Σύνθεση μεφεδρόνης (4-MMC) από αλοκετόνη σε οξικό αιθυλεστέρα. Κλίμακα 1-10 kg.

[WillD]

Σχήμα αντίδρασης:

Αντιδραστήρια:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg,
2. Υδροβρωμικό οξύ 48% 1300 ml-
3. Υπεροξείδιο του υδρογόνου 35% 750 ml-
4. Υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου/καλίου 25% (NaOH/KOH);
5. Αποσταγμένο νερό-
6. Οξικός αιθυλεστέρας 6 l;
7. Μεθυλαμίνη 40% aq - 2 l;
8. Ακετόνη - 8 l;
9. Υδροχλωρικό οξύ (HCl 38%) 500 ml;
10. Ισοπροπυλική αλκοόλη,

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
1. Ζυγαριά-
2. Αντιδραστήρας με μανδύα 10 L εξοπλισμένος με ψυκτήρα παλινδρόμησης, χωνί σταγόνων, θερμόμετρο, αναδευτήρα κορυφής και σύστημα ελέγχου της θερμοκρασίας-
3. Αντλία θέρμανσης-
3. Αντλία ψύξης-
4. Πηγή κενού-
5. Κουβάδες-
6. Καταψύκτης-
7. Πιάτα Pyrex-
8. Φίλτρο Nutsche-
9. Χαρτιά δείκτη pH,

Στάδιο 1. Αλογονοποίηση

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g προστίθενται σε φιάλη αντιδραστήρα 10 L.

2. Υδροβρωμικό (HBr) οξύ 1300 g 48% χύνεται στη φιάλη και αναδεύεται για 5 λεπτά.
3 . Υπεροξείδιο του υδρογόνου 750 g 35% προστίθεται σε σταγονομετρικό χωνί 1 l.
4. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα στο αναδευόμενο μείγμα αντίδρασης.
5. Το βρώμιο απελευθερώνεται κατά την προσθήκη υπεροξειδίου του υδρογόνου στο μείγμα, διαλύεται σε διάλυμα και αντιδρά.
6. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου πρέπει να προστίθεται με κατάλληλο ρυθμό ώστε το μείγμα της αντίδρασης να γίνει άχρωμο.
7. Η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης πρέπει να διατηρείται κάτω από 65 °C. Σε περίπτωση υπερθέρμανσης εφαρμόζεται εξωτερική ψύξη. Εάν η θερμοκρασία της αντίδρασης είναι υψηλότερη, διακόπτεται η προσθήκη υπεροξειδίου του υδρογόνου.
8. Το δεύτερο μέρος της αντίδρασης αποχρωματισμού μπορεί να διεξαχθεί για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται ανάλογα με τη θερμοκρασία της αντίδρασης.
9. Το μείγμα της αντίδρασης αφήνεται για 12 ώρες με συνεχή ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου μόλις προστεθεί όλο το υπεροξείδιο του υδρογόνου.
10. Μετά από 12 ώρες σχηματίζεται ίζημα.
11. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται διάλυμα διττανθρακικού νατρίου aq ώστε να επιτευχθεί ουδέτερο pH 6-7, αναδεύεται καλά. Το μείγμα με την 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιεοφαινόνη διηθείται μέσω χωνιού Buchner. Το προϊόν πλένεται με μικρή ποσότητα απεσταγμένου νερού.
12. Η ακατέργαστη 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη (cas 1451-82-7) χρησιμοποιείται για περαιτέρω αντιδράσεις. Θεωρητική απόδοση έως 1530 g. Η πρακτική απόδοση είναι σχεδόν ποσοτική (απόδοση βίντεο 94%).

13. Το προϊόν που προκύπτει παραμένει στον αντιδραστήρα.

Στάδιο 2. Μεθαμίνωση.

1. Οξικός αιθυλεστέρας 6 λίτρα χύνονται στον αντιδραστήρα.
2 . Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται και θερμαίνεται σε αντιδραστήρα με μανδύα μέχρι τους 30 °C με τη βοήθεια συστήματος θέρμανσης.
3. Το μείγμα αναδεύεται μέχρι να διαλυθεί πλήρης ποσότητα 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης (cas 1451-82-7).
4. Η ανάδευση διακόπτεται. Το μείγμα της αντίδρασης αφήνεται για διαχωρισμό των στρωμάτων. Ένα κατώτατο στρώμα αποστραγγίζεται μέσω μιας βρύσης στον πυθμένα του αντιδραστήρα.
5. Ο αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και προστίθεται αμέσως μεθυλαμίνη 40% aq 2 l.
6. Το μείγμα αναδεύεται για 20 λεπτά, η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από τους 65 °C.
7. Επαναλαμβάνεται το βήμα 4.
8. Στη συνέχεια, το μείγμα θερμαίνεται στους 55 °C και ενεργοποιείται η αντλία κενού του αντιδραστήρα. Ανοίγει επίσης η αντλία ψύξης του συμπυκνωτή του αντιδραστήρα.
9. Όλη η ποσότητα οξικού αιθυλεστέρα ή το μεγαλύτερο μέρος της αποστάζεται.
10. Η αντλία κενού απενεργοποιείται. Η ακετόνη προστίθεται στον αντιδραστήρα με συνεχή ανάδευση.
11. Υδροχλωρικό οξύ (500 ml) τοποθετείται στο χωνί σταγόνων και το χωνί τοποθετείται στο λαιμό του αντιδραστήρα.
12. Το υδροχλωρικό οξύ προστίθεται σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 5 με συνεχή ανάδευση. Μια μικρή ποσότητα (~2-5 ml) μείγματος αντίδρασης στραγγίζεται από τη βρύση του πυθμένα του αντιδραστήρα προκειμένου να ελεγχθεί το pH με τη βοήθεια λωρίδας δείκτη pH. Το δείγμα χύνεται ξανά στο μείγμα αντίδρασης.
13. Στη συνέχεια, το μείγμα χύνεται σε έναν κάδο και ο κάδος τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.

Στάδιο 3. Διήθηση.
1. Συναρμολογείται και εγκαθίσταται ένα σύστημα διήθησης υπό κενό (φίλτρο Nutsche, ύφασμα φίλτρου, αντλία κενού).
2. Η αντλία κενού τίθεται σε λειτουργία.
3. Το περιεχόμενο του κάδου από το βήμα 13 στάδιο 2 χύνεται στο φίλτρο Nutsche.
4. Το μείγμα φιλτράρεται και πιέζεται μέχρι το περιεχόμενο του χωνιού να γίνει στερεό.
5. Μια κρύα ξηρή ακετόνη χύνεται πάνω στο στερεό προϊόν στο χωνί σε πολλές μικρές δόσεις κατά τη διάρκεια της διήθησης.
6. Η ακετόνη διηθείται. Το βήμα 5 επαναλαμβάνεται, εάν το στερεό δεν είναι λευκό.
7. Το λευκό στερεό προϊόν 4-MMC μεταφέρεται σε πιάτο Pyrex για ξήρανση μετά από διήθηση.
8. Το πιάτο Pyrex με το 4-MMC τοποθετείται σε ξηρό και καλά αεριζόμενο ζεστό δωμάτιο.
9. Το προϊόν 4-MMC ξηραίνεται σε σταθερή μάζα. Το προϊόν αναμιγνύεται και αλέθεται περιοδικά προκειμένου να αυξηθεί η ταχύτητα ξήρανσης.

Στάδιο 4. Ανακρυστάλλωση.
Κρυστάλλωση μεφεδρόνης (4MMC)

 

[woohoo]

Δεν έπρεπε να διαχωριστεί από το n-μεθυλακεταμίδιο;
Φαίνεται η βρώμικη αντίδρασή του, πόσο αποδίδει σε σύγκριση με το nmp ή τον αρωματικό διαλύτη;

 

[yin-yang]

Το Ν-μεθυλακεταμίδιο πρέπει να είναι διαλυτό στην ακετόνη, αν και δεν μπόρεσα να βρω πόσο. Η Freebase είναι πράγματι μαύρη και η σκόνη που προκύπτει γίνεται πράσινη κατά την προσθήκη μείγματος διαλύτη κρυσταλλοποίησης (μη αντιδρώσα κετόνη;). Είναι ασφαλές να υποθέσουμε ότι αυτή δεν είναι η πιο καθαρή διαδικασία.

Κάποιοι ορκίζονται ότι οποιαδήποτε άλλη αντίδραση εκτός από αυτή που χρησιμοποιεί NMP ως διαλύτη παράγει πολύ, πολύ χειρότερα αποτελέσματα στο τελικό προϊόν. Περισσότερο από το γρήγορο high χωρίς καμία ευφορία.

Τρέξατε GC-MS για να δείτε αν υπάρχουν προσμίξεις στην προκύπτουσα σκόνη/κρυστάλλους;
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Γεια σας, πιθανότατα κάνατε κάτι λάθος ή τα αντιδραστήρια σας δεν είναι τόσο καλά. Ναι, κάναμε GC-MS. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Δεν έχω δοκιμάσει ακόμη αυτή την αντίδραση. Παρακολούθησα το βίντεο που δημοσιεύθηκε εδώ ιωδοκετονική αμίνωση. Εκεί είδα ότι η ελεύθερη βάση είναι μαύρη και η σκόνη άλλαξε χρώμα κατά την προετοιμασία για κρυστάλλωση. Ίσως ήταν μαύρο λόγω του ιωδίου που είναι αποχωρούσα ομάδα σε αντίθεση με το βρώμιο.
Ερωτήσεις για επιβεβαίωση:

1. Τα παραπάνω αποτελέσματα είναι από οξικό αιθυλεστέρα ως διαλύτη;
2. Έχετε κάνει αυτή την αντίδραση με ΕΑ και βρωμοκετόνη, η ελεύθερη βάση φαίνεται διαφορετική;
3. Παρατήρησα από το βίντεο ότι οι κρύσταλλοι από ΕΑ μοιάζουν με γυαλί, ενώ οι κρύσταλλοι από NMP είναι πολύ πιο λευκοί. Διάβασα την ανάρτησή σας σχετικά με τη στερεοχημεία του 4-MMC πώς τα S και R εναντιομερή σχηματίζουν κρυστάλλους με διαφορετική εμφάνιση, είναι και οι δύο αυτοί κρύσταλλοι εξίσου ρακεμικοί;
4. Παρατηρήσατε κάποια διαφορά στο υποκειμενικό αποτέλεσμα μεταξύ EA και π.χ. NMP στο τελικό προϊόν;

Σας ευχαριστώ για την ανάρτηση αυτών των αποτελεσμάτων.

 

[DavidNichols]

Μπορείτε, παρακαλώ, να μου συνδέσετε αυτή τη θέση;

 

[G.Patton]

Στην πραγματικότητα δεν θυμάμαι με βεβαιότητα. Πιθανώς ναι.
Ναι, πρόκειται για ρακεμικούς κρυστάλλους.
Δεν έχω δοκιμάσει το προϊόν όπως κάθε καλός κατασκευαστής κρασιού =)

 

[StarWars]

8. Στη συνέχεια, το μείγμα θερμαίνεται μέχρι το 55
στο βίντεο λέει ξεκάθαρα ότι δεν χρειάζεται να θερμανθεί. και εδώ κάποιος έγραψε να θερμανθεί στη συνέχεια για τι αν το μείγμα φτάσει η ίδια η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 65 °.

 

[G.Patton]

Γεια σας, οι 55 βαθμοί *C είναι ανάγκη για εξάτμιση υπό κενό των διαλυτών και της περίσσειας μεθυλαμίνης. Είναι προαιρετική διαδικασία.

 

[Chemix-Express]

Είμαι πολύ περίεργος για αυτή τη σύνθεση, σε λίγες ημέρες θα έχω την ευκαιρία να τη δοκιμάσω, οπότε έχω μερικές ερωτήσεις:
1. Στο βήμα 2, σημείο 10, αντί για ακετόνη μπορώ να χρησιμοποιήσω IPA; Όταν χρησιμοποιώ HCL 35-37% aq σε συνδυασμό με ακετόνη υπάρχει πάντα πολύ χρώμα, το 1,4-διοξάνιο βοήθησε αλλά είναι πολύ ακριβό. Πιστεύετε ότι το IPA θα λειτουργήσει;
2. Στάδιο 2, το σημείο 5 λέει να προσθέσω όλο το m40 ταυτόχρονα, ενώ το σημείο 6 λέει να διατηρήσω τη θερμοκρασία κάτω από 65 βαθμούς C. Μπορώ να ελέγξω τη θερμοκρασία προσθέτοντας σταδιακά το m40, ή απαραίτητα με εξωτερικό ψυγείο;
3. Πρέπει να υπολογίσω το χρόνο αντίδρασης (20 λεπτά) από τη στιγμή που θα τελειώσω την προσθήκη του m40;
4. Είμαι περίεργος γιατί υπάρχουν τόσο λίγες πληροφορίες σχετικά με τη σύνθεση της 4MMC σε οξικό αιθυλεστέρα, όταν ούτε στην αρχή ούτε κατά τη διάρκεια της αντίδρασης χρειάζεται θέρμανση του μίγματος και ο ίδιος ο οξικός αιθυλεστέρας είναι πολύ φθηνός. Μήπως αυτό ακολουθείται από χαμηλή απόδοση/καθαρότητα της αντίδρασης;
5. Για να μην μακρηγορώ, θα ήταν καλή η αναλογία 1kg bk4, 2L m40, 2L οξικού αιθυλεστέρα ή μήπως είναι προτιμότερο να δώσουμε 1,5L m40 και 2,5L οξικού αιθυλεστέρα για κάθε kg bk4;

 

[little-flower]

Μπορούμε να εκτελέσουμε αυτή την αντίδραση με 12% H202; Νομίζω ότι ίσως είναι καλό""

 

[StarWars]

Το U μπορεί να κάνει

 

[Rush-Benzo]

Χρησιμοποιώντας έτοιμο BK4 πόσο πρέπει να του δώσω για ένα m40 2L;

 

[G.Patton]

Γεια σας, μπορείτε να αυξήσετε την ποσότητα των αντιδραστηρίων αναλογικά. Διαβάστε το θέμα Μόρια, γραμμάρια, λίτρα και χημικοί υπολογισμοί.

 

[xoxo2.0]

Αυτή είναι η 1000η βαθμολογία αντίδρασης του @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Αναφερόμουν σε κάτι εντελώς διαφορετικό. Δεν ξέρω με πόσα τελικά BK4 βγήκατε μετά την ολοκλήρωση του σταδίου 1. Θέλω να ξεκινήσω από το στάδιο 2 και δεν ξέρω πόση ποσότητα BK4 να χρησιμοποιήσω. Πόση τελική ποσότητα βγήκε από το στάδιο 1.

 

[G.Patton]

Περίπου 1350-1450 g 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης από το πρώτο στάδιο.

 

[Rush-Benzo]

Σας ευχαριστώ πολύ.

Εάν δεν υπάρχει πρόβλημα, θα κάνω μια ακόμη ερώτηση. Στο βήμα 2 σημείο 9 λέτε να αποστάξετε τουλάχιστον το ήμισυ του οξικού αιθυλεστέρα, τι υποτίθεται ότι κάνει αυτό; Στο εκπαιδευτικό βίντεο αναφέρεται ότι αυτό το βήμα είναι προαιρετικό. Παραλείποντάς το θα χάσω απόδοση, ποιότητα ή απλά θα με διευκολύνει να δουλέψω με μικρότερο όγκο υγρών;

Είμαι στη διαδικασία αγοράς μιας ισχυρής αντλίας κενού, από περιέργεια θα ρωτήσω πόσο χρόνο χρειάζεται για να αποστάξει αυτά τα 6L οξικού αιθυλεστέρα θερμαίνοντας στους 55 βαθμούς;

 

[StarWars]

Κοιτάξτε στο βίντεο αν χρησιμοποιείτε 1kg bk4 χρειάζεστε 2l οξικό αιθυλεστέρα και 2l μεθυλοαμίνη.
Εκεί πουλάνε 6 λίτρα στο βίντεο.

 

[G.Patton]

>>>Στο βήμα 2 σημείο 9 λέτε να αποστάξετε τουλάχιστον το μισό οξικό αιθυλεστέρα, τι υποτίθεται ότι κάνει αυτό;
Είναι απαραίτητο για να κρυσταλλώσετε τη μεφεδρόνη σας.
>>>Με την παράλειψή του θα χάσω αποτελεσματικότητα, ποιότητα ή απλά θα με διευκολύνει να δουλέψω με μικρότερο όγκο υγρών;
Θα την αποστάξετε σε κάθε περίπτωση, είναι καλύτερα να το κάνετε σε αυτό το στάδιο για να έχετε μεγαλύτερη απόδοση κατά την προσθήκη HCl.

 

[StarWars]

το βάζεις σε ηλεκτρική κουζίνα και εξατμίζεται το 50% του διαλύτη μετά το πλύσιμο αλλά υπάρχουν ακόμα πολλά λάθη σε αυτό το βίντεο. καθαρίζεις 1x νερό + σόδα μετά 3 φορές νερό μετά εξατμίζεις το 50% μετά προσθέτεις διαλυτό μαγνήσιο για να μην χαθεί το προϊόν και οξίνιση και αυτό είναι όλο. Έχω ένα παρόμοιο βίντεο σε ένα παλιό λάπτοπ όπου χρησιμοποιούν dcm αντί για οξικό αιθυλεστέρα. Κατά τη γνώμη μου, δεν έχει νόημα να εξατμίσουμε, το έκανα χωρίς αυτό και δεν υπήρξαν προβλήματα στη σύνθεση

 

[G.Patton]

Τι απόδοση πήρατε; Το ίδιο;