Σύνθεση MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-ΜΕΘΥΛΕΝΟΔΙΟΞΥΑΜΦΕΤΑΜΊΝΗΣΥΝΘΕΣΗ: (από την πιπερονάλη) Σε διάλυμα 15,0 g πιπερονάλης σε 80 mL παγωμένου οξικού οξέος προστέθηκαν 15 mL νιτροαιθάνιο και στη συνέχεια 10 g κυκλοεξυλαμίνης. Το μείγμα διατηρήθηκε σε θερμοκρασία ατμόλουτρου για 6 ώρες, αραιώθηκε με 10 mL H2O, σπαρμένο με έναν κρύσταλλο του προϊόντος και ψύχθηκε κατά τη διάρκεια της νύχτας στους 10 °C. Οι φωτεινοί κίτρινοι κρύσταλλοι απομακρύνθηκαν με διήθηση και ξηράνθηκαν στον αέρα για να παραχθούν 10,7 g 1-(3,4-μεθυλενοδιεξυφαινυλ)-2-νιτροπροπένιο με mp 93-94 °C. Η τιμή αυτή αυξήθηκε στους 97-98 °C με ανακρυστάλλωση από οξικό οξύ. Οι πιο συµβατικές προσπάθειες σύνθεσης νιτροστυρενίου µε περίσσεια νιτροαιθανίου ως διαλύτη και οξικό αµµώνιο ως βάση, δίνουν ακάθαρτο προϊόν σε πολύ χαµηλές αποδόσεις. Το νιτροστυρένιο έχει παρασκευαστεί επιτυχώς από τα συστατικά σε κρύο MeOH, με υδατικό NaOH ως βάση.
Ένα εναιώρημα 20 g LAH σε 250 mL άνυδρου THF τοποθετήθηκε υπό αδρανή ατμόσφαιρα και αναδεύτηκε μαγνητικά. Προστέθηκαν, σταγόνα-σταγόνα, 18 g 1-(3,4-μεθυλενοδιοξυφαινυλ)-2-νιτροπροπένιο σε διάλυμα σε THF και το μείγμα της αντίδρασης διατηρήθηκε σε επαναρροή για 36 h. Αφού επανήλθε σε θερμοκρασία δωματίου, η περίσσεια του υδριδίου καταστράφηκε με 15 mL IPA, ακολουθούμενη από 15 mL 15% NaOH. Προστέθηκαν επιπλέον 50 mL H2O για να ολοκληρωθεί η μετατροπή των αλάτων αλουμινίου σε χαλαρό, λευκό, εύκολα διηθημένο στερεό. Αυτό απομακρύνθηκε με διήθηση και η τούρτα του φίλτρου πλύθηκε με πρόσθετο THF. Το συνδυασμένο διήθημα και οι πλύσεις απογυμνώθηκαν από το διαλύτη υπό κενό και το υπόλειμμα διαλύθηκε σε αραιό H2SO4. Η πλύση με 3x75 mL CH2Cl2 απομάκρυνε μεγάλο μέρος του χρώματος και η υδατική φάση έγινε βασική και εκχυλίστηκε εκ νέου με 3x100 mL CH2Cl2. Από την απομάκρυνση του διαλύτη προέκυψαν 13,0 g κίτρινου χρώματος ελαίου που αποστάχθηκε. Το κλάσμα που έβραζε στους 80-90 °C στα 0,2 mm ζύγιζε 10,2 g και ήταν υδρόλευκο. Διαλύθηκε σε 60 mL IPA, εξουδετερώθηκε με πυκνό HCl και αραιώθηκε με 120 mL άνυδρου Et2O, το οποίο παρήγαγε μόνιμη θολερότητα. Σχηματίστηκαν αυθόρμητα κρύσταλλοι οι οποίοι απομακρύνθηκαν με διήθηση, πλύθηκαν με Et2O και ξηράνθηκαν στον αέρα για να παραχθούν 10,4 g υδροχλωρικής 3,4-μεθυλενοδιοξυαμφεταμίνης (MDA) με mp 187-188 °C.
(από την 3,4-μεθυλενοδιοξυφαινυλακετόνη) Σε διάλυμα 32,5 g άνυδρου οξικού αμμωνίου σε 120 mL MeOH προστέθηκαν 7,12 g 3,4-μεθυλενοδιοξυφαινυλακετόνης (για την παρασκευή της βλ. υπό MDMA) και ακολούθως 2,0 g κυανοβοροϋδρίτη νατρίου. Το προκύπτον κίτρινο διάλυμα αναδεύτηκε έντονα και προστέθηκε περιοδικά πυκνό HCl ώστε το pH του μείγματος αντίδρασης να διατηρείται μεταξύ 6 και 7, όπως προσδιορίζεται με εξωτερικό υγρό χαρτί καθολικού pH. Μετά από αρκετές ημέρες, στο μείγμα αντίδρασης παρέμεναν αδιάλυτα στερεά και δεν χρειαζόταν άλλο οξύ. Το μείγμα της αντίδρασης προστέθηκε σε 600 mL αραιού HCl και αυτό ξεπλύθηκε με 3x100 mL CH2Cl2. Οι συνδυασμένες πλύσεις εκχυλίστηκαν με μικρή ποσότητα αραιού HCl, οι υδατικές φάσεις συνδυάστηκαν και έγιναν βασικές με 25% NaOH. Αυτό εκχυλίστηκε στη συνέχεια με 3x100 mL CH2Cl2, τα εκχυλίσματα αυτά συνδυάστηκαν και ο διαλύτης απομακρύνθηκε υπό κενό για να παραχθούν 3,8 g υπολείμματος κόκκινου χρώματος. Αυτό αποστάχθηκε στους 80-90 °C σε πίεση 0,2 mm/Hg για να παραχθούν 2,2 g ενός απολύτως υδρόλευκου ελαίου. Δεν υπήρξε εμφανής σχηματισμός ανθρακικού άλατος όταν εκτέθηκε στον αέρα. Αυτό διαλύθηκε σε 15 mL IPA, εξουδετερώθηκε με 25 σταγόνες πυκνού HCl και αραιώθηκε με 30 mL άνυδρου Et2O. Σιγά-σιγά έγινε η εναπόθεση λευκών κρυστάλλων υδροχλωρικής 3,4-μεθυλενοδιοξυαμφεταμίνης (MDA) που ζύγιζαν 2,2 g και είχαν mp 187-188 °C. Η παρασκευή του φορμαμιδίου (πρόδρομη ουσία του MDMA) και του ακεταμιδίου (πρόδρομη ουσία του MDE) περιγράφεται στα εν λόγω λήμματα.
ΔΟΣΟΛΟΓΙΑ: 80 - 160 mg.
ΔΙΆΡΚΕΙΑ: 4 - 6
(μέσω @HIGGS BOSSON )
