Σύνθεση MDA και εναλλακτική λύση THF;

[Macondor]

-Δεν χρησιμοποιείτε παγωμένο οξικό οξύ i την αντίδραση όπως ο Shulgin στο σχηματισμό στυρενίου, ίσως δεν χρειάζεται; 3 εβδομάδες είναι πολύς χρόνος για να κάνεις μαγικά πράγματα.
-Το THF μπορεί να αντικατασταθεί με άλλους διαλύτες;
-Μπορεί να χρησιμοποιηθεί NaBH4 ή cyanoNaBH4 για την αναγωγή;
-Βλέπω ότι εδώ για την αντίδραση με LAH δεν χρησιμοποιείται αδρανής ατμόσφαιρα όπως ο Shulgin, ίσως επειδή δεν χρησιμοποιείται θερμότητα;

Εδώ είναι η σύνθεση του Ταρζάν RAW (το λατρεύω)

"ΒΗΜΑ 1 (Δημιουργία νιτροαλκενίου)

Διαλύονται 1000 g πιπερονάλης σε 500 g νιτροαιθανίου που περιέχει 66 g
κυκλοεξυλαμίνη και αφήστε το μείγμα να σταθεί για περίπου 3 εβδομάδες... Στη συνέχεια, συνθλίψτε το
"κίτρινο κοτόπουλο" νιτροαλκένιο και πλύντε το με περίπου 2 λίτρα καταψύκτη.
MeOH. Απλώστε το για να στεγνώσει...

ΑΠΟΔΟΣΗ: περίπου 1000 έως 1100 g...

ΒΗΜΑ 2 (Μείωση του προαναφερθέντος υλικού)...

Σε 200 g LiAlH4 διαλυμένα σε 10 L παγωμένου άνυδρου THF προσθέστε σταγόνα-σταγόνα
με ψύξη, 520 g ακατέργαστου MDP-2-NP (κατευθείαν από το προηγούμενο βήμα)
διαλυμένο σε 5 L THF... Η προσθήκη πρέπει να διαρκέσει από 1 έως 3 ώρες με
κατάλληλη ψύξη του μίγματος της αντίδρασης...

Ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 36 ώρες... (ΟΧΙ ΑΝΑΨΥΧΗ!)

Στη συνέχεια, προσθέστε στο μείγμα που περιέχει την αναχθείσα πλέον ένωση, 1000 ml IPA σε
να διασπαστεί το υπόλοιπο LiAlH4... και στη συνέχεια 400 ml 15% υδατικού NaOH...
Φιλτράρετε τα στερεά (άλατα Al + Li) από το μείγμα της αντίδρασης και πλύνετε ΠΡΟΣΕΚΤΙΚΑ
το κέικ φίλτρου χρησιμοποιώντας τα υπόλοιπα 5 L THF από το βαρέλι των 20 L...

Εξατμίστε τους διαλύτες και κρυσταλλώστε την ελεύθερη βάση "αλά Shulgin" για να λάβετε
περίπου 600 g (μεταξύ 500 έως 700 g), του προϊόντος HCl."""

 

[Macondor]

"" ΒΗΜΑ 1 (Makin' da nitroalkene)

Διαλύετε 1000 g πιπερονάλης σε 500 g νιτροαιθανίου που περιέχει 66 g
κυκλοεξυλαμίνη και αφήστε το μείγμα να σταθεί για περίπου 3 εβδομάδες... Στη συνέχεια, συνθλίψτε το
"κίτρινο κοτόπουλο" νιτροαλκένιο και πλύντε το με περίπου 2 λίτρα καταψύκτη.
MeOH. Απλώστε το για να στεγνώσει...

ΑΠΟΔΟΣΗ: περίπου 1000 έως 1100 g...

ΒΗΜΑ 2 (Μείωση του προαναφερθέντος υλικού)...

