Ανακρυστάλλωση λυσεργικού οξέος

[Zarder]

Ποιος είναι ο καλύτερος διαλύτης και μέθοδος για την ανακρυστάλλωση LA; Διάβασα στο βιβλίο του Otto Snows ότι μπορεί να χρησιμοποιηθεί νερό. Γνωρίζω ότι το LA είναι σχεδόν εντελώς αδιάλυτο στο νερό σε RT.
Εκτός από αυτό, ποιος διαλύτης μπορεί να χρησιμοποιηθεί;
Επίσης, αισθάνομαι ότι θα δυσκολευτώ να το φιλτράρω εν θερμώ χωρίς να καταρρεύσει, οπότε αρκεί η ανακρυστάλλωση στο ποτήρι ζέσεως για τον καθαρισμό του LA;

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Η ολική σύνθεση του λυσεργικού οξέος. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Ολική σύνθεση του (+)-Λυσεργικού οξέος

Εισαγωγή Το λυσεργικό οξύ, το βασικό θραύσμα που προέρχεται από τα αλκαλοειδή της ερυσιβώδους πυρηνόρροιας, έχει συντεθεί με δεκατέσσερις ακολουθίες, ξεκινώντας από το 3-β-καρβοξυαιθυλοϊνδόλιο. Το αρχικό υλικό μετατράπηκε στο ενδιάμεσο 1-benzoyl-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indole (3), που περιέχει...

bbgate.com

 

[Zarder]

Γράψτε: PyBOP: Σύνθεση Lsd από εργοκριστίνη με χρήση PyBOP

100 ml διαλύματος ΚΟΗ 10% προστέθηκαν σε rbf υπό αδρανή ατμόσφαιρα (Ar). Αυτό αφέθηκε να αναδευτεί και αυξήθηκε στους 75-80C. Στη φιάλη προστέθηκαν 5g εργοκριστίνης και το μίγμα rxn έγινε κίτρινο καθώς προχωρούσε η αντίδραση. Το rxn αφέθηκε να αναδευτεί για 3 ώρες και έγινε ένα ομοιογενές κίτρινο...

bbgate.com

Οπότε είναι κάπως παρόμοια με αυτή τη διαδικασία;

"
Τα στερεά που ελήφθησαν πλύθηκαν με et2o, αιωρήθηκαν σε nh4oh/etoh και τα αδιάλυτα απομακρύνθηκαν με διήθηση. Αυτό επαναλήφθηκε τρεις φορές.
Το άχρωμο διήθημα απογυμνώθηκε υπό υψηλό κενό με τη χρήση ροτοβάπ, διαλύθηκε σε 1% nh4oh και οξύνθηκε με 40% θειικό οξύ. Τα κατακρημνισμένα στερεά διηθήθηκαν, πλύθηκαν με et2o μέχρι να απαλλαγούν από το χρώμα.
και ξηράνθηκαν υπό κενό μέχρι σταθερής μάζας. Ελήφθησαν 2 g ένυδρου λυσεργικού οξέος. Αυτό θερμάνθηκε υπό υψηλό κενό έως ότου η μάζα μειώθηκε στη στοιχειομετρική άνυδρη μορφή".

 

[G.Patton]

Ποια είναι η πηγή αυτού του εγχειριδίου;

 

[Zarder]

Πρόκειται για μια ανάρτηση στο φόρουμ

Γράψτε: PyBOP: Σύνθεση Lsd από εργοκριστίνη με χρήση PyBOP

Προστέθηκαν 100 ml διαλύματος ΚΟΗ 10% σε rbf υπό αδρανή ατμόσφαιρα (Ar). Αυτό αφέθηκε να αναδεύεται και να ανεβαίνει στους 75-80C. Στη φιάλη προστέθηκαν 5g εργοκριστίνης και το μίγμα rxn έγινε κίτρινο καθώς η αντίδραση εξελισσόταν. Το rxn αφέθηκε να αναδευτεί για 3 ώρες και έγινε ένα ομοιογενές κίτρινο...

bbgate.com