά στερεά μεταφέρθηκαν σε ποτήρι ζέσεως, αιωρήθηκαν σε 50 mL 15% αμμωνίας σε άνυδρη αιθανόλη, αναδεύτηκαν για 1 ώρα και διαχωρίστηκαν με μεταγγίσεις. Η εκχύλιση αυτή επαναλήφθηκε και το αρχικό και το δεύτερο εκχύλισμα συνδυάστηκαν και διηθήθηκαν για να απομακρυνθούν μερικές εκατοντάδες χιλιοστόγραμμα ανεπιθύμητων στερεών. Το διαυγές διήθημα απογυμνώθηκε από το διαλύτη υπό κενό, τα εναπομένοντα στερεά διαλύθηκαν σε 50 ml 1% υδατικής αμμωνίας και το διάλυμα αυτό οξύνθηκε όπως προηγουμένως με 2,5 N H2SO4. Τα κατακρημνισμένα στερεά απομακρύνθηκαν με διήθηση και πλύθηκαν με Et2O μέχρι να απαλλαγούν από το χρώμα. Μετά από ξήρανση υπό κενό μέχρι σταθερού βάρους, ελήφθησαν 3,5 g ένυδρου d-λυσεργικού οξέος (2), το οποίο πρέπει να αποθηκεύεται σε σκοτεινό, σφραγισμένο δοχείο.
Διαιθυλαμίδιο λυσεργικού οξέος (LSD) ελεύθερης βάσης
Εναιώρημα 3,15 g ένυδρου d-λυσεργικού οξέος (2) και 7,1 g διαιθυλαμίνης σε 150 mL CHCl3 οδηγήθηκε σε επαναρροή υπό ανάδευση. Με την αφαίρεση της εξωτερικής θέρμανσης, προστέθηκαν 3,4 g POCl3 κατά τη διάρκεια 2 λεπτών, με ρυθμό επαρκή για τη διατήρηση των συνθηκών επαναρροής. Το μείγμα παρέμεινε σε επαναρροή για επιπλέον 5 λεπτά, οπότε όλα είχαν διαλυθεί. Αφού επανήλθε σε θερμοκρασία δωματίου, το διάλυμα προστέθηκε σε 200 mL 1 N NH4OH. Οι φάσεις διαχωρίστηκαν, η οργανική φάση ξηράνθηκε σε άνυδρο MgSO4, διηθήθηκε και ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό κενό. Το υπόλειμμα χρωματογραφήθηκε πάνω σε αλουμίνα με έκλουση χρησιμοποιώντας μίγμα 3:1 C6H6/CHCl3 και το κλάσμα που συλλέχθηκε απογυμνώθηκε από το διαλύτη υπό σκληρό κενό μέχρι σταθερού βάρους. Αυτό το στερεό ελεύθερης βάσης (3) μπορεί να ανακρυσταλλωθεί από βενζόλιο και να δώσει λευκούς κρυστάλλους με σημείο τήξης 87-92 °C.
Τρυγική διαιθυλαμίδη λυσεργικού οξέος (LSD)
Η βάση αυτή διαλύθηκε σε θερμό, ξηρό MeOH, χρησιμοποιώντας 4 mL ανά 1 g προϊόντος. Στη συνέχεια προστέθηκε ξηρό d- τρυγικό οξύ (0,232 g ανά 1 g βάσης LSD) και το διαυγές θερμό διάλυμα κατεργάστηκε με Et2O σταγόνα-σταγόνα μέχρις ότου η θολερότητα δεν διαλύθηκε με συνεχή ανάδευση (χρήση 100 mL RBF σε αυτή την περίπτωση). Η θολερότητα αυτή ρυθμίζεται σε ένα λεπτό κρυσταλλικό εναιώρημα (αυτό επιτυγχάνεται ταχύτερα με σπορά) και το διάλυμα αφήνεται να κρυσταλλωθεί κατά τη διάρκεια της νύχτας στο ψυγείο. Το φως του περιβάλλοντος πρέπει να περιορίζεται αυστηρά κατά τη διάρκεια αυτών των διαδικασιών. Το προϊόν απομακρύνθηκε με διήθηση, πλύθηκε φειδωλά με κρύα μεθανόλη, με κρύο μίγμα 1:1 MeOH/Et2O και στη συνέχεια ξηράνθηκε μέχρι σταθερού βάρους. Το λευκό κρυσταλλικό προϊόν ήταν τρυγική διαιθυλαμίδη λυσεργικού οξέος με δύο μόρια μεθανόλης κρυστάλλωσης, με m.p. περίπου 200 °C με διάσπαση, και ζύγιζε 3,11 g (66%).
Επαναλαμβανόμενες ανακρυσταλλώσεις από μεθανόλη παρήγαγαν ένα προϊόν που γινόταν προοδευτικά λιγότερο διαλυτό και τελικά σχεδόν αδιάλυτο, καθώς αυξανόταν η καθαρότητα. Ένα απολύτως καθαρό άλας, όταν είναι ξηρό και όταν ανακινείται στο σκοτάδι, εκπέμπει μικρές λάμψεις λευκού φωτός.
Φάρμακα που περιέχουν εργοταμίνη
Υπάρχει ο κατάλογος των φαρμάκων που περιέχουν εργοταμίνη:- Εμπορικά σήματα: Επωνυμίες: Ergocomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Περιέχουν: Μπελαντόνα/καφεΐνη/εργοταμίνη/πεντοβαρβιτάλη συστηματική
- Εμπορικά σήματα: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Περιέχουν: Μπελαντόνα/εργοταμίνη/φαινοβαρβιτάλη
- Επωνυμίες: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Περιέχουν: Καφεΐνη/εργοταμίνη συστηματική
Υπάρχουν πολλά διαφορετικά φάρμακα που περιέχουν εργοταμίνη. Μπορείτε να αναζητήσετε στο Amazon ή σε άλλη πηγή αναζήτησης στη χώρα σας.
Last edited by a moderator:
