Οι αποδόσεις μου ήταν αξιοπρεπείς και η καθαρότητα εξαιρετική. Έκανα ολόκληρη την αντίδραση, με την κρυστάλλωση, μέσα σε ένα βράδυ. Η αναγωγή έτρεξε ζεστά, αλλά ήταν απολύτως ελεγχόμενη, αναδεύτηκε εύκολα, γρήγορα και απλά.
ΥΛΙΚΑ:
Έστησα μια φιάλη δύο λίτρων με επίπεδο πυθμένα και τρία λαιμόκορφα και έκλεισα το ένα λαιμό. Κανόνισα να έχω έναν συνηθισμένο συμπυκνωτή στην κεντρική οπή. Η συσκευή τοποθετήθηκε πάνω στον αναδευτήρα/θερμοπλάκα μου.
Εν πάση περιπτώσει, τα βήματα έχουν ως εξής,
3.1. Οι μπάλες από αλουμινόχαρτο ρίχτηκαν στη φιάλη. [ΕΙΚΟΝΑ 4]
4. Στη συνέχεια, 400mg HgCl2 (χλωριούχος υδράργυρος(ΙΙ)) διαλύθηκαν σε 750 mL εργαστηριακής ποιότητας MeOH.
5. Ενώ γινόταν αυτό, 25g MDP-2-P και 20g νιτρομεθανίου αναμίχθηκαν σε ένα σταγονόμετρο με 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g νιτρομεθάνιο (CH3NO2),
Πυκνότητα νιτρομεθανίου -->1,127 g/ml
Μοριακό βάρος --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Πυκνότητα MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Μοριακό βάρος --> 178,185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
Το MDP-2-P ήταν τριών μηνών και είχε αποθηκευτεί στην κατάψυξη. Είχε αποσταχθεί αρχικά + μύριζε ακόμα καλά.
6. Το χωνί πτώσης τοποθετήθηκε σε ένα πλευρικό λαιμό της φιάλης.
7. Όταν το MeOH ήταν έτοιμο (όλο το HgCl2 διαλυμένο), ρίχτηκε επίσης στη φιάλη και ο συμπυκνωτής τοποθετήθηκε στη θέση του.
7.1. Η φιάλη αναδευόταν για 5-10 δευτερόλεπτα κάθε λεπτό περίπου.
7.2 Σε λιγότερο από 10 λεπτά, ήταν ορατές αμυδρές φυσαλίδες, το διάλυμα ήταν γκρίζο και το αλουμίνιο ήταν σαφώς λιγότερο γυαλιστερό. Ορισμένα κομμάτια είχαν αρχίσει να επιπλέουν.
8. Άρχισε να ρέει παγωμένο νερό μέσω του συμπυκνωτή. Χρησιμοποιήθηκαν περίπου 4 κιλά πάγου σε 2,5 γαλόνια νερού, σε έναν κουβά βαφής 5 γαλονιών.
9. Ανοίχτηκε η βαλβίδα στο χωνί σταγόνας, ώστε το μείγμα να αρχίσει να στάζει με περίπουμία σταγόνα ανά δευτερόλεπτο.
10. Περίπου κάθε λεπτό, ενεργοποιούσα τον αναδευτήρα για περίπου 5 δευτερόλεπτα.
11. Μετά από λίγα λεπτά, η φιάλη άρχισε να θερμαίνεται και άρχισα να ανακατεύω συνεχώς. Σε αυτό το σημείο το μείγμα είχε ένα πολύ ευδιάκριτο ατσάλινο μπλε-γκρι χρώμα.
12. Τελικά η αντίδραση θερμάνθηκε μόνη της σε μια εντυπωσιακή επαναρροή και το MeOH έρεε σχεδόν συνεχώς από τον συμπυκνωτή.
13. Έπρεπε να ρυθμίζω την ταχύτητα της σταγόνας κατά διαστήματα (μία ανά δευτερόλεπτο ήταν λίγο αργή) και ολοκλήρωσα την προσθήκη μετά από 42 λεπτά.
14. Κατά τη διάρκεια της αιχμής της αντίδρασης, παρακολουθούσα πολύ προσεκτικά τι συνέβαινε, αλλά στην πραγματικότητα δεν χρειάστηκε να κάνω τίποτε άλλο εκτός από το να βεβαιωθώ ότι η προσθήκη γινόταν με ρυθμό που θα έκανε το όλο πράγμα να διαρκέσει 40-45 λεπτά. Όλα ταυπόλοιπα φρόντιζαν από μόνα τους.
15. Μέχρι τη στιγμή που μου είχαν απομείνει μερικά χιλιοστόλιτρα μείγματος MDP-2-P, η αντίδραση είχε ήδη αρχίσει να επιβραδύνεται, αν και υπήρχαν ακόμη κάποιες μικρές νιφάδες αλουμινίου ορατές.
16. Το μείγμα είχε αρχίσει να γίνεται πολύ παχύρρευστο, οπότε πρόσθεσα άλλα 50-75 ml MeOH στον συμπυκνωτή, γεγονός που βελτίωσε σημαντικά τα πράγματα. Στη συνέχεια άφησα για περίπου μία ώρα για να αφήσω την αντίδραση να ολοκληρωθεί μόνη της.
17. Όταν επέστρεψα, τα πράγματα είχαν κρυώσει σημαντικά και το μείγμα ήταν ως επί το πλείστον ένα άμορφο γκρίζο χρώμα με ελάχιστες λευκές κηλίδες αναμεμειγμένες.
18. Ανακάτεψα 700 mL νερού και 262g NaOH σε ένα ποτήρι ζέσεως.
19. Ενώ αυτό κρυωνόταν, έριξα το περιεχόμενο της φιάλης αντίδρασης σε ένα ποτήρι ζέσεως 4000 mL. Λίγο περισσότερο (50 mL) MeOH στη φιάλη αντίδρασης χαλάρωσε εύκολα την υπόλοιπη ιλύ, και αυτό απορρίφθηκε επίσης στο ποτήρι ζέσεως.
20. Στη συνέχεια, το διάλυμα NaOH χύθηκε στο ποτήρι ζέσεως των 4000 mL με την ιλύ. [Εικόνα 11].
21. Στο ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκε ένας αναδευτήρας 3" και αναδεύτηκε καλά. Η προηγουμένως γκρίζα ιλύς έγινε πιο σκούρα και το NaOH άρχισε να αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο, δημιουργώντας ένα αφρώδες, δύσοσμο χάος στο ποτήρι ζέσεως. Η θερμοκρασία ανέβηκε ελαφρώς, αλλά όχι αισθητά.
22. Αυτό αφέθηκε να αναδεύεται αργά για περίπου μία ώρα, οπότε σχεδόν όλες οι φυσαλίδες είχαν τελειώσει και ο αφρισμός είχε μειωθεί.
23. Δεν έχω στην κατοχή μου ένα γιγαντιαίο χωνί sep, οπότε αποφάσισα να εξαγάγω το μείγμα απευθείας στο ποτήρι ζέσεως. Αυτό λειτουργεί πραγματικά πολύ καλά και ίσως είναι ευκολότερο από το να ασχοληθώ με ένα χωνί sep.
24. 500 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και ο αναδευτήρας ενεργοποιήθηκε πολύ δυνατά για αρκετά λεπτά.
25. Αυτό ανακάτεψε καλά τις δύο φάσεις. Κατά τα επόμενα 15 λεπτά περίπου, το τολουόλιο διαχωρίστηκε προς τα πάνω.
26. Ανησύχησα, επειδή το τολουόλιο δεν είχε σχεδόν καθόλου χρώμα. Θα περίμενα να υπάρχει κάποιο εναπομείναν MDP-2-P με το ελαφρύ χρώμα του, ή κάποιες προσμίξεις της αντίδρασης να δίνουν επίσης χρώμα. Αλλά αυτό ήταν ελαφρώς γαλακτώδες λευκό. Το τολουόλιο είναι δύσκολο να το βρω, οπότε την επόμενη φορά σκοπεύω να δοκιμάσω ξυλόλιο. Υποψιάζομαι ότι αυτό θα δουλέψει μια χαρά.
27. Το μεγαλύτερο μέρος του τολουολίου χύθηκε από την κορυφή.
28. Έμειναν περίπου 100 mL, επειδή ήταν δύσκολο να φύγει το τολουόλιο χωρίς να χυθεί και κάποιο από το στρώμα νερού/λάσπης. Άλλα 250 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και αναμείχθηκαν καλά. Αυτό το επόμενο εκχύλισμα χύθηκε επίσης, αυτή τη φορά με λίγο από το στρώμα ιλύος, και τοποθετήθηκε στο χωνί διαχωρισμού. Όταν τελείωσα, δεν υπήρχαν πιθανότατα περισσότερα από περίπου 15 mL τολουολίου που επέπλεαν στην ιλύ στο ποτήρι ζέσεως. Τώρα ήταν εύκολο να στραγγίξω το στρώμα ιλύος στο χωνί sep, αφήνοντας μόνο τολουόλιο. Η πρώτη εκχύλιση τολουολίου προστέθηκε στη συνέχεια στο χωνί sep.
29. Το τολουόλιο πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διττανθρακικό νάτριο, μία φορά με κορεσμένο NaCl και μία φορά με νερό. Όλες οι πλύσεις ήταν αρκετά καθαρές και το τολουόλιο φαινόταν ακόμη πιο καθαρό από πριν.
30. Το τολουόλιο στραγγίστηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως που ξεπλύθηκε, ξεπλύθηκε με ακετόνη και στεγνώθηκε καλά με περίπου 35 g άνυδρου MgSO4. Αυτό αφέθηκε για περίπου 25 λεπτά και αναδεύτηκε με σπάτουλα δύο ή τρεις φορές. Στη συνέχεια διηθήθηκε σε ένα νέο ποτήρι ζέσεως (επίσης πολύ ξηρό) και το MgSO4 στο φίλτρο ξεπλύθηκε με λίγο νέο τολουόλιο.
31. Εγκαταστάθηκε μια τυπική γεννήτρια NaCl/H2SO4 για αέριο HCl, με μια στήλη κλασματοποίησης γεμάτη με CaCl2 (Damp-Rid από το Home Depot) ως σωλήνα ξήρανσης. Ένας σωλήνας διασποράς αερίου με πορώδη γυάλινο δίσκο προσαρτήθηκε στον σωλήνα ξήρανσης και άρχισε να στάζει το H2SO4.
32. Το αέριο άρχισε να βγαίνει από τον σωλήνα διασποράς, τον οποίο βύθισα στο διήθημα τολουολίου. Μετά από αρκετά λεπτά δεν είχε συμβεί απολύτως τίποτα και ήμουν πεπεισμένος ότι τα είχα κάνει εντελώς θάλασσα. Στη συνέχεια, άρχισε να εμφανίζεται ένα στίγμα εδώ και εκεί λευκού υλικού, και μέσα σε 30 δευτερόλεπτα υπήρχαν γιγαντιαία σύννεφα φουσκωμένου MDMA HCl που έβγαιναν καταιγιστικά από το διάλυμα. Σχεδόν χέστηκα πάνω μου.
33. Θα συνιστούσα να μη χρησιμοποιήσετε σωλήνα διασποράς αερίου, καθώς φαίνεται να φράζει με κρυστάλλους και να δημιουργεί σοβαρή αντίθλιψη στη γεννήτρια HCl (Αλλά κάντε ό,τι θέλετε).
34. Κάποια στιγμή, ένα γυάλινο πώμα έσκασε κατευθείαν από τη συσκευή, υπήρχε τόσο μεγάλη πίεση. Απλά χρησιμοποιήστε ένα γυάλινο σωλήνα για να βάλετε το HCl σας στο τολουόλιο.
35. Το διάλυμα ήταν τόσο θολό που δεν μπορούσα να καταλάβω αν καθιζάνουν άλλοι κρύσταλλοι, οπότε αποφάσισα να σταματήσω. Το ποτήρι ζέσεως σκεπάστηκε και μπήκε στην κατάψυξη για μισή ώρα. Όταν πάγωσε, διηθήθηκε με κενό σε ένα Buchner [ΣΧΗΜΑ 18] , στη συνέχεια στεγνώθηκε πάνω σε καθρέφτη κάτω από μια λάμπα (για θερμότητα) και ζυγίστηκε. Συνολικά προέκυψαν 8,26 g! [ΣΧΗΜΑ 19].
36. Στη συνέχεια, έστησα να αεριοποιήσω ξανά το τολουόλιο. Και ιδού, υπήρξε άλλη μια μαζική καταβύθιση κρυστάλλων.
36.1. Το τολουόλιο ψύχθηκε και διηθήθηκε και το διήθημα ξηράνθηκε, αποδίδοντας άλλα 4,72 g!
37. Ρύθμιση και πάλι για την αεριοποίηση... και συνεχίζει να έρχεται. Δίνω λίγο χρόνο στους κρυστάλλους να κατακαθίσουν, και τώρα πραγματικά δεν φαίνεται να βγαίνουν άλλοι από το διάλυμα. Ψύξη, φιλτράρισμα και ξήρανση.
37,1 Αυτή τη φορά υπήρχαν 6,61 g περισσότερο!
38. Παρόλο που οι κρύσταλλοι είχαν μια ελαφρά (και πολύ ευχάριστη) οσμή ρίζας μπύρας, αποφάσισα να μην επανακρυσταλλώσω, επειδή οι κρύσταλλοι ήταν εκτυφλωτικά λαμπεροί λευκοί και προφανώς καλής καθαρότητας.
39. Συνολική απόδοση: 19,6 γραμμάρια MDMA HCl - από 25 γραμμάρια MD-P2P!!!
ΥΛΙΚΑ:
- MDP-2-P - 25g
- ΑΛΟΥΜΙΝΙΟ - 27,5g
- (Χλωριούχος υδράργυρος (ΙΙ)) - 400mg
- ΝΙΤΡΟΜΕΘΑΝΗ - 20g
- ΤΟΛΟΥΕΝΙΟ - 1L
- Διάταξη για την παραγωγή ξηρού αερίου hcl
- NaOH - 262g
- Διττανθρακικό νάτριο - Αρκετό για να κορεστεί ένα διάλυμα
- MgSO4 - 35g
- Χλωριούχο νάτριο - Αρκετό για να κορεστεί ένα διάλυμα
- MeOH - 1L
- Αποσταγμένο νερό - 1L τουλάχιστον
Έστησα μια φιάλη δύο λίτρων με επίπεδο πυθμένα και τρία λαιμόκορφα και έκλεισα το ένα λαιμό. Κανόνισα να έχω έναν συνηθισμένο συμπυκνωτή στην κεντρική οπή. Η συσκευή τοποθετήθηκε πάνω στον αναδευτήρα/θερμοπλάκα μου.
Εν πάση περιπτώσει, τα βήματα έχουν ως εξής,
- Άρχισα να κόβω το αλουμινόχαρτο Reynolds Heavy Duty σε τετράγωνα περίπου 1", για να φτιάξω συνολικά 27,5 γρ. [ΣΧΗΜΑ 1]
- Τώρα έβαλα παρτίδες των 5g σε έναν μικρό μύλο καφέ Braun και αλέθοντας το αλουμινόχαρτο για 8-10 δευτερόλεπτα. [ΣΧΗΜΑ 2]
- Το αλουμινόχαρτο δεν θα γίνει πραγματικά "αλεσμένο" Αυτό λειτούργησε εκπληκτικά καλά. Μπορεί να ακούγεται περίεργο να βάζετε το αλουμινόχαρτό σας σε έναν μύλο καφέ, αλλά αυτό είναι χωρίς αμφιβολία μια επανάσταση στην προετοιμασία του αλουμινίου για το Al/Hg.
|
|
| Εικόνα 1: 5 γραμμάρια φύλλου αλουμινίου σε τετράγωνα 1" | Εικόνα 2: 5g αλουμινόχαρτο, μετά από 8-10 δευτερόλεπτα άλεσης σε μύλο καφέ Braun |
|
|
| Εικόνα 3: Κοντινό πλάνο των μπάλων από αλουμινόχαρτο | Εικόνα 4: 27,5g φύλλου αλουμινίου σε φιάλη 2000 mL με επίπεδο πυθμένα |
3.1. Οι μπάλες από αλουμινόχαρτο ρίχτηκαν στη φιάλη. [ΕΙΚΟΝΑ 4]
4. Στη συνέχεια, 400mg HgCl2 (χλωριούχος υδράργυρος(ΙΙ)) διαλύθηκαν σε 750 mL εργαστηριακής ποιότητας MeOH.
5. Ενώ γινόταν αυτό, 25g MDP-2-P και 20g νιτρομεθανίου αναμίχθηκαν σε ένα σταγονόμετρο με 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g νιτρομεθάνιο (CH3NO2),
Πυκνότητα νιτρομεθανίου -->1,127 g/ml
Μοριακό βάρος --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Πυκνότητα MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Μοριακό βάρος --> 178,185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
Το MDP-2-P ήταν τριών μηνών και είχε αποθηκευτεί στην κατάψυξη. Είχε αποσταχθεί αρχικά + μύριζε ακόμα καλά.
6. Το χωνί πτώσης τοποθετήθηκε σε ένα πλευρικό λαιμό της φιάλης.
|
| Σχήμα 5: Συσκευή |
7. Όταν το MeOH ήταν έτοιμο (όλο το HgCl2 διαλυμένο), ρίχτηκε επίσης στη φιάλη και ο συμπυκνωτής τοποθετήθηκε στη θέση του.
7.1. Η φιάλη αναδευόταν για 5-10 δευτερόλεπτα κάθε λεπτό περίπου.
7.2 Σε λιγότερο από 10 λεπτά, ήταν ορατές αμυδρές φυσαλίδες, το διάλυμα ήταν γκρίζο και το αλουμίνιο ήταν σαφώς λιγότερο γυαλιστερό. Ορισμένα κομμάτια είχαν αρχίσει να επιπλέουν.
|
| Σχήμα 6: Ολοκλήρωση της συγχώνευσης |
8. Άρχισε να ρέει παγωμένο νερό μέσω του συμπυκνωτή. Χρησιμοποιήθηκαν περίπου 4 κιλά πάγου σε 2,5 γαλόνια νερού, σε έναν κουβά βαφής 5 γαλονιών.
9. Ανοίχτηκε η βαλβίδα στο χωνί σταγόνας, ώστε το μείγμα να αρχίσει να στάζει με περίπουμία σταγόνα ανά δευτερόλεπτο.
10. Περίπου κάθε λεπτό, ενεργοποιούσα τον αναδευτήρα για περίπου 5 δευτερόλεπτα.
11. Μετά από λίγα λεπτά, η φιάλη άρχισε να θερμαίνεται και άρχισα να ανακατεύω συνεχώς. Σε αυτό το σημείο το μείγμα είχε ένα πολύ ευδιάκριτο ατσάλινο μπλε-γκρι χρώμα.
|
|
| Εικόνα 7: Έναρξη της αντίδρασης ~7 λεπτά | Εικόνα 8: Πλησιάζοντας τη θερμοκρασία επαναρροής ~8 λεπτά |
12. Τελικά η αντίδραση θερμάνθηκε μόνη της σε μια εντυπωσιακή επαναρροή και το MeOH έρεε σχεδόν συνεχώς από τον συμπυκνωτή.
13. Έπρεπε να ρυθμίζω την ταχύτητα της σταγόνας κατά διαστήματα (μία ανά δευτερόλεπτο ήταν λίγο αργή) και ολοκλήρωσα την προσθήκη μετά από 42 λεπτά.
14. Κατά τη διάρκεια της αιχμής της αντίδρασης, παρακολουθούσα πολύ προσεκτικά τι συνέβαινε, αλλά στην πραγματικότητα δεν χρειάστηκε να κάνω τίποτε άλλο εκτός από το να βεβαιωθώ ότι η προσθήκη γινόταν με ρυθμό που θα έκανε το όλο πράγμα να διαρκέσει 40-45 λεπτά. Όλα ταυπόλοιπα φρόντιζαν από μόνα τους.
|
| Σχήμα 9: Αντίδραση σε πλήρη εξέλιξη, ~15 λεπτά |
15. Μέχρι τη στιγμή που μου είχαν απομείνει μερικά χιλιοστόλιτρα μείγματος MDP-2-P, η αντίδραση είχε ήδη αρχίσει να επιβραδύνεται, αν και υπήρχαν ακόμη κάποιες μικρές νιφάδες αλουμινίου ορατές.
16. Το μείγμα είχε αρχίσει να γίνεται πολύ παχύρρευστο, οπότε πρόσθεσα άλλα 50-75 ml MeOH στον συμπυκνωτή, γεγονός που βελτίωσε σημαντικά τα πράγματα. Στη συνέχεια άφησα για περίπου μία ώρα για να αφήσω την αντίδραση να ολοκληρωθεί μόνη της.
17. Όταν επέστρεψα, τα πράγματα είχαν κρυώσει σημαντικά και το μείγμα ήταν ως επί το πλείστον ένα άμορφο γκρίζο χρώμα με ελάχιστες λευκές κηλίδες αναμεμειγμένες.
18. Ανακάτεψα 700 mL νερού και 262g NaOH σε ένα ποτήρι ζέσεως.
19. Ενώ αυτό κρυωνόταν, έριξα το περιεχόμενο της φιάλης αντίδρασης σε ένα ποτήρι ζέσεως 4000 mL. Λίγο περισσότερο (50 mL) MeOH στη φιάλη αντίδρασης χαλάρωσε εύκολα την υπόλοιπη ιλύ, και αυτό απορρίφθηκε επίσης στο ποτήρι ζέσεως.
20. Στη συνέχεια, το διάλυμα NaOH χύθηκε στο ποτήρι ζέσεως των 4000 mL με την ιλύ. [Εικόνα 11].
|
|
| Εικόνα 10: Ιλύς στο ποτήρι ζέσεως | Εικόνα 11: Ιλύς μετά την προσθήκη NaOH και λίγη ανάδευση |
21. Στο ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκε ένας αναδευτήρας 3" και αναδεύτηκε καλά. Η προηγουμένως γκρίζα ιλύς έγινε πιο σκούρα και το NaOH άρχισε να αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο, δημιουργώντας ένα αφρώδες, δύσοσμο χάος στο ποτήρι ζέσεως. Η θερμοκρασία ανέβηκε ελαφρώς, αλλά όχι αισθητά.
22. Αυτό αφέθηκε να αναδεύεται αργά για περίπου μία ώρα, οπότε σχεδόν όλες οι φυσαλίδες είχαν τελειώσει και ο αφρισμός είχε μειωθεί.
23. Δεν έχω στην κατοχή μου ένα γιγαντιαίο χωνί sep, οπότε αποφάσισα να εξαγάγω το μείγμα απευθείας στο ποτήρι ζέσεως. Αυτό λειτουργεί πραγματικά πολύ καλά και ίσως είναι ευκολότερο από το να ασχοληθώ με ένα χωνί sep.
24. 500 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και ο αναδευτήρας ενεργοποιήθηκε πολύ δυνατά για αρκετά λεπτά.
25. Αυτό ανακάτεψε καλά τις δύο φάσεις. Κατά τα επόμενα 15 λεπτά περίπου, το τολουόλιο διαχωρίστηκε προς τα πάνω.
|
|
| Σχήμα 12: Φουσκάλες καθώς το NaOH αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο | Εικόνα 13: Τολουόλιο μετά την ανάμιξη, που ως επί το πλείστον έχει διαχωριστεί. |
27. Το μεγαλύτερο μέρος του τολουολίου χύθηκε από την κορυφή.
28. Έμειναν περίπου 100 mL, επειδή ήταν δύσκολο να φύγει το τολουόλιο χωρίς να χυθεί και κάποιο από το στρώμα νερού/λάσπης. Άλλα 250 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και αναμείχθηκαν καλά. Αυτό το επόμενο εκχύλισμα χύθηκε επίσης, αυτή τη φορά με λίγο από το στρώμα ιλύος, και τοποθετήθηκε στο χωνί διαχωρισμού. Όταν τελείωσα, δεν υπήρχαν πιθανότατα περισσότερα από περίπου 15 mL τολουολίου που επέπλεαν στην ιλύ στο ποτήρι ζέσεως. Τώρα ήταν εύκολο να στραγγίξω το στρώμα ιλύος στο χωνί sep, αφήνοντας μόνο τολουόλιο. Η πρώτη εκχύλιση τολουολίου προστέθηκε στη συνέχεια στο χωνί sep.
|
|
| Εικόνα 14: Ετοιμάζομαι να στραγγίξω το τελευταίο κομμάτι λάσπης-νερού | Εικόνα 15: Πλύση. Τόσο το τολουόλιο όσο και το πλύσιμο είναι πολύ καθαρά και η διεπιφάνεια μεταξύ των στρωμάτων είναι μόλις ορατή στα 3/4 της εικόνας. |
29. Το τολουόλιο πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διττανθρακικό νάτριο, μία φορά με κορεσμένο NaCl και μία φορά με νερό. Όλες οι πλύσεις ήταν αρκετά καθαρές και το τολουόλιο φαινόταν ακόμη πιο καθαρό από πριν.
30. Το τολουόλιο στραγγίστηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως που ξεπλύθηκε, ξεπλύθηκε με ακετόνη και στεγνώθηκε καλά με περίπου 35 g άνυδρου MgSO4. Αυτό αφέθηκε για περίπου 25 λεπτά και αναδεύτηκε με σπάτουλα δύο ή τρεις φορές. Στη συνέχεια διηθήθηκε σε ένα νέο ποτήρι ζέσεως (επίσης πολύ ξηρό) και το MgSO4 στο φίλτρο ξεπλύθηκε με λίγο νέο τολουόλιο.
31. Εγκαταστάθηκε μια τυπική γεννήτρια NaCl/H2SO4 για αέριο HCl, με μια στήλη κλασματοποίησης γεμάτη με CaCl2 (Damp-Rid από το Home Depot) ως σωλήνα ξήρανσης. Ένας σωλήνας διασποράς αερίου με πορώδη γυάλινο δίσκο προσαρτήθηκε στον σωλήνα ξήρανσης και άρχισε να στάζει το H2SO4.
32. Το αέριο άρχισε να βγαίνει από τον σωλήνα διασποράς, τον οποίο βύθισα στο διήθημα τολουολίου. Μετά από αρκετά λεπτά δεν είχε συμβεί απολύτως τίποτα και ήμουν πεπεισμένος ότι τα είχα κάνει εντελώς θάλασσα. Στη συνέχεια, άρχισε να εμφανίζεται ένα στίγμα εδώ και εκεί λευκού υλικού, και μέσα σε 30 δευτερόλεπτα υπήρχαν γιγαντιαία σύννεφα φουσκωμένου MDMA HCl που έβγαιναν καταιγιστικά από το διάλυμα. Σχεδόν χέστηκα πάνω μου.
|
|
| Εικόνα 16: Κρύσταλλοι που σχηματίζονται καθώς το HCl εξέρχεται από το σωλήνα διασποράς αερίου. | Εικόνα 17: Πλησιάζει το τέλος αυτής της διαδρομής αεριοποίησης. Οι κρύσταλλοι καθιζάνουν και έχουν σχηματίσει ένα παχύ στρώμα στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως. |
33. Θα συνιστούσα να μη χρησιμοποιήσετε σωλήνα διασποράς αερίου, καθώς φαίνεται να φράζει με κρυστάλλους και να δημιουργεί σοβαρή αντίθλιψη στη γεννήτρια HCl (Αλλά κάντε ό,τι θέλετε).
34. Κάποια στιγμή, ένα γυάλινο πώμα έσκασε κατευθείαν από τη συσκευή, υπήρχε τόσο μεγάλη πίεση. Απλά χρησιμοποιήστε ένα γυάλινο σωλήνα για να βάλετε το HCl σας στο τολουόλιο.
35. Το διάλυμα ήταν τόσο θολό που δεν μπορούσα να καταλάβω αν καθιζάνουν άλλοι κρύσταλλοι, οπότε αποφάσισα να σταματήσω. Το ποτήρι ζέσεως σκεπάστηκε και μπήκε στην κατάψυξη για μισή ώρα. Όταν πάγωσε, διηθήθηκε με κενό σε ένα Buchner [ΣΧΗΜΑ 18] , στη συνέχεια στεγνώθηκε πάνω σε καθρέφτη κάτω από μια λάμπα (για θερμότητα) και ζυγίστηκε. Συνολικά προέκυψαν 8,26 g! [ΣΧΗΜΑ 19].
36. Στη συνέχεια, έστησα να αεριοποιήσω ξανά το τολουόλιο. Και ιδού, υπήρξε άλλη μια μαζική καταβύθιση κρυστάλλων.
36.1. Το τολουόλιο ψύχθηκε και διηθήθηκε και το διήθημα ξηράνθηκε, αποδίδοντας άλλα 4,72 g!
37. Ρύθμιση και πάλι για την αεριοποίηση... και συνεχίζει να έρχεται. Δίνω λίγο χρόνο στους κρυστάλλους να κατακαθίσουν, και τώρα πραγματικά δεν φαίνεται να βγαίνουν άλλοι από το διάλυμα. Ψύξη, φιλτράρισμα και ξήρανση.
37,1 Αυτή τη φορά υπήρχαν 6,61 g περισσότερο!
38. Παρόλο που οι κρύσταλλοι είχαν μια ελαφρά (και πολύ ευχάριστη) οσμή ρίζας μπύρας, αποφάσισα να μην επανακρυσταλλώσω, επειδή οι κρύσταλλοι ήταν εκτυφλωτικά λαμπεροί λευκοί και προφανώς καλής καθαρότητας.
|
|
| Εικόνα 18: Ένα χωνί Buchner σφιχτά γεμάτο με κρυστάλλους. | Εικόνα 19: 8,26 γραμμάρια MDMA HCl, τεμαχισμένα και στεγνώνουν σε καθρέφτη. |
39. Συνολική απόδοση: 19,6 γραμμάρια MDMA HCl - από 25 γραμμάρια MD-P2P!!!
