Καθίστε αναπαυτικά, αγαπητέ μου αναγνώστη, και κάντε υπομονή για μια συναρπαστική ιστορία σχετικά με το πώς να φτιάξετε το αγαπημένο 4 mmc όλων.
Ας υπολογίσουμε τι και πόσο σε mol θα είναι στα αγαπημένα μας αντιδραστήρια και αντιδράσεις. Τι ξέρουμε λοιπόν γι' αυτά και τι παίρνουμε (ελέγξτε μόνοι σας τους υπολογισμούς).
Έτσι, 1 mole 4-MPH είναι 148,2 γραμμάρια, λαμβανομένης υπόψη της συγκέντρωσης 148,2/99% = 149,7 γραμμάρια ή λαμβανομένης υπόψη της πυκνότητας = 155,5 ml.
Έτσι, 1 mol HBr=80,91 γραμμάρια, ή λαμβάνοντας υπόψη τη συγκέντρωση 168,5 γραμμάρια 48% υδατικού διαλύματος, ή λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητα 112,5 ml
Έτσι, 1 mol ΜΑ σε 38% διάλυμα θα αντιστοιχούσε σε 82 γραμμάρια 38% διαλύματος, ή 91 ml λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητα.
Έτσι, 1 mol HCl σε 36% διάλυμα θα ήταν 101,3 γραμμάρια 36% διαλύματος ή λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητα 86 ml.
Αν το HCl διαλυθεί σε IPS (υδροχλωρικό οξύ IPS, 30% διάλυμα) ή διοξάνιο (υδροχλωρικό οξύ διοξάνιο 26% διάλυμα), έχουμε:
- 1 mole HCl σε IPS = 121,5 γραμμάρια
- 1 mole HCl σε διοξάνιο = 140,2 γραμμάρια.
Ζητώ συγγνώμη από τους χημικούς για την τόσο πρόχειρη ορθογραφία.
Μπορείτε να υπολογίσετε μόνοι σας τον τύπο και τη μοριακή μάζα της κετόνης ιωδίου, λαμβάνοντας υπόψη ότι αντί για βρώμιο (Br, μοριακό βάρος 79,91) υπάρχει ιώδιο (I, μοριακό βάρος 126,9). Αυτό εξηγεί επίσης γιατί χρειάζεται περισσότερη ιωδοκετόνη από τη βρωμοκετόνη για να παραχθεί η ίδια ποσότητα μεφεδρόνης: είναι βαρύτερη ανά μόριο.
Αυτή η συνταγή χρησιμοποιεί ελάχιστο αλλά επαγγελματικό εξοπλισμό. Φιάλες, σωλήνες, μεταβάσεις. Έχω μια κακή στάση απέναντι στις συνθέσεις "κατσαρόλας", επειδή είναι θεμελιωδώς αδύνατο να επιτευχθούν κανονικές αποδόσεις και ποιότητα σε αυτές.
Δεν είμαι κατά της ελεύθερης διανομής αυτής της συνταγής, αλλά θα ήθελα να με αναφέρουν και να με συμπαθούν. Ωστόσο, ούτε εδώ υπάρχουν υποχρεωτικές ενέργειες, όλα εξαρτώνται από εσάς.
Τύποι αντιδράσεων (εδώ δύο αντιδράσεις γίνονται παράλληλα, ένα μέρος του αποτελέσματος της δεύτερης αντίδρασης επιστρέφεται ως αρχικό αντιδραστήριο για την πρώτη):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O και
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
ΣΥΝΟΛΙΚΗ ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Αποτέλεσμα της αντίδρασης - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Πλύση μετά τη βρωμινοποίηση.
Απαραίτητη για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων βρωμίου και οξέος από το προκύπτον bk-4.
1.3 Αμινοποίηση του BK-4 με μεθυλαμίνη για την παραγωγή μεφεδρόνης
Τύπος αντίδρασης:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Αποτέλεσμα της αντίδρασης - Ελεύθερη βάση της μεφεδρόνης (έλαιο, freebase), C11H15NO
1.4 Πλύση μετά την αμίνωση.
Απαραίτητη για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων μεθυλαμίνης (MMA) και από την προκύπτουσα μεφεδρόνη
1.5 Οξίνιση με υδροχλωρικό οξύ (υδατικό διάλυμα χλωριούχου υδρογόνου) με απελευθέρωση υδατικού διαλύματος 4-MMS
Τύπος αντίδρασης - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Αποτέλεσμα της αντίδρασης - υδροχλωρική μεφεδρόνη, C11H15NO*HCl
1.6 Πλύση μετά την οξίνιση.
Απαραίτητη προκειμένου να καθαριστεί το υδατικό διάλυμα HC 4-MMS (mef) από τις οργανικά διαλυτές ακαθαρσίες.
Το βήμα αυτό έχει νόημα μόνο εάν έχετε επιλέξει μεταξύ των μεθόδων οξίνισης την οξίνιση στο υδατικό κλάσμα και μπορεί κατ' αρχήν να θεωρηθεί ως η αρχή του καθαρισμού. Επειδή όμως πραγματοποιείται στον αντιδραστήρα στο πλαίσιο της ίδιας φόρτωσης και των ίδιων διαδικασιών, το αναφέρω ως ένα μέρος της σύνθεσης.
Υπολογισμοί αντιδραστηρίων για 30 mol:
4-mpf (η κύρια πρόδρομη ουσία για την παρασκευή μεφεδρόνης):
----- 30 mol 4-mpf είναι 4,491 γραμμάρια ή 4,536 ml. Εδώ λαμβάνουμε υπόψη τη συγκέντρωση (99%) και την πυκνότητα (99%) του 4-mpf
Το ΣΥΝΟΛΟ είναι 4,491 γραμμάρια ή 4,536 ml.
HBr (Οξύ βρωμιούχου υδρογόνου - υδατικό διάλυμα):
----- 30 mol Hbr (δηλαδή 2,428 g καθαρού ή 5,060 g 48% διαλύματος ή 3,395 ml) ΣΥΝ 5% απόθεμα
Το ΣΥΝΟΛΟ του Hbr είναι 5,310 γραμμάρια ή 3,570 ml.
Υπεροξείδιο του υδρογόνου (συνιστούμε να λαμβάνετε συγκέντρωση όχι μεγαλύτερη από 37%, υψηλότερες συγκεντρώσεις αποτελούν κίνδυνο πυρκαγιάς):
----- 30 mol H2O2 (δηλαδή 1.020 g καθαρού ή 2.756 g 37% διαλύματος ή 2.418 ml) ΣΥΝ ένα απόθεμα 10%.
ΣΥΝΟΛΟ 37% ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝ - 3,033 γραμμάρια ή 2,660 ml
Εάν αγοράσατε μια διαφορετική συγκέντρωση υπεροξειδίου, μπορείτε εύκολα (χρησιμοποιώντας τις πληροφορίες στο άρθρο "Molar Calculus for Dummies") να υπολογίσετε εκ νέου την ποσότητα που χρειάζεστε.
Η μέγιστη δυνατή θεωρητική απόδοση από αυτό το βήμα είναι 20 mol ή 4,542 γραμμάρια BK-4.
Εκτιμώμενη απόδοση, συμπεριλαμβανομένων των απωλειών κατά τη σύνθεση και τις πλύσεις - 93% - 28 moles ή 6.360 g BK-4
Για τον αποχρωματισμό και την απομάκρυνση της οξύτητας χρειάζεστε (τουλάχιστον)
- Διάλυμα θειώδους νατρίου 20% - 400 ml, δηλαδή περίπου 80 γραμμάρια θειώδους νατρίου διαλυμένα σε 320 ml νερού.
