Γεια σας και πάλι στους εμπειρογνώμονες, τους φίλους και όλους τους χημικούς
Έχω δημοσιεύσει μια απειλή σχετικά με το πρόβλημά μου με την απόδοση η οποία δεν ήταν μεγαλύτερη από το μέγεθος της άκρης του δακτύλου μου, και μερικά καλά παιδιά μου έδωσαν κάποιες συμβουλές και συμβουλές και τις εξέτασα.
Έτσι αυτός ο νεαρός χημικός επανέλαβε τη σύνθεση με το σπασμένο χέρι του
και έφτασε στο ίδιο θέμα, αλλά απολαμβάνω να μοιράζομαι περισσότερες λεπτομέρειες για εσάς σύντροφοι ελπίζω να λύσω το αίνιγμα
.
.
Η κλίμακα μου ήταν
-25 γραμμάρια προπιοφαινόνης
-50 ml ενός αραιωμένου Hbr (που το είχα φτιάξει μέσω 20g KBr σε περίπου 70-80ml απεσταγμένο νερό, προσθέτοντας 15ml H2SO4 σταγόνα-σταγόνα, πάγωσα το διάλυμα για να χωρίσω τα παραπροϊόντα, στη συνέχεια το ζέστανα για να εξατμιστεί και μετά πήρα το απεσταγμένο διάλυμα που περιείχε Hbr.)
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 σε 250ml DW (απεσταγμένο νερό)
-35ml μεθυλαμίνη 40% υδατικό διάλυμα
-25ml HCl 14% διάλυμα (το πήρα από την αραίωση 10ml HCl 38% σε 15ml DW)
-άλλα 10ml DCM και 20ml νερό περιέχουν 0,5ml HCl
Τώρα η διαδικασία:
1. Προσθήκη προπίου στη φιάλη, προσθήκη διαλύματος Hbr, στη συνέχεια προσθήκη H2O2 σταγόνα-σταγόνα σε περίπου 40min ενώ το διάλυμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου
2,3. Προσθήκη DCM, και πλύση μέχρι να εξουδετερωθεί (για την πλύση μεταφέρω το μίγμα της αντίδρασης στο decanter, μετά το ρίχνω πίσω στη φιάλη).
4. Προσθήκη διαλύματος Na2CO3 χωρισμένου σε 2 μερίδες(2x125ml), και στη συνέχεια πλύση μέχρι να εξουδετερωθεί.
5. Προσθέτω όλη τη μεθυλαμίνη ταυτόχρονα, βάζω τον ψυκτήρα παλινδρόμησης και το ανακατεύω για 1,5h σε θερμοκρασία δωματίου.
5.5. Το πλένω 3-4 φορές με περίπου 75ml DW, τότε ήταν ακόμα αλκαλικό.
6. Πρόσθεσα το διάλυμα Hcl (το έκανα πολύ γρήγορα οπότε δημιουργήθηκε πολλή ομίχλη στη φιάλη, την επόμενη φορά θα το χειριστώ αυτό), ανακάτεψα για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου.
7. Βγάζω το στρώμα dcm, το πλένω με το όξινο DW που είχα πει πριν. Στη συνέχεια αναμιγνύω το πρώτο και αυτό το υδατικό στρώμα και τα πλένω με 10ml DCM.
8Χύνω το διάλυμα σε ένα ποτήρι ζέσεως και το θερμαίνω μέχρι να κρυσταλλωθεί.
9. Τελικά αυτό είναι το αποτέλεσμα
___________________
Πρέπει να καταλάβω το λάθος μου
Τι ξέχασα;
Πού έκανα λάθος;
Παρακαλώ ενημερώστε με!
.
Μεγάλη αγάπη σε όλους...
Έχω δημοσιεύσει μια απειλή σχετικά με το πρόβλημά μου με την απόδοση η οποία δεν ήταν μεγαλύτερη από το μέγεθος της άκρης του δακτύλου μου, και μερικά καλά παιδιά μου έδωσαν κάποιες συμβουλές και συμβουλές και τις εξέτασα.
Έτσι αυτός ο νεαρός χημικός επανέλαβε τη σύνθεση με το σπασμένο χέρι του
και έφτασε στο ίδιο θέμα, αλλά απολαμβάνω να μοιράζομαι περισσότερες λεπτομέρειες για εσάς σύντροφοι ελπίζω να λύσω το αίνιγμα.
.
Η κλίμακα μου ήταν
-25 γραμμάρια προπιοφαινόνης
-50 ml ενός αραιωμένου Hbr (που το είχα φτιάξει μέσω 20g KBr σε περίπου 70-80ml απεσταγμένο νερό, προσθέτοντας 15ml H2SO4 σταγόνα-σταγόνα, πάγωσα το διάλυμα για να χωρίσω τα παραπροϊόντα, στη συνέχεια το ζέστανα για να εξατμιστεί και μετά πήρα το απεσταγμένο διάλυμα που περιείχε Hbr.)
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 σε 250ml DW (απεσταγμένο νερό)
-35ml μεθυλαμίνη 40% υδατικό διάλυμα
-25ml HCl 14% διάλυμα (το πήρα από την αραίωση 10ml HCl 38% σε 15ml DW)
-άλλα 10ml DCM και 20ml νερό περιέχουν 0,5ml HCl
Τώρα η διαδικασία:
1. Προσθήκη προπίου στη φιάλη, προσθήκη διαλύματος Hbr, στη συνέχεια προσθήκη H2O2 σταγόνα-σταγόνα σε περίπου 40min ενώ το διάλυμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου
2,3. Προσθήκη DCM, και πλύση μέχρι να εξουδετερωθεί (για την πλύση μεταφέρω το μίγμα της αντίδρασης στο decanter, μετά το ρίχνω πίσω στη φιάλη).
4. Προσθήκη διαλύματος Na2CO3 χωρισμένου σε 2 μερίδες(2x125ml), και στη συνέχεια πλύση μέχρι να εξουδετερωθεί.
5. Προσθέτω όλη τη μεθυλαμίνη ταυτόχρονα, βάζω τον ψυκτήρα παλινδρόμησης και το ανακατεύω για 1,5h σε θερμοκρασία δωματίου.
5.5. Το πλένω 3-4 φορές με περίπου 75ml DW, τότε ήταν ακόμα αλκαλικό.
6. Πρόσθεσα το διάλυμα Hcl (το έκανα πολύ γρήγορα οπότε δημιουργήθηκε πολλή ομίχλη στη φιάλη, την επόμενη φορά θα το χειριστώ αυτό), ανακάτεψα για 1 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου.
7. Βγάζω το στρώμα dcm, το πλένω με το όξινο DW που είχα πει πριν. Στη συνέχεια αναμιγνύω το πρώτο και αυτό το υδατικό στρώμα και τα πλένω με 10ml DCM.
8Χύνω το διάλυμα σε ένα ποτήρι ζέσεως και το θερμαίνω μέχρι να κρυσταλλωθεί.
9. Τελικά αυτό είναι το αποτέλεσμα
___________________
Πρέπει να καταλάβω το λάθος μου
Τι ξέχασα;
Πού έκανα λάθος;
Παρακαλώ ενημερώστε με!
.
Μεγάλη αγάπη σε όλους...