Γνωρίζει κανείς το υπόλοιπο αυτής της συνταγής; Είναι μια διάσημη συνθετική διαδρομή, χρειάζομαι το τέλος της, το μέρος της αναδιάταξης hofmann που χρησιμοποιεί TCCA για να σχηματίσει το MDA. Σας ευχαριστώ.
Ακολουθήστε παρακάτω:
100g
Helional (100g ~92ml)
Υδροξυλαμίνη HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% διαλυμένο (ph 7,5-7.
(600ml)
Ηλιακή μάζα: 192,21g/mol
Υδροξυλαμίνη.HCl μάζα: 69.49g/mol
Η αλδεΰδη (.52mol, 100g) προστέθηκε σε διάλυμα υδροξυλαμίνης HCl (.53mol, 36.93g) σε DMSO (500ml). Το διάλυμα αυτό θερμάνθηκε στη συνέχεια για 90 λεπτά σε 85-90* πάνω από καυτό/βράζον νερό με έντονη ανάδευση [βεβαιωθείτε ότι το RBF είναι ανοικτό από πάνω]. Μετά την απομάκρυνση της θερμότητας, το διάλυμα αφέθηκε να παραμείνει σε αναδευτήρα μέχρι η θερμοκρασία να φθάσει σε ~80*, και προστέθηκε υδατικό NaOH** μέχρι να επιτευχθεί pH 10 (η προσθήκη διαλύματος NaOH προκαλεί καπνό και σκούρο χρώμα του διαλύματος. Σημειώνεται απότομη αλλαγή του pH). [προαιρετικά: προστέθηκαν 6 g σόδας διττανθρακικού οξέος ως ρυθμιστικό pH]. Στη συνέχεια, σε 70*+, 500-600ml εξουδετερωμένου 30% H2O2 προστέθηκαν σταγόνα-σταγόνα μέσω χωνιού προσθήκης, διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από 95*, και παρακολουθώντας το pH για να διατηρηθεί μεταξύ 9-10 (προσθήκη διαλύματος 10% NaOH εάν απαιτείται ) . Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης, η αντίδραση αφέθηκε να αναδευτεί μέχρι να σταματήσει η ανάπτυξη αερίων και η εξώθερμη. Το προκύπτον ανοικτό κίτρινο διάλυμα χύνεται σε ένα πιάτο pyrex σε θερμοκρασία περίπου 50*, και τοποθετείται σε ψυγείο 0* και αφήνεται να παραμείνει όλη τη νύχτα. Οι προκύπτοντες κρύσταλλοι φιλτράρονται υπό κενό και πλένονται με νερό. Ποσοτική απόδοση. (Θα πρέπει να υπάρχουν αστραφτεροί λευκοί κρύσταλλοι αμιδίου ίσως με υποψίες κίτρινου χρώματος που θα πρέπει να απομακρυνθούν με πλύση με νερό).
Λόγοι για χαμηλές αποδόσεις μπορεί να είναι η υπερθέρμανση της υδροξυλαμίνης/DMSO (οτιδήποτε πάνω από 100* θα αρχίσει να προκαλεί κίτρινο ακάθαρτο αμίδιο/χαμηλότερες αποδόσεις) και η μη προσθήκη αρκετού H2O2 στο σωστό εύρος pH.
Ακολουθήστε παρακάτω:
100g
Helional (100g ~92ml)
Υδροξυλαμίνη HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% διαλυμένο (ph 7,5-7.
Ηλιακή μάζα: 192,21g/mol
Υδροξυλαμίνη.HCl μάζα: 69.49g/mol
Η αλδεΰδη (.52mol, 100g) προστέθηκε σε διάλυμα υδροξυλαμίνης HCl (.53mol, 36.93g) σε DMSO (500ml). Το διάλυμα αυτό θερμάνθηκε στη συνέχεια για 90 λεπτά σε 85-90* πάνω από καυτό/βράζον νερό με έντονη ανάδευση [βεβαιωθείτε ότι το RBF είναι ανοικτό από πάνω]. Μετά την απομάκρυνση της θερμότητας, το διάλυμα αφέθηκε να παραμείνει σε αναδευτήρα μέχρι η θερμοκρασία να φθάσει σε ~80*, και προστέθηκε υδατικό NaOH** μέχρι να επιτευχθεί pH 10 (η προσθήκη διαλύματος NaOH προκαλεί καπνό και σκούρο χρώμα του διαλύματος. Σημειώνεται απότομη αλλαγή του pH). [προαιρετικά: προστέθηκαν 6 g σόδας διττανθρακικού οξέος ως ρυθμιστικό pH]. Στη συνέχεια, σε 70*+, 500-600ml εξουδετερωμένου 30% H2O2 προστέθηκαν σταγόνα-σταγόνα μέσω χωνιού προσθήκης, διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από 95*, και παρακολουθώντας το pH για να διατηρηθεί μεταξύ 9-10 (προσθήκη διαλύματος 10% NaOH εάν απαιτείται ) . Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης, η αντίδραση αφέθηκε να αναδευτεί μέχρι να σταματήσει η ανάπτυξη αερίων και η εξώθερμη. Το προκύπτον ανοικτό κίτρινο διάλυμα χύνεται σε ένα πιάτο pyrex σε θερμοκρασία περίπου 50*, και τοποθετείται σε ψυγείο 0* και αφήνεται να παραμείνει όλη τη νύχτα. Οι προκύπτοντες κρύσταλλοι φιλτράρονται υπό κενό και πλένονται με νερό. Ποσοτική απόδοση. (Θα πρέπει να υπάρχουν αστραφτεροί λευκοί κρύσταλλοι αμιδίου ίσως με υποψίες κίτρινου χρώματος που θα πρέπει να απομακρυνθούν με πλύση με νερό).
Λόγοι για χαμηλές αποδόσεις μπορεί να είναι η υπερθέρμανση της υδροξυλαμίνης/DMSO (οτιδήποτε πάνω από 100* θα αρχίσει να προκαλεί κίτρινο ακάθαρτο αμίδιο/χαμηλότερες αποδόσεις) και η μη προσθήκη αρκετού H2O2 στο σωστό εύρος pH.