- Σόδα μαγειρικής νατρίου 6% πολτός - 1.400 ml, δηλαδή περίπου 230 γραμμάρια σόδας διαλυμένα σε 1.170 ml νερού.
ΑΛΛΑ: αυτό ισχύει εάν έχετε στραγγίξει σωστά το υδατικό στρώμα χωρίς να αφήσετε σημαντικό υπόλοιπο νερού (με βρώμιο και οξύ). Ως εκ τούτου, σας συμβουλεύουμε να φτιάξετε διπλάσια ή ίσως ΤΡΙΠλάσια ποσότητα από αυτά τα αντιδραστήρια και να προσθέτετε σε μικρές δόσεις - θειώδες νάτριο - μέχρι να αποχρωματιστεί το PM, και σόδα - μέχρι το Psch να είναι τουλάχιστον 6-7. Σε αυτή την περίπτωση τα αντιδραστήρια μπορεί να πάνε περισσότερο - αυτό συμβαίνει.
Μετά από αυτές τις εργασίες προσθέτουμε τον διαλύτη - στην προκειμένη περίπτωση ορθοξυλένιο σε ποσότητα
----- 250 ml/mol*30 moles = 7.500 ml ή, λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητά του 0,88 = 6.600 g.
Υπολογισμός των αντιδραστηρίων για 28 mol:
BK-4 (έξοδος από το BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
ΣΥΝΟΛΟ: 6 360 γραμμάρια
Διαλύτης (χύνεται στο προηγούμενο βήμα - πλύση).
----- o-ξυλένιο, ο διαλύτης στον οποίο διαλύθηκε η BK-4 μετά την πλύση στο προηγούμενο στάδιο.
ΣΥΝΟΛΟ: 6,600 γραμμάρια ή 7,500 ml.
Μεθυλαμίνη (Μονομεθυλαμίνη, MMA).
----- ΣΗΜΕΙΩΣΗ. Το στάδιο απαιτεί ΔΥΟ mol MMA ανά 1 mol BK-4, συν ένα απόθεμα 1,4. Έτσι λαμβάνετε 2*1,4*28=78,4 mol MMA, ή 2437 γραμμάρια καθαρού. Βεβαιωθείτε ότι το υδατικό σας διάλυμα MMA δεν έχει εξαντληθεί και ότι ταιριάζει με τη συγκέντρωση, ή πάρτε μεγαλύτερο απόθεμα(!)
ΣΥΝΟΛΟ: 6.400 γραμμάρια υδατικού διαλύματος 38% ή 7.030 ml.
Η μέγιστη θεωρητική απόδοση είναι 28 mol ή 4.960 γραμμάρια μεφεδρόνης.
Προβλεπόμενη απόδοση, συμπεριλαμβανομένων των απωλειών κατά τη σύνθεση και τις πλύσεις - 78,5% - 22 mol ή 3.900 γραμμάρια μεφεδρόνης.
Χρησιμοποιείται απεσταγμένο νερό για την έκπλυση του ελαίου στον διαλύτη. Μια μερίδα έκπλυσης είναι περίπου το 1/10 του όγκου RM, δηλαδή 1 400-1500 ml.
ΣΥΝΟΛΟ: Αποσταγμένο νερό σε ποσότητα 1400 ml*Αριθμός πλύσεων. Μπορεί να υπάρχουν από 3 έως 6 ξεπλύματα. Συνιστούμε να προμηθευτείτε 10 λίτρα νερό για κάθε περίπτωση.
Επιπλέον, θα χρειαστούν 2 μερίδες διαλύτη (ο-ξυλένιο) περίπου 500 ml έκαστη για την εξαγωγή λαδιού από το αποστραγγισμένο στρώμα νερού.
ΣΥΝΟΛΟ: 1000 ml ο-ξυλένιο για την εξαγωγή του λαδιού από το υδατικό στρώμα.
Υπολογισμός των αντιδραστηρίων για 22 mol:
Μεφεδρόνη (Freebase 4-MMC, "πετρέλαιο"):
----- 3,900 γραμμάρια (απόδοση από το στάδιο της ΑΜΙΝΟΠΟΙΗΣΗΣ)
ΣΥΝΟΛΟ: 3.900 γραμμάρια
ΔΙΑΛΥΜΑ (Ορτοξυλόλη, Ο-ξυλόλη):
7,500 ml χύνεται στον 1.2. - πλύση μετά το στάδιο BROMING. ΣΥΝ 1.000 ml που χρησιμοποιούνται για την εξαγωγή του "ελαίου" στο βήμα 3.4. - πλύση μετά το βήμα ΑΜΙΝΙΔΟΠΟΙΗΣΗ)
ΣΥΝΟΛΟ: 8.500 ml
Περαιτέρω το σύνολο των αντιδραστηρίων διαφέρει ανάλογα με τη μέθοδο οξίνισης που επιλέγετε.
Για την άνυδρη οξίνιση (για δοχεία που δεν διαθέτουν αποστράγγιση πυθμένα):
Υδροχλωρικό οξύ IPS (διάλυμα αερίου χλωριούχου υδρογόνου σε ισοπροπυλική αλκοόλη):
----- 22 mol HCl είναι 801 g καθαρού χλωριούχου υδρογόνου ή 2.670 g. 30% διάλυμα σε IPS ή 2.500 ml διαλύματος.
ΣΥΝΟΛΟ είναι 1.670 γραμμάρια 30% διαλύματος HCl σε IPS, ή 2.500 ml.
Για την οξίνιση στο υδατικό κλάσμα (για αντιδραστήρες):
Υδροχλωρικό οξύ (διάλυμα αερίου χλωριούχου υδρογόνου σε νερό):
----- 22 mol HCl είναι 801 g καθαρού χλωριούχου υδρογόνου, ή 2.225 g. 36% υδατικό διάλυμα, ή 1.885 ml διαλύματος.
ΣΥΝΟΛΟ είναι 2.225 γραμμάρια 36% υδατικού διαλύματος ή 1.885 ml.
Αποσταγμένο νερό: για να εξασφαλιστεί η διαλυτότητα ΟΛΩΝ των GC MMA στο νερό, συνιστάται να ρίχνεται περίπου 2,5 φορές περισσότερο νερό από το υδροχλωρικό οξύ που χρησιμοποιείται.
ΣΥΝΟΛΟ 4 700 ml αποσταγμένο νερό
Η μέγιστη θεωρητική απόδοση είναι 4.700 g GC μεφεδρόνης.
Η προγραμματισμένη απόδοση, συμπεριλαμβανομένων των πλύσεων -- 95% -- είναι 21 mol ή 4,488 γραμμάρια.
Χρησιμοποιείται DXM για την έκπλυση του υδατικού κλάσματος σε διαλύτη. Η πλύση γίνεται μετά την αποστράγγιση του οργανικού στρώματος. Μια μερίδα πλύσης είναι περίπου το 1/10 του όγκου του εναπομένοντος υδατικού κλάσματος, PM, δηλαδή 1.100 ml. Συνήθως αρκούν 2-3 πλύσεις.
ΣΥΝΟΛΟ: DXM σε ποσότητα 1 100 ml*Αριθμός πλύσεων.
1.1.
Ο αντιδραστήρας (δοχείο αντίδρασης) γεμίζεται με 4-mpf και Hbr στις αναφερόμενες ποσότητες (πλήρως). Το υπεροξείδιο του υδρογόνου χύνεται σε χωνί σταγόνας (ή σε οποιαδήποτε άλλη συσκευή τροφοδοσίας, όπως δοσομετρική αντλία). Όλα τα αντιδραστήρια βρίσκονται σε θερμοκρασία δωματίου. Το σύστημα ψύξης/θέρμανσης του αντιδραστήρα ρυθμίζεται να ψύχει το RM για τα πρώτα 15-20 λεπτά, ώστε να μπορεί να χυθεί όσο το δυνατόν περισσότερο υπεροξείδιο κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου. Ωστόσο, μετά από 10 λεπτά αντίδρασης, η θερμοκρασία στο RM πρέπει να υπερβαίνει τους 70-75 βαθμούς. Εάν δεν μπορείτε να το κάνετε αυτό, θα πρέπει να θερμάνετε το RM πολύ περισσότερο από το 1/3 του υπεροξειδίου και η όλη αντίδραση θα προχωρήσει με τη μισή ταχύτητα. Η απόδοση μπορεί επίσης να είναι μικρότερη. Όλη η αντίδραση θα πρέπει κατά προτίμηση να διεξάγεται στην περιοχή θερμοκρασιών 70-85 βαθμών Κελσίου και να προετοιμάζεται μετά από 15-20 λεπτά αντίδρασης αντίθετα, ξεκινήστε τη θέρμανση του RM, έτσι ώστε η θερμοκρασία στο RM να μην έχει πέσει κάτω από 70 (κατά προτίμηση 75) βαθμούς. Δεδομένου ότι η θερμότητα μέχρι περίπου το 1/2 του υπεροξειδίου θα απελευθερωθεί ενεργά, η θερμοκρασία του θερμαντικού υγρού τίθεται σε περίπου 60 βαθμούς, στη συνέχεια αυξάνεται σε 70-75 βαθμούς.
!!! Σημαντικό-1: Σε αντίθεση με πολλές συνταγές, η υψηλή θερμοκρασία αντίδρασης είναι χρήσιμη και επιταχύνει σημαντικά το πέρασμα αυτού του σταδίου και δεν επηρεάζει την καθαρότητα του προϊόντος. Αλλά η παρουσία υπεριωδών ακτίνων είναι επιβλαβής για την αντίδραση - σχηματίζονται παραπροϊόντα. Ως εκ τούτου, συνιστάται η πλήρης απομάκρυνση του φυσικού φωτός, η απενεργοποίηση όλων των πηγών φωτός (συμπεριλαμβανομένων των φθορισμού και των LED) και η αντίδραση θα πρέπει να διεξάγεται σε κίτρινο φως (λαμπτήρες αλογόνου, πυρακτώσεως, LED με θερμοκρασία χρώματος 2500-3000K). Ιδανικά, αγοράστε και ενεργοποιήστε ειδικούς λαμπτήρες χωρίς υπεριώδη ακτινοβολία (κίτρινο φως). Δεδομένου ότι αυτό το φως είναι απίθανο να είναι επαρκές, να έχετε μια φορητή λάμπα (κατά προτίμηση επίσης κίτρινη) για να φωτίζει το τμήμα του αντιδραστήρα που θέλετε να δείτε σε ποια κατάσταση βρίσκεται το RM σας.
!!! Σημαντικό-2: Δεν υπάρχει χρονικό όριο για την αντίδραση. Δεν θα σχηματιστούν παραπροϊόντα αν την κάνετε να διαρκέσει περισσότερο. Έτσι, για παράδειγμα, αν φτάσετε στο εύρος θερμοκρασίας 75-85 βαθμούς, η όλη αντίδραση θα ολοκληρωθεί σε περίπου 1:00 - 1:15 χρόνο, αλλά αν η θερμοκρασία παραμείνει κάτω από 70 βαθμούς, μπορεί να χρειαστείτε 3:00 - 3:30 χρόνο, ή περισσότερο (έως και 4:30)
!!!Σημαντικό-3: Δύο αντιδράσεις εκτελούνται παράλληλα στη διαδικασία της βρωμίωσης και κάθε μία συνοδεύεται από έκλυση θερμότητας.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O και
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Θεωρείται ότι σχεδόν όλη η θερμότητα απελευθερώνεται στην πρώτη αντίδραση, αλλά αυτό δεν ισχύει - και οι δύο είναι περίπου εξίσου εξώθερμες. Κάθε μία από τις αντιδράσεις έχει το δικό της χαρακτηριστικό γνώρισμα - η πρώτη αντίδραση απελευθερώνει μοριακό βρώμιο, το οποίο χρωματίζει το PM κίτρινο-πορτοκαλί-κόκκινο-σκούρο καστανό. Η δεύτερη αντίδραση, αντίθετα, λευκαίνει τα PM (πλήρως ή μερικώς) και απελευθερώνει αέριο HBr - δηλαδή το ίδιο BVK, το οποίο απορροφάται κυρίως από τα PM, αλλά μπορεί να διαφύγει (να μην προλάβει να απορροφηθεί) μέσω των καταιγισμών απορρόφησης σας ως αέριο καυστικό οξύ.
Στην αρχή της σύνθεσης, προχωρούν με τον ίδιο περίπου ρυθμό, ή και ένα δευτερόλεπτο γρηγορότερα. Ωστόσο, αφού έχει αντιδράσει περίπου το μισό από το 4mpf, η δεύτερη αντίδραση επιβραδύνεται και το RM χρωματίζεται μόνιμα, σε μεγαλύτερες ή μικρότερες αποχρώσεις του κόκκινου. Η δεύτερη αντίδραση είναι επίσης αυτοκαταλυτική, ή, με απλά λόγια, συντηρεί τον εαυτό της, δηλαδή συμβαίνει σε "εκρήξεις", με αποτέλεσμα την έντονη απελευθέρωση HBr και το RM αποχρωματίζεται έντονα. Αυτή η πορεία της αντίδρασης είναι φυσιολογική και δεν πρέπει να φοβόμαστε, αλλά τα σταγονόμετρα που εισάγονται στον αντιδραστήρα και ο ΨΥΚΤΗΣ ΕΠΙΣΤΡΟΦΗΣ πρέπει να ασφαλίζονται έτσι ώστε να μην χτυπηθούν από την αύξηση της πίεσης. Επιπλέον, η έναρξη της επόμενης "έκρηξης" της δεύτερης αντίδρασης μπορεί να προκληθεί, για παράδειγμα, με τη διακοπή της ανάδευσης για 2-3 λεπτά ή με απότομη αλλαγή της ταχύτητας του αναδευτήρα, ώστε να μη συσσωρεύονται προϊόντα της πρώτης αντίδρασης και να αφήνετε τη δεύτερη να πηγαίνει πιο συχνά με λιγότερα αντιδραστήρια, γεγονός που θα κάνει την αντίδρασή σας πιο ήρεμη. Επίσης, στο δεύτερο μισό της σύνθεσης, μπορεί να χρειαστεί HBr, το οποίο σχηματίζεται στη δεύτερη αντίδραση, για να τη διατηρήσετε σε εξέλιξη. Επομένως, αν το ΠΜ είναι πολύ κόκκινο, θα πρέπει να σταματήσετε να καρφώνετε το υπεροξείδιο (το οποίο ελλείψει ελεύθερου HBr στο δεύτερο μισό της σύνθεσης μπορεί απλά να αποσυντεθεί και να μην πάει στο σωστό πράγμα) και να κλείσετε την ανάδευση για 2-3 λεπτά για να αφήσετε το δεύτερο μέρος της αντίδρασης να "ξεκινήσει".
Στο δεύτερο μισό της σύνθεσης, για τους λόγους που περιγράφονται παραπάνω, το ΡΜ σταματά να αποχρωματίζεται, αποκτώντας μια κόκκινη απόχρωση. Εδώ παρακολουθούμε προσεκτικά το χρώμα του ΡΜ, αν εμφανιστεί μια σκούρα κόκκινη/μπορντό απόχρωση, καθώς και κοκκινωποί ατμοί που βγαίνουν από τον αντιδραστήρα, καταλαβαίνουμε ότι έχουμε μεγάλη περίσσεια βρωμίου, και επομένως πιθανώς έλλειψη HBr (η οποία θα εμφανιστεί ξανά μετά το πέρασμα της δεύτερης αντίδρασης). Και αυτό σημαίνει - πρέπει να σταματήσουμε την προσθήκη υπεροξειδίου (μπορεί να διασπαστεί μάταια) και να προσπαθήσουμε να "προκαλέσουμε" την έναρξη της δεύτερης αντίδρασης σταματώντας τον αναδευτήρα για 2-3 λεπτά (στο μηδέν) και στη συνέχεια αλλάζοντας απότομα την ταχύτητα περιστροφής του κατά οποιονδήποτε αριθμό στροφών, από 0 έως μέγιστο. Αυτά τα μέτρα θα πρέπει να είναι αρκετά για να αρχίσουν να αποχρωματίζονται τα PM σας και το HBr που δεν συγκρατήθηκε στο RM να περάσει από τους καταρράκτες (θυμόμαστε ότι υπάρχει απόθεμα). Ωστόσο, το RM δεν θα αποχρωματιστεί σε λευκό όπως στην αρχή της σύνθεσης και μόλις επιτύχετε ένα ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα, η προσθήκη υπεροξειδίου πρέπει να συνεχιστεί. Αυτό θα συμβεί αρκετές φορές (ανάλογα με το βάθος του αποχρωματισμού) και το σκούρο κόκκινο χρώμα θα δημιουργηθεί πιο γρήγορα και ο αποχρωματισμός θα συμβαίνει λιγότερο συχνά και με περισσότερες "προκλήσεις". Πριν προστεθεί το τελευταίο 10-15% του υπεροξειδίου, θα πρέπει να προσπαθήσετε να μεγιστοποιήσετε τη λεύκανση. Η θερμοκρασία σε αυτό το σημείο δεν θα αυξηθεί πλέον περισσότερο από 3-4 βαθμούς και η θερμοκρασία του θερμαντικού υγρού στο σακάκι δεν θα πρέπει να είναι κάτω από 70 βαθμούς, για να αποφευχθεί η κρυστάλλωση του bk-4. Σε γενικές γραμμές, εάν διατηρείτε τη θερμοκρασία εντός των 75-85 βαθμών, το στάδιο αυτό επιτυγχάνεται σε περίπου 40-50 λεπτά, ενώ σε θερμοκρασίες κάτω από αυτό, μπορεί να χρειαστούν έως και 3 ώρες. Αν όμως σας πιάσει η πτώση της θερμοκρασίας του RM κάτω από τους 70 βαθμούς, ή ακόμη περισσότερο η κρυστάλλωση του bk-4, πρέπει να επικεντρώσετε όσο το δυνατόν περισσότερες προσπάθειες στην αύξηση της θερμοκρασίας του RM. Σε αυτό το στάδιο, είναι πιθανό να έχετε ούτως ή άλλως φυσαλίδες HBr στους καταρράκτες, και αν το "τ" είναι πάνω από 75 και φυσαλίδες, η προσθήκη υπεροξειδίου πρέπει να ανασταλεί για λίγο (μέχρι να σταματήσουν οι φυσαλίδες).
Στη συνέχεια, ρίχνετε το υπόλοιπο 10-15% υπεροξείδιο με γρήγορο ρυθμό και ανακατεύετε το PM για άλλα 10-15 λεπτά. Δεν θα αποχρωματιστεί πολύ πια, και η περίσσεια HBr θα αναβλύζει στους καταρράκτες σας. Εάν η αντίδραση πραγματοποιήθηκε αρκετά καλά, το πλεονάζον υπεροξείδιο θα φουσκώνει στα καζάνια - οι φυσαλίδες του διαφέρουν από το HBr στο ότι δεν συμπίπτουν χρονικά με τον αποχρωματισμό (η απελευθέρωση του HBr συμπίπτει), και είναι ίσες στο πρώτο και στο δεύτερο φιαλίδιο του καζανιού (το HBr, λόγω της απορρόφησής του από τη σόδα ή τα αλκάλια, έχει λιγότερες φυσαλίδες στο δεύτερο φιαλίδιο). Σε κάθε περίπτωση, αδειάζετε όλο το υπεροξείδιο, και το απόθεμα HBr και υπεροξειδίου θα πρέπει να είναι αρκετό για να πάρετε όλο το 4-mpf προ-ρομμένο. Μετά από αυτό, προσπαθείτε να βρωμίσετε το υπόλοιπο 4-mpf στο ΡΜ σας με τις παραπάνω περιγραφόμενες "προκλήσεις", αρκετές φορές, ξοδεύοντας 15 λεπτά, εναλλακτικά - αφήνετε το ΡΜ με τον αναμικτήρα απενεργοποιημένο για μισή ώρα, χωρίς να ξεχνάτε να θερμαίνετε, και στη συνέχεια γυρίζετε απότομα τον αναμικτήρα στις μέγιστες στροφές. Η βρωμίωση των υπολειμμάτων 4-mpf θα είναι οπτικά ορατή ως "λουλούδια" ή "χαιρετισμοί" που αναδύονται από τα βάθη του RM, συνοδευόμενα από φυσαλίδες - πολύ καλά ορατές στην επιφάνεια του RM όταν σταματήσει ο αναδευτήρας - εμφανίζονται σε 1-2 λεπτά μετά τη διακοπή. Όταν μετά από αρκετές προκλήσεις, τέτοια ίχνη σταματήσουν να εμφανίζονται, το 4-mpf σας έχει αντιδράσει.
Πάρτε το χρόνο σας τις πρώτες φορές, να θυμάστε ότι η αναβολή του χρόνου αντίδρασης, ειδικά αν δεν έχετε φτάσει στη σωστή θερμοκρασία, δεν θα καταστρέψει το προϊόν σας. Και είναι προτιμότερο να αφιερώσετε τόσο 3 όσο και 4 ώρες για να έχετε τη μέγιστη απόδοση. Μπορείτε να προσαρμόσετε τον βέλτιστο χρόνο και τη βέλτιστη θερμοκρασία αργότερα. Έτσι, αν υπάρχουν προβλήματα (δεν αποχρωματίζεται στην ώρα του, για παράδειγμα) απλά αυξήστε τον χρόνο, θυμάστε να θερμάνετε το PM στη σωστή θερμοκρασία. Για να εξετάσετε την κατάσταση και το χρώμα του ΡΜ χρειάζεστε μια φορητή λάμπα με μακρύ καλώδιο (εγώ συνήθως κοιτάζω την κορυφή του ΡΜ και την "ουρά" (κάτω αποστράγγιση) του αντιδραστήρα). Η κάτω αποστράγγιση, λόγω του γεγονότος ότι βρίσκεται εκτός του μανδύα, συνήθως κατά τα 2/3 του χρόνου σύνθεσης είναι φραγμένη με στερεό κατακρημνισμένο bk - δεν μπορείτε να κάνετε τίποτα γι' αυτό, θα διαλυθεί στη συνέχεια στο επόμενο στάδιο. Συχνά επίσης το στερεό ΒΚ πέφτει στο καπάκι και στην κορυφή των τοιχωμάτων του αντιδραστήρα (από το εσωτερικό, φυσικά) - ο μανδύας δεν φτάνει και εκεί - και αυτό θα πάει σε διάλυση αργότερα.