Σε 200 g LiAlH4 διαλυμένα σε 10 L παγωμένου άνυδρου THF προσθέστε σταγόνα-σταγόνα
με ψύξη, 520 g ακατέργαστου MDP-2-NP (κατευθείαν από το προηγούμενο βήμα)
διαλυμένο σε 5 L THF... Η προσθήκη πρέπει να διαρκέσει από 1 έως 3 ώρες με
κατάλληλη ψύξη του μίγματος της αντίδρασης...

Ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου για 36 ώρες... (ΟΧΙ ΑΝΑΨΥΧΗ!)

Στη συνέχεια, προσθέστε στο μείγμα που περιέχει την αναχθείσα πλέον ένωση, 1000 ml IPA σε
να διασπαστεί το υπόλοιπο LiAlH4... και στη συνέχεια 400 ml 15% υδατικού NaOH...
Φιλτράρετε τα στερεά (άλατα Al + Li) από το μείγμα της αντίδρασης και πλύνετε ΠΡΟΣΕΚΤΙΚΑ
το κέικ φίλτρου χρησιμοποιώντας τα υπόλοιπα 5 L THF από το βαρέλι των 20 L...

Εξατμίστε τους διαλύτες και κρυσταλλοποιήστε την ελεύθερη βάση "αλά Shulgin" για να λάβετε
περίπου 600 g (μεταξύ 500 έως 700 g), του προϊόντος HCl."""

-Δεν χρησιμοποιείτε παγωμένο οξικό οξύ i την αντίδραση όπως ο Shulgin στο σχηματισμό στυρενίου, ίσως δεν χρειάζεται; 3 εβδομάδες είναι πολύς χρόνος για να κάνεις μαγικά πράγματα
-Το THF μπορεί να αντικατασταθεί με άλλους διαλύτες;
-Μπορεί να χρησιμοποιηθεί NaBH4 ή cyanoNaBH4 για την αναγωγή;
-Βλέπω ότι εδώ για την αντίδραση με LAH δεν χρησιμοποιείται αδρανής ατμόσφαιρα όπως ο Shulgin, ίσως επειδή δεν χρησιμοποιείται θερμότητα;

 

[WillD]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε τη μείωση με συνηθισμένο αμάλγαμα, θα λειτουργήσει επίσης καλά. Η χρήση οξικού οξέος στο πρώτο στάδιο είναι επιθυμητή. Μπορείτε επίσης να κάνετε το πρώτο στάδιο με θέρμανση πιο γρήγορα. Χρησιμοποιήστε περίσσεια νιτροαιθανίου και ανακρυσταλλώστε ένα προϊόν από IPA για μεγαλύτερη καθαρότητα.

 

[Macondor]

Ευχαριστώ για την απάντηση.


-- Έτσι, στο πρώτο στάδιο, αν θερμαίνω για γρήγορη αντίδραση είναι απαραίτητη η χρήση οξικού οξέος και η χρήση 1 ml νιτροαιθανίου για grm πιπερανόλης; όπως ο shulgin; , και η κυκλοεξυλαμίνη μπορεί να παραμείνει σε 66 grm για 1kg πιπερανόλης;
Χρειάζομαι 5 λίτρα οξικού οξέος ή μπορώ να χρησιμοποιήσω λιγότερο; , αυτή η ακατέργαστη σύνθεση είναι καλή επειδή δεν χρειάζομαι πάρα πολλά αντιδραστήρια, αλλά χρειάζομαι ασθενείς και χρόνο, δεν βιάζομαι je


-- Βλέπω ότι μπορώ να αντικαταστήσω το THF με διαιθυλαιθέρα, υπάρχει άλλος διαλύτης που να κάνει τη δουλειά; αν ο αιθέρας έχει BHT είναι πρόβλημα; ή είναι καλύτερα να αποστάξουμε το deamon.

-- Συνήθης αμάλγαμα; Τι εννοείς; Μπορώ να αντικαταστήσω το LAH με cyanoNaBh4 ή NaBH4;

-- Ο αδρανής ατμοσφαιρικός διαλύτης για την αναγωγή είναι απαραίτητος;

Ευχαριστώ και πάλι, συγγνώμη για όλες τις ερωτήσεις.