Σκέφτηκα να μοιραστώ αυτό είναι παλιό αλλά χρυσό...
έστησε μια φιάλη δύο λίτρων με επίπεδο πυθμένα τριών λαιμών και έκλεισε έναν από τους λαιμούς. Κανόνισα να έχω έναν συνηθισμένο συμπυκνωτή στην κεντρική οπή. Η συσκευή τοποθετήθηκε πάνω στον αναδευτήρα/θερμοπίνακα μου.
Άρχισα να κόβω το αλουμινόχαρτο Reynolds Heavy Duty σε τετράγωνα περίπου 1", για να φτιάξω συνολικά 27,5 γρ. Απλά δεν έχετε ιδέα πόσο αλουμινόχαρτο είναι 27,5g μέχρι να αρχίσετε να το κόβετε πραγματικά. Πρέπει να χρειάστηκε σχεδόν μισή ώρα, και το ψαλίδι μου αμβλύνθηκε σοβαρά. Έβαλα παρτίδες των 5g σε έναν μικρό μύλο καφέ Braun και αλέθω το αλουμινόχαρτο για 8-10 δευτερόλεπτα. Το αλουμινόχαρτο δεν "αλέθεται" πραγματικά, αλλά σφίγγεται σε μικρά σφαιρίδια. Αυτό λειτούργησε εκπληκτικά καλά. Μπορεί να ακούγεται περίεργο να βάζετε το αλουμινόχαρτό σας σε έναν μύλο καφέ, αλλά αυτό είναι χωρίς αμφιβολία μια επανάσταση στην προετοιμασία του αλουμινίου για το Al/Hg.
|
|
|
| Εικόνα 1: 5 γραμμάρια αλουμινόχαρτου σε τετράγωνα 1". | Εικόνα 2: 5g αλουμινόχαρτο, μετά από 8-10 δευτερόλεπτα άλεσης σε μύλο καφέ Braun |
|
|
|
| Εικόνα 3: Κοντινό πλάνο των μπάλων από αλουμινόχαρτο | Εικόνα 4: 27,5g φύλλου αλουμινίου σε φιάλη 2000 mL με επίπεδο πυθμένα |
Οι μπάλες από αλουμινόχαρτο ρίχτηκαν στη φιάλη.
Στη συνέχεια, 400mg HgCl2 διαλύθηκαν σε 750 mL εργαστηριακής ποιότητας MeOH. Ενώ γινόταν αυτό, 25g MDP-2-P και 20g νιτρομεθάνιο ACS αναμίχθηκαν σε ένα χωνί πτώσης με λίγο (πιθανώς περίπου 25 mL) MeOH. Το MDP-2-P ήταν τριών μηνών και είχε αποθηκευτεί στην κατάψυξη. Είχε αρχικά αποσταχθεί, μύριζε ακόμα καλά και είχε μεσαίο ανοιχτό πράσινο χρώμα. Το χωνί πτώσης τοποθετήθηκε σε έναν πλευρικό λαιμό της φιάλης.
Όταν το MeOH ήταν έτοιμο (όλο το HgCl2 διαλυμένο), ρίχτηκε και αυτό στη φιάλη και τοποθετήθηκε ο συμπυκνωτής. αναδεύτηκε για 5-10 δευτερόλεπτα κάθε λεπτό περίπου. Σε λιγότερο από 10 λεπτά ήταν ορατές αμυδρές φυσαλίδες, το διάλυμα ήταν γκρίζο και το αλουμίνιο ήταν σαφώς λιγότερο γυαλιστερό. Μερικά κομμάτια είχαν αρχίσει να επιπλέουν.
|
|
| Εικόνα 6: Ολοκλήρωση της συγχώνευσης |
Άρχισε να ρέει παγωμένο νερό μέσω του συμπυκνωτή. Χρησιμοποιήθηκαν περίπου 4 κιλά πάγου σε 2,5 γαλόνια νερού, σε έναν κουβά βαφής 5 γαλονιών.
Η βαλβίδα στο χωνί πτώσης άνοιξε έτσι ώστε το μείγμα να αρχίσει να στάζει με περίπου μία σταγόνα ανά δευτερόλεπτο. Περίπου κάθε λεπτό, ενεργοποιούσα τον αναδευτήρα για περίπου 5 δευτερόλεπτα. Μετά από λίγα λεπτά, η φιάλη άρχισε να θερμαίνεται και άρχισα να ανακατεύω συνεχώς. Σε αυτό το σημείο το μείγμα είχε ένα πολύ ευδιάκριτο μπλε-γκρι ατσάλινο χρώμα.
|
|
|
| Σχήμα 7: Έναρξη της αντίδρασης, t+7 λεπτά | Σχήμα 8: Πλησιάζει η θερμοκρασία επαναρροής, t+8 λεπτά |
Τελικά η αντίδραση θερμάνθηκε μόνη της σε μια εντυπωσιακή επαναρροή και το MeOH έρεε σχεδόν συνεχώς από τον συμπυκνωτή. Έπρεπε να ρυθμίζω την ταχύτητα της σταγόνας κατά διαστήματα (μία ανά δευτερόλεπτο ήταν λίγο αργή) και ολοκλήρωσα την προσθήκη μετά από 42 λεπτά. Κατά τη διάρκεια της κορύφωσης της αντίδρασης, παρακολουθούσα πολύ προσεκτικά τι συνέβαινε, αλλά πραγματικά δεν χρειάστηκε να κάνω τίποτα άλλο εκτός από το να βεβαιωθώ ότι η προσθήκη γινόταν με ρυθμό που θα έκανε το όλο πράγμα να διαρκέσει 40-45 λεπτά. Όλα τα υπόλοιπα φρόντιζαν από μόνα τους.
|
|
| Σχήμα 9: Αντίδραση σε πλήρη εξέλιξη, t+15 λεπτά |
Μέχρι τη στιγμή που μου είχαν απομείνει μερικά χιλιοστόλιτρα μείγματος MDP-2-P, η αντίδραση είχε ήδη αρχίσει να επιβραδύνεται, αν και υπήρχαν ακόμη κάποιες μικρές νιφάδες αλουμινίου ορατές. Το μείγμα είχε αρχίσει να γίνεται πολύ παχύρρευστο, οπότε πρόσθεσα άλλα 50-75 mL MeOH στον συμπυκνωτή, γεγονός που βελτίωσε σημαντικά τα πράγματα. Στη συνέχεια άφησα για περίπου μία ώρα για να αφήσω την αντίδραση να ολοκληρωθεί.
Όταν επέστρεψα, τα πράγματα είχαν κρυώσει σημαντικά και το μείγμα ήταν ως επί το πλείστον ένα άμορφο γκρι χρώμα με ελάχιστες λευκές κηλίδες αναμεμειγμένες. Ανακάτεψα 700 mL νερού και 262g NaOH σε ένα ποτήρι ζέσεως. Ενώ αυτό κρυωνόταν, έριξα το περιεχόμενο της φιάλης αντίδρασης σε ένα ποτήρι ζέσεως 4000 mL. Λίγο περισσότερο (ίσως 50 mL) MeOH στη φιάλη αντίδρασης χαλάρωσε εύκολα την υπόλοιπη λάσπη, και αυτό απορρίφθηκε επίσης στο ποτήρι ζέσεως. Στη συνέχεια, το διάλυμα NaOH χύθηκε στο ποτήρι ζέσεως των 4000 mL με την ιλύ.
|
|
|
| Εικόνα 10: ιλύς στο ποτήρι ζέσεως | Εικόνα 11: Ιλύς μετά την προσθήκη NaOH και λίγη ανάδευση |
Στο ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκε ένας αναδευτήρας 3" και αναδεύτηκε καλά. Η προηγουμένως γκρίζα ιλύς έγινε πιο σκούρα και το NaOH άρχισε να αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο, δημιουργώντας ένα αφρώδες, δύσοσμο χάος στο ποτήρι ζέσεως. Η θερμοκρασία ανέβηκε ελαφρώς, αλλά όχι αισθητά. Αυτό αφέθηκε να αναδεύεται αργά για περίπου μία ώρα, οπότε σχεδόν όλες οι φυσαλίδες είχαν τελειώσει και ο αφρισμός είχε μειωθεί.
Δεν διαθέτω ένα γιγαντιαίο χωνί sep, οπότε αποφάσισα να εξαγάγω το μείγμα απευθείας στο ποτήρι ζέσεως. Αυτό λειτουργεί πραγματικά πολύ καλά και μπορεί να είναι ευκολότερο από το να ασχοληθώ με ένα χωνί sep. 500 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και ο αναδευτήρας ενεργοποιήθηκε πολύ ψηλά για αρκετά λεπτά. Αυτό ανακάτεψε καλά τις δύο φάσεις. Κατά τα επόμενα 15 λεπτά περίπου, το τολουόλιο διαχωρίστηκε προς τα πάνω.
|
|
|
| Σχήμα 12: Φουσκάλες καθώς το NaOH αντιδρά με το εναπομείναν αλουμίνιο | Εικόνα 13: Τολουόλιο μετά την ανάμιξη, που ως επί το πλείστον έχει διαχωριστεί. |
Ανησύχησα, επειδή το τολουόλιο δεν είχε σχεδόν καθόλου χρώμα. Θα περίμενα να υπάρχει κάποιο εναπομείναν MDP-2-P με το ελαφρύ χρώμα του, ή κάποιες προσμίξεις της αντίδρασης να δίνουν επίσης χρώμα. Αλλά αυτό ήταν ελαφρώς γαλακτώδες λευκό, οπότε την επόμενη φορά σκοπεύω να δοκιμάσω ξυλόλιο αντί αυτού. Υποψιάζομαι ότι αυτό θα λειτουργήσει μια χαρά.
Το μεγαλύτερο μέρος του τολουολίου χύθηκε από την κορυφή. Έμειναν περίπου 100 mL, επειδή ήταν δύσκολο να φύγει το τολουόλιο χωρίς να χυθεί και κάποιο από το στρώμα νερού/λάσπης. Άλλα 250 mL τολουολίου ρίχτηκαν στο ποτήρι ζέσεως και αναμείχθηκαν καλά. Αυτό το επόμενο εκχύλισμα χύθηκε επίσης, αυτή τη φορά με λίγο από το στρώμα ιλύος, και τοποθετήθηκε στο χωνί διαχωρισμού. Όταν τελείωσα, δεν υπήρχαν πιθανότατα περισσότερα από περίπου 15 mL τολουολίου που επέπλεαν πάνω στην ιλύ στο ποτήρι ζέσεως. Τώρα ήταν εύκολο να στραγγίξω το στρώμα ιλύος στο χωνί sep, αφήνοντας μόνο τολουόλιο. Η πρώτη εκχύλιση τολουολίου προστέθηκε στη συνέχεια στο χωνί sep.
|
|
|
| Εικόνα 14: Ετοιμάζομαι να στραγγίξω το τελευταίο κομμάτι λάσπης-νερού | Εικόνα 15: Πλύση. Τόσο το τολουόλιο όσο και το πλύσιμο είναι πολύ καθαρά και η διεπιφάνεια μεταξύ των στρωμάτων είναι μόλις ορατή στα 3/4 της εικόνας. |
Το τολουόλιο πλύθηκε δύο φορές με κορεσμένο διττανθρακικό νάτριο, μία φορά με κορεσμένο NaCl και μία φορά με νερό. Όλες οι πλύσεις ήταν αρκετά καθαρές και το τολουόλιο φαινόταν ακόμη πιο καθαρό από πριν.
Το τολουόλιο στραγγίστηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως που ξεπλύθηκε, ξεπλύθηκε με ακετόνη και στεγνώθηκε καλά με περίπου 35 g άνυδρου MgSO4. Αυτό αφέθηκε για περίπου 25 λεπτά και αναδεύτηκε με σπάτουλα δύο ή τρεις φορές. Στη συνέχεια διηθήθηκε σε ένα νέο ποτήρι ζέσεως (επίσης πολύ ξηρό) και το MgSO4 στο φίλτρο ξεπλύθηκε με λίγο νέο τολουόλιο.
Εγκαταστάθηκε μια τυπική γεννήτρια NaCl/H2SO4 για αέριο HCl, με μια στήλη κλασματοποίησης γεμάτη με CaCl2 (Damp-Rid από το Home Depot) ως σωλήνα ξήρανσης. Ένας σωλήνας διασποράς αερίου με πορώδη γυάλινο δίσκο προσαρτήθηκε στον σωλήνα ξήρανσης και άρχισε να στάζει το H2SO4.
Το αέριο άρχισε να βγαίνει από τον σωλήνα διασποράς, τον οποίο βύθισα στο διήθημα τολουολίου. Μετά από αρκετά λεπτά δεν είχε συμβεί απολύτως τίποτα και ήμουν πεπεισμένος ότι τα είχα κάνει εντελώς θάλασσα. Στη συνέχεια, άρχισε να εμφανίζεται ένα στίγμα εδώ και εκεί λευκού υλικού και μέσα σε 30 δευτερόλεπτα υπήρχαν γιγαντιαία σύννεφα φουσκωμένου MDMA HCl που έβγαιναν καταιγιστικά από το διάλυμα. Σχεδόν χέστηκα πάνω μου.
|
|
|
| Εικόνα 16: Κρύσταλλοι που σχηματίζονται καθώς το HCl εξέρχεται από το σωλήνα διασποράς αερίου. | Εικόνα 17: Πλησιάζει το τέλος αυτής της διαδρομής αεριοποίησης. Οι κρύσταλλοι καθιζάνουν και έχουν σχηματίσει ένα παχύ στρώμα στον πυθμένα του ποτηριού ζέσεως. |
Θα συνιστούσα να μην χρησιμοποιείται σωλήνας διασποράς αερίου, καθώς φαίνεται να φράζει με κρυστάλλους και να δημιουργεί σοβαρή αντίθλιψη στη γεννήτρια HCl. Κάποια στιγμή, ένα γυάλινο πώμα έσκασε από τη συσκευή, υπήρχε τόσο μεγάλη πίεση. Χρησιμοποιήστε απλώς έναν γυάλινο σωλήνα για να μεταφέρετε το HCl σας στο τολουόλιο.
Το διάλυμα ήταν τόσο θολό που δεν μπορούσα να καταλάβω αν καθιζάνουν άλλοι κρύσταλλοι, οπότε αποφάσισα να σταματήσω. Το ποτήρι ζέσεως καλύφθηκε και μπήκε στην κατάψυξη για μισή ώρα. Όταν πάγωσε, διηθήθηκε με κενό σε ένα Buchner, στη συνέχεια στεγνώθηκε σε έναν καθρέφτη κάτω από μια λάμπα (για θερμότητα) και ζυγίστηκε. Το συνολικό αποτέλεσμα ήταν 8,26 g.
Στη συνέχεια έστησα να αεριοποιήσω ξανά το τολουόλιο. και ιδού υπήρξε άλλη μια μαζική κατακρήμνιση κρυστάλλων. Το τολουόλιο ψύχθηκε και διηθήθηκε και το διήθημα ξηράνθηκε, οπότε προέκυψαν άλλα 4,72 g!
Ετοιμάζω ξανά το αέριο... και συνεχίζει να έρχεται. Δίνω λίγο χρόνο στους κρυστάλλους να κατακαθίσουν και τώρα πραγματικά δεν φαίνεται να βγαίνουν άλλοι από το διάλυμα. Ψύξη, φιλτράρισμα και ξήρανση. Αυτή τη φορά υπήρχαν 6,61 g περισσότερο!
Παρόλο που οι κρύσταλλοι είχαν μια ελαφρά (και πολύ ευχάριστη) οσμή ρίζας μπύρας, αποφάσισα να μην το επανακρυσταλλώσω, επειδή οι κρύσταλλοι ήταν εκτυφλωτικά λαμπεροί λευκοί και προφανώς καλής καθαρότητας.
|
|
|
| Εικόνα 18: Ένα χωνί Buchner σφιχτά γεμάτο με κρυστάλλους | Εικόνα 19: 8,26 γραμμάρια MDMA HCl, τεμαχισμένα και στεγνώνουν σε καθρέφτη. |
Συνολική απόδοση: 19,6 γραμμάρια MDMA HCl - από 25 γραμμάρια κετόνης!
Πιστώσεις στον Dr Gonzo