Έτσι, η βρωμίωση του 4-mpf έχει τελειώσει, οι προβολές δεν δίνουν ορατές φυσαλίδες, οπότε η βρωμίωση έχει τελειώσει. Η θερμοκρασία του RM διατηρείται μόνο από το σακάκι και πέφτει στους 68-70 βαθμούς. Μειώνουμε τη θερμοκρασία του μανδύα (δεξαμενή θέρμανσης) στους 60 βαθμούς και προχωρούμε αμέσως στην εξουδετέρωση και το ξέπλυμα του RM.
Πλύσιμο του RM μετά τη βρωμίωση.
Όπως είπα προηγουμένως, είναι δυνατόν (και επιθυμητό) να πλένουμε αμέσως μετά την βρωμίωση, χωρίς να αφήνουμε το RM να κρυώσει κάτω από τη θερμοκρασία κρυστάλλωσης του bk-4, ώστε να μην το ζεστάνουμε επώδυνα και για μεγάλο χρονικό διάστημα μετά. Μιλάω σοβαρά - πρώτον, η διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ του κέντρου και των άκρων του αντιδραστήρα μπορεί να είναι αρκετά μεγάλη, γεγονός που θα περιπλέξει την τήξη του bk-4, και δεύτερον - ο διαλύτης μπορεί να χυθεί μόνο μετά τον αποχρωματισμό του RM με θειοθειικό νάτριο.
Σημαντικό. Ο διαλύτης (στην περίπτωσή μας το ορθοξυλένιο) πρέπει να χύνεται μόνο μετά τον αποχρωματισμό του RM, διότι ο ίδιος βρωμιώνεται καλά από το βρώμιο, το οποίο παρέμεινε στο RM μας, δίνοντας έτσι ένα παραπροϊόν. Επομένως, λευκαίνουμε πρώτα το ΡΜ. Για το σκοπό αυτό πρέπει να έχουμε σε ένα μικρό σταγονόμετρο (250-500 ml) αραιωμένο 10% διάλυμα θειοθειικού νατρίου (30 γραμμάρια θειοθειικού ανά 270 γραμμάρια νερού ή 50 γραμμάρια ανά 450 ml νερού). Εάν το χωνί είναι 250 ml, μπορείτε να φτιάξετε ένα ισχυρότερο διάλυμα ή να το ξαναγεμίσετε καθώς προχωράτε. Ανάλογα με διάφορες παραμέτρους (ποιότητα του HBr σας, παρουσία βρωμίου, ταχύτητα της αντίδρασης κ.λπ. - μπορεί να χρειαστείτε από 200 έως 400 ml διαλύματος). Το διάλυμα θειοθειικού άλατος αλλοιώνεται στον αέρα, όχι γρήγορα αλλά σίγουρα, οπότε είναι πιο σωστό να το φτιάξετε ακριβώς πριν την αντίδραση.
Έτσι, βάζετε ένα μικρό σταγονόμετρο με το διάλυμα και βάζετε σε καλή ανάδευση (έχουμε περίπου 450 στροφές ανά λεπτό) και αρχίζετε να ρίχνετε το διάλυμα. Μπορείτε να ρίξετε τα πρώτα 100-150 ml όσο το δυνατόν πιο γρήγορα, και στη συνέχεια να προσθέσετε 20-50 ml ανάλογα με τις ανάγκες, ανάλογα με το χρώμα του RM. Λάβετε υπόψη ότι η λεύκανση δεν είναι στιγμιαία, χρειάζεται αρκετά λεπτά. Το RM σας αρχίζει να λευκαίνει, από κίτρινο σε λευκό. Εάν κάνατε σωστά την αντίδραση, επιτυγχάνεται ένα γαλακτώδες λευκό χρώμα RM. Στην πραγματικότητα, όταν επιτευχθεί αυτό το χρώμα, η έγχυση του θειοθειικού διαλύματος μπορεί να σταματήσει, το λευκό χρώμα είναι το μόνο κριτήριο για την επάρκεια της έγχυσης. Εάν εκτελέσατε την αντίδραση με μια παρενέργεια (στο φως, για παράδειγμα), το RM θα παραμείνει κιτρινωπό χρώμα. Τότε η έγχυση θα πρέπει να διακοπεί εάν το χρώμα δεν αλλάξει μετά από άλλη έγχυση 20-30 ml. Εάν έχετε υπολείμματα bk-4 παγωμένα κάπου στο RM με χρώμα διαφορετικό από το λευκό (π.χ. πορτοκαλί), μπορείτε να έχετε "επιπλέον" 50 ml μετά τη διακοπή του αποχρωματισμού, έτσι ώστε μετά την προσθήκη διαλύτη και τη διάλυση αυτών των κομματιών, το θειοθειικό άλας να "αναχαιτίσει" και αυτό το βρώμιο. Σε γενικές γραμμές, μια μικρή περίσσεια θειοθειικού άλατος δεν θα βλάψει το RM σας.
Η θερμοκρασία του RM σας ρίχνοντας διάλυμα θειοθειικού άλατος σε θερμοκρασία δωματίου και ανακατεύοντας θα πέσει στους 60-65 βαθμούς περίπου, δεν μπορείτε να πάτε χαμηλότερα από αυτό, πρέπει να το ζεστάνετε με ένα μπουφάν. Και ήρθε η ώρα να ρίξετε τον διαλύτη, κατά προτίμηση επίσης μετρημένο εκ των προτέρων. Γενικά, είναι προτιμότερο να μετράτε και να ρίχνετε όλα τα αντιδραστήρια για τη σύνθεση σε φιάλες/δοχεία (κατά προτίμηση με στόμιο) ταυτόχρονα, ώστε να μη χάνετε χρόνο για αυτή την εργασία κατά τη διάρκεια της σύνθεσης.
Στη συνέχεια ρίχνουμε την απαραίτητη ποσότητα ορθοξυλενίου και ανακατεύουμε. Το RM μας γίνεται λευκό και θολό κατά την ανάδευση, καθώς η θερμοκρασία πέφτει. Ωστόσο, η διάλυση συνεχίζεται, και αν κατά τη διάρκεια αυτής της διάλυσης το RM σας γίνει πάλι κίτρινο (δηλαδή βγήκε κάπου ανεξέλεγκτα βρώμιο), μπορείτε να προσθέσετε περισσότερο διάλυμα θειοθειικού άλατος. Σύμφωνα με την εμπειρία μου, μακρύτερα διαλύεται η "ουρά" του αντιδραστήρα (κάτω αποστράγγιση), την οποία έχουμε έξω από τη ζώνη θέρμανσης, αλλά διαλύεται σε 15-20 λεπτά, χρειάζεται να παρέχει καλή ανάδευση και θερμοκρασία του RM τουλάχιστον 50-55 βαθμούς (θέρμανση, αν χρειαστεί από σακάκι) - και αυτή η "ουρά" θα λιώσει από το "χωνί" του νερού και του διαλύτη, από τη ροή, η οποία θα παρέχει αναδευτήρα. Ως έσχατη λύση, τέτοιες "νεκρές" ζώνες μπορούν να θερμανθούν με στεγνωτήρα κατασκευών, αλλά όχι εκθέτοντάς τον σε θερμοκρασίες άνω των 150 βαθμών, ώστε να μην ραγίσει το γυαλί. bk-4, που έχει κολλήσει στην κορυφή των τοιχωμάτων του αντιδραστήρα και στο καπάκι (από το εσωτερικό) ξεπλένεται με απότομη αλλαγή της ταχύτητας του αναμικτήρα, η οποία δημιουργεί κύματα και πιτσιλιές διαλύτη. Ο αντιδραστήρας μας είναι αρκετά ψηλά γεμισμένος, οπότε αυτά τα κύματα και οι πιτσιλιές θα παρασύρουν το στερεοποιημένο bk-4.
Όταν ολοκληρωθεί η διάλυση και δεν έχει απομείνει στερεό bk-4 στην κάτω αποστράγγιση και σε άλλες γωνίες του αντιδραστήρα, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται και τα στρώματα διαχωρίζονται. Το ανώτερο στρώμα που θα πρέπει να έχετε είναι bk-4 διαλυμένο σε ξυλόλιο, θα πρέπει να είναι περίπου 15,5-16 λίτρα. Το κάτω στρώμα είναι νερό με τις ακαθαρσίες που έχουν αφαιρεθεί - περίπου 4 λίτρα ή λίγο περισσότερο (αν χρησιμοποιήσατε υπεροξείδιο 37%. Το κατώτερο στρώμα στραγγίζεται στα απόβλητα και μόνο τότε εξουδετερώνεται το οξύ (αφού το μεγαλύτερο μέρος του οξέος πηγαίνει στο υδατικό στρώμα και γλιτώνουμε πολλή σόδα και κίνηση). Η θέρμανση του μανδύα του αντιδραστήρα μπορεί να απενεργοποιηθεί, καθώς στο μέλλον θα χρειαστούμε θερμοκρασία RM περίπου 35 βαθμούς Κελσίου.
Μετά την απομάκρυνση του στρώματος νερού, ρίχνουμε το διάλυμα σόδας με συνεχή ανάδευση. Θα πρέπει να είναι περίπου 1 -1,5 λίτρα όσον αφορά το διάλυμα σόδας 10% (200 γραμμάρια σόδας ανά 1.800 ml νερού). Αυστηρά μιλώντας θα πρέπει να χύνεται σε περίπου 8, αλλά είναι δύσκολο να μετρηθεί με αυτόν τον τρόπο (πρέπει να πάρουμε δείγματα από το υδατικό στρώμα έξω από τον αντιδραστήρα). Έτσι, ρίχνουμε ακριβώς περίπου 1,2 λίτρα και στη συνέχεια αρχίζουμε να προσθέτουμε 100 ml. Ίσως όχι από την πρώτη ζύμωση, αλλά θα παρατηρήσετε ότι κάποια στιγμή η αχνά λεμονοκίτρινη απόχρωση του διαλύματος bk-4 σε ξυλόλιο στο RM σας γίνεται κρεμώδης απόχρωση (δηλαδή πιο καφετί, χρώμα καφέ). Αυτό είναι συνήθως το σημείο στο οποίο ρίχνετε ακριβώς τη σωστή ποσότητα μαγειρικής σόδας. Αυτό είναι το είδος του tiphook που εξοικονομεί χρόνο. Σε γενικές γραμμές, το να ρίξετε λίγο περισσότερη ή λίγο λιγότερη μαγειρική σόδα δεν αποτελεί μεγάλο πρόβλημα. Μόλις φτάσετε στο σωστό psch (ή στη σωστή απόχρωση), ανακατεύετε το διάλυμα για 2-3 λεπτά και σταματάτε το αναδευτήρα. Ρίχνεις το κάτω υδατικό στρώμα (τώρα που είναι τόσο όσο έριξες το διάλυμα της σόδας) στα σκουπίδια. Στη συνέχεια πλένετε το RM σας τρεις ή τέσσερις φορές σε μερίδες 1,5 λίτρου αποσταγμένου νερού, ακολουθώντας το ίδιο σχήμα - ρίχνετε νερό, ανακατεύετε για 2-3 λεπτά, σταματάτε, περιμένετε το διαχωρισμό των στρωμάτων, αδειάζετε το νερό. Το τελευταίο υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται ξεχωριστά, μετράτε το psh - δεν πρέπει να είναι μικρότερο από 7. Εάν όλα είναι καλά - το πλύσιμο του διαλύματος bk-4 σε νερό έχει ολοκληρωθεί, μπορείτε να προχωρήσετε στην αμίνωση.
Αυτό που μου αρέσει σε αυτή τη σύνθεση είναι η αμίνωση.
!!! Σημαντικό-1: Η αντίδραση αμίνωσης πρέπει να πραγματοποιείται σε αυστηρά ελεγχόμενη θερμοκρασία και χρόνο. Απότομες διακυμάνσεις της θερμοκρασίας (ιδίως υπερθέρμανση) ή παραμονή της αντίδρασης για πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα οδηγούν στην εμφάνιση παρενεργών προϊόντων - ισομέφειας και πυραζινών, ενώ η έντονη υπερθέρμανση (περίπου 70 βαθμοί) οδηγεί στην εμφάνισή τους μέσα σε λίγα λεπτά. Έτσι, όταν ξεκινάτε την αμίνωση, πρέπει να είστε σίγουροι ότι το σακάκι σας (και ο θερμοστάτης) μπορούν να παρέχουν αξιόπιστο έλεγχο της θερμοκρασίας. Επίσης (αυτό είναι σημαντικό γιατί πολλοί άνθρωποι κάνουν λάθος εδώ) είναι σημαντικό να είστε σίγουροι ότι τα θερμόμετρά σας δείχνουν με ακρίβεια τη θερμοκρασία. Καλό είναι να έχετε δύο θερμόμετρα (το ένα εκ των οποίων είναι υγρό αναλογικό) στο RM σας για την παρακολούθηση της θερμοκρασίας, ακριβώς σε περίπτωση που το RM, αρκετά επιθετικά, μπορεί να καταστρέψει το κύριο θερμόμετρο του αντιδραστήρα σας. Συνιστάται επίσης να βαθμονομήσετε το ψηφιακό θερμόμετρο, επίσης με ένα υγρό γνωστής θερμοκρασίας. Και για το συμπληρωματικό θερμόμετρο, είναι σημαντικό να βεβαιωθείτε ότι φτάνει μέχρι το επίπεδο του RM στον αντιδραστήρα σας (φιάλη). Το φορτίο του αντιδραστήρα σε αυτή τη διαδικασία δεν αλλάζει και είναι περίπου 21 λίτρα (θυμόμαστε ότι ένας αντιδραστήρας 20 λίτρων χωράει περίπου 24 λίτρα υγρού, δηλαδή μένει κάτι άλλο). Εάν δεν είστε σίγουροι για τη χωρητικότητα του αντιδραστήρα, μπορείτε να προσθέσετε 1-1,5 λίτρο λιγότερο διαλύτη στο προηγούμενο στάδιο, αυτό είναι αποδεκτό. Αλλά πρέπει να έχετε επιπλέον 3 λίτρα αέρα στον αντιδραστήρα, για ανάδευση, και κάτι άλλο, που θα μάθετε παρακάτω.
!!! Σημαντικό-2: Το καθεστώς θερμοκρασίας-χρόνου για το ορθοξυλένιο και το τολουόλιο είναι το ίδιο όπως και για το βενζόλιο. Σε αυτή τη βάση, επέλεξα 60 βαθμούς και 2,5 ώρες. Στην περίπτωση αυτή, τα πρώτα 15 λεπτά είναι προθέρμανση, δηλαδή λίγο "ατελής". Σημειώστε ότι η εμφάνιση του ισο-μεφ στους 50 βαθμούς και στους 60 βαθμούς είναι περίπου η ίδια, γεγονός που καθόρισε την επιλογή μου. Ωστόσο, ορισμένοι χημικοί που σέβομαι συνιστούν ένα καθεστώς 50 βαθμών και 4 ωρών χρόνου, το οποίο μπορεί να υποδηλώνει ίσως όχι εντελώς σωστά αποτελέσματα της μελέτης, αλλά δεν μπόρεσα να πάρω επιβεβαίωση γι' αυτό. Σε γενικές γραμμές, η αντίδραση στις παραμέτρους που επέλεξα είναι γρήγορη και το προϊόν είναι καθαρό, αλλά η υπερθέρμανση εδώ είναι πιο επικίνδυνη από ό,τι στους 50 βαθμούς. Επίσης, μετά το τέλος του απαιτούμενου χρόνου το RM πρέπει να ψύχεται όσο το δυνατόν γρηγορότερα, διαχωρίζοντας παράλληλα τα στρώματα και αποστραγγίζοντας το υδατικό στρώμα (θα είναι και εδώ στον πυθμένα), έτσι ώστε οι πλευρικές αντιδράσεις να σταματήσουν το συντομότερο δυνατό και να μην προχωρήσουν κατά τη διάρκεια του πλυσίματος μετά την αμίνωση. Η ψύξη κάτω από τους 35-40 βαθμούς είναι αρκετή.
Η αντίδραση αμίνωσης σε αυτούς τους διαλύτες (βενζόλιο/τολουόλιο/οξυλένιο) χαρακτηρίζεται από μια ήρεμη αργή αλλά επίμονη θέρμανση, που λαμβάνει χώρα μέσα σε περίπου 15 λεπτά. Αυτό σας επιτρέπει να ρυθμίσετε την αρχική θερμοκρασία στους 35 βαθμούς και να απενεργοποιήσετε το μπουφάν θέρμανσης/ψύξης (μπορείτε να το βάλετε σε μια μικρή ψύξη, αλλά μετά από 20 λεπτά θα πρέπει να το ζεστάνετε), να ενεργοποιήσετε τον αναμικτήρα σε αξιοπρεπή ταχύτητα στροφών (στην περίπτωσή μας - περίπου 1000) να ρίξετε αμέσως ΟΛΗ τη μεθυλαμίνη στο PM και να περιμένετε τη θέρμανση, η οποία κορυφώνεται σε περίπου 15 λεπτά αντίδρασης. Εάν έχετε διαφορετικές παραμέτρους ( όγκος RM, ταχύτητα αντίδρασης jacket, χωρητικότητα θερμοστάτη), η θερμοκρασία εκκίνησης θα είναι διαφορετική. Σε γενικές γραμμές, θα συνιστούσα να μειώσετε τη θερμοκρασία εκκίνησης εάν αυξήσετε τον όγκο του ΡΜ και να την αυξήσετε εάν τον μειώσετε, αλλά θα πρέπει να βρείτε μόνοι σας την ακριβή τιμή.
!!! Σημαντικό-3: Έχοντας κατά νου ότι η υπερθέρμανση πάνω από τους 60 βαθμούς είναι ανεπιθύμητη, μπορώ να σας δώσω μια καλή συμβουλή. Πριν ξεκινήσετε την αντίδραση, ρίξτε 2 λίτρα κρύου (παγωμένου) απεσταγμένου νερού σε ένα χωνί σταγόνας ή άλλο δοχείο που μπορεί να αδειάσει γρήγορα στον αντιδραστήρα και να μετρηθεί. Η προσθήκη αυτού του νερού στο RM δεν θα έχει καμία επίδραση στην αντίδραση, αλλά ακόμη και μισό λίτρο μπορεί να ρίξει τη θερμοκρασία του RM κατά 3-5 βαθμούς σχεδόν αμέσως, και σίγουρα πιο γρήγορα από ό,τι ανεβαίνει κατά τη θέρμανση. Γι' αυτό υπάρχει ένας ελεύθερος όγκος αέρα στον αντιδραστήρα. Θα πρέπει να προστίθεται όταν η θερμοκρασία στο RM υπερβαίνει τους 61 βαθμούς, σε μικρές δόσεις, διατηρώντας τη θερμοκρασία όχι υψηλότερη από 60 βαθμούς.
Οπότε, ρυθμίζουμε τη θερμοκρασία εκκίνησης, ανοίγουμε τον αναδευτήρα σε υψηλές στροφές, κλείνουμε προς το παρόν το μπουφάν (ή το βάζουμε σε μικρή ψύξη), βάζουμε το ψυγείο έκτακτης ανάγκης στο χωνί πάνω από τον αντιδραστήρα, ρίχνουμε όλο το ΜΑ ταυτόχρονα και ανοίγουμε το χρονόμετρο. Αν κάποιος είναι σίγουρος για το μπουφάν και τον θερμοστάτη του, μπορεί να ρυθμίσει αμέσως υψηλότερη θερμοκρασία και να την κρατήσει σταθερή με τον θερμοστάτη, αλλά εγώ εστιάζω σε φιάλες/σπιτικούς αντιδραστήρες, και εκεί το μπουφάν δεν είναι τόσο καλό. Και το RM μας αρχίζει να θερμαίνεται, αργά αλλά αναπόφευκτα, και μέσα σε περίπου 15 λεπτά θα φτάσει τους 60, βαθμούς, με τους τελευταίους βαθμούς να είναι πολύ πιο αργοί από τους προηγούμενους βαθμούς. Όταν συνειδητοποιούμε ότι στους 60 βαθμούς η αύξηση της θερμοκρασίας έχει σχεδόν ολοκληρωθεί (και όλη η θερμότητα που έχουμε θα απελευθερωθεί για περίπου 20 λεπτά), ενεργοποιούμε τη θέρμανση του μανδύα για να "μαζέψουμε" και να κρατήσουμε τη θερμοκρασία. Πρέπει να ρυθμίσω τη θερμοκρασία του υγρού θέρμανσης στους 62-63 βαθμούς, να την απενεργοποιώ όταν ξεπερνάει αυτή την τιμή και να την ενεργοποιώ όταν πέφτει στους 60 βαθμούς. Αν όλα γίνουν σωστά, θα χρειαστούν 15-20 λεπτά για να φτάσει η θερμοκρασία στο PM στους 59-60 βαθμούς και σε αυτό το επίπεδο θα σταθεροποιηθεί. Στη συνέχεια, περιμένετε τις πιο βαρετές 2 ώρες σε αυτή τη σύνθεση, αλλά πρέπει να βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία δεν θα πάει γύρω-γύρω, κάτι που, ωστόσο, είναι αρκετά εύκολο να γίνει, επειδή η αντίδραση είναι πολύ προβλέψιμη. Μέχρι το τέλος της αντίδρασης, πρέπει να θερμάνετε περισσότερο κατά μέσο όρο, αλλά και αυτό είναι κατανοητό. Εάν η θερμοκρασία αρχίσει να εκτοξεύεται πάνω από τους 61 βαθμούς, χρησιμοποιήστε "ψύξη έκτακτης ανάγκης", αλλά εντός λογικών ορίων.
Περαιτέρω όλα είναι απλά. Μετά από 2 ώρες και 30 λεπτά (όπου τα πρώτα 15-20 λεπτά - θέρμανση και σταθεροποίηση της θερμοκρασίας) - αλλάζουμε απότομα τη λειτουργία του σακακιού, βάζοντάς το στη μέγιστη ψύξη (σε T = 35 βαθμούς), και στα χειροποίητα συστήματα - ρίχνουμε νερό ψύξης - παγωμένο νερό ή ρίχνουμε πάγο, απενεργοποιούμε τον αναδευτήρα και τα στρώματα χωρίζονται. Το λάδι παίρνει ένα ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα, το νερό είναι σχεδόν άχρωμο, στραγγίζουμε το νερό σε ξεχωριστό δοχείο και αρχίζουμε την εξαγωγή και το ξέπλυμα του λαδιού.
Παρεμπιπτόντως, μια ακόμη σημείωση σχετικά με την αμίνωση. Πήραμε μεθυλαμίνη με 1,5 φορές το mole reserve, και λαμβάνοντας υπόψη ότι χρειάζεστε 2 moles από αυτήν για 1 mole bk-4, παίρνετε 3 φορές την ποσότητα (κατά moles) του bk-4. Αν ο προμηθευτής σας έχει συνείδηση και δεν το αποθηκεύσατε στην μπαταρία με ανοιχτό καπάκι, αυτό είναι συνήθως αρκετό, και η συζήτηση για 6πλάσιο απόθεμα μπορεί να χαρακτηριστεί ως τρομολαγνεία του φόρουμ. Πάντως, μετά την αποστράγγιση του στρώματος νερού, δεν είναι κακή ιδέα... απλά μυρίστε το. Η μυρωδιά των ούρων/αμμωνίας/μεθυλαμίνης σας λέει ότι όλα είναι εντάξει, υπάρχει αρκετό απόθεμα. Ωστόσο, η απουσία μιας τέτοιας οσμής, πολύ περισσότερο η ευδιάκριτη μυρωδιά του bk-4 σας λέει ότι είστε άτυχοι και η μεθυλαμίνη σας δεν είναι καλή. Και την επόμενη φορά θα πρέπει να προσθέσετε περισσότερη από αυτήν (και ίσως να αλλάξετε τον προμηθευτή σας). Δεν μπορώ να πω πόσο περισσότερο - εξαρτάται από την απόδοση του τελικού προϊόντος, αλλά δόξα τω Θεώ δεν έχω συναντήσει ποτέ τόσο εξαντλημένη μεθυλαμίνη.
Υπενθυμίζουμε ότι "λάδι" ονομάζουμε την ελεύθερη βάση της μεφεδρόνης (ελεύθερη βάση μεφεδρόνης), η οποία λαμβάνεται μετά την αμίνωση της bk-4. Μετά την αντίδραση αυτή πρέπει να πλυθεί από το υπόλειμμα μεθυλαμίνης (το οποίο λήφθηκε σε περίσσεια λόγω της πτητικότητάς του), καθώς και από το υδροβρωμιούχο μεθυλαμίνη (HB), το οποίο λαμβάνεται από το "δεύτερο" mole της ΜΑ που δεσμεύει το βρωμιούχο υδρογόνο που παράγεται κατά την αμίνωση της bk-4. Και οι δύο αυτές ουσίες είναι καλά υδατοδιαλυτές και αδιάλυτες στο ο-ξυλένιο, οπότε ξεπλένονται από το "λάδι" με νερό. Το επόμενο στάδιο της οξίνισης είναι πολύ ανεπιθύμητο, διότι η HB MA και η HC MA, η οποία εμφανίζεται κατά την οξίνιση από την MA, είναι πρώτα απ' όλα υδατοδιαλυτές, όπως ακριβώς και η HC μεφεδρόνη, πράγμα που σημαίνει ότι ξεπλένονται πολύ άσχημα. Και δεύτερον, είναι πολύ ανθυγιεινά για την υγεία του χρήστη, γι' αυτό μην εγκαθιστάτε αγοραστές. Και πρέπει να το πλύνετε καθαρά, αν και με κόστος κάποιες απώλειες του ίδιου του "ελαίου" - όχι χωρίς λόγο, η αναμενόμενη απόδοση αυτού του σταδίου είναι χαμηλότερη από εκείνη των άλλων.
Γιατί; Επειδή το ίδιο το "λάδι" είναι υδατοδιαλυτό, αν και χειρότερα από ό,τι στο ξυλόλιο (βενζόλιο, τολουόλιο). Επομένως, είναι προτιμότερο να πλένετε με μικρές ποσότητες νερού (περίπου το 1/10 του στρώματος λαδιού σας σε ξυλόλιο, δηλαδή 1,7 λίτρα ανά πλύση) και πιο συχνά. Με αυτόν τον τρόπο θα υπάρχει μια βέλτιστη αναλογία μεταξύ των ακαθαρσιών που καθαρίζονται και της φροντίδας του ίδιου του "λαδιού". Αλλά εκτός αυτού, έχουμε περίπου 5-6 λίτρα του στρώματος νερού μας (και περισσότερα αν προσθέσετε ψύξη έκτακτης ανάγκης), υπάρχει μια αρκετά σημαντική ποσότητα "λαδιού" εκεί, και θα πρέπει να απομακρυνθεί.
Το απομακρύνουμε (επιστημονικά - το εξάγουμε) με το ίδιο ξυλόλιο, 4 πλύσεις των 500 ml η καθεμία. Το κάνουμε ΠΡΙΝ καθαρίσουμε το λάδι με νερό, για να αποφύγουμε να σύρουμε τη βρωμιά στο καθαρό λάδι και να μην αυξήσουμε τον αριθμό των πλύσεων. Επιστημονικά θα έπρεπε να γίνεται σε διαχωριστικό χωνί, διαχωρίζοντας προσεκτικά τα στρώματα, αλλά εμείς θα απλοποιήσουμε και θα επιταχύνουμε αυτή τη διαδικασία, γιατί σε αυτή την περίπτωση χρειαζόμαστε το πάνω στρώμα, το οποίο επιστημονικά οδηγεί σε μεγάλη υπερχείλιση δύσοσμου υγρού. Θα το κάνουμε πιο απλό και πιο προσεγγιστικό:
Πάρτε το δοχείο με το αποστραγγισμένο στρώμα νερού και ρίξτε 500 ml ξυλόλης απευθείας σε αυτό. Κλείνουμε το καπάκι και το ανακινούμε έντονα για μισό λεπτό, στη συνέχεια, ανεβάζουμε το καπάκι, εκτονώνουμε την πίεση που έχει συσσωρευτεί εκεί και περιμένουμε μερικά λεπτά για να διαχωριστούν τα στρώματα. Στη συνέχεια, ρίχνουμε προσεκτικά, μέσω του λαιμού της φιάλης, με ένα λεπτό ρεύμα σε ένα άλλο δοχείο ή γυάλινο ποτήρι ζέσεως (3 λίτρων, όχι λιγότερο) το ανώτερο στρώμα ξυλόλης. Εάν παραμείνει λίγο από αυτό στο δοχείο - κανένα πρόβλημα, έχουμε τρεις ακόμη πλύσεις. Αν πάρουμε λίγο νερό - κανένα πρόβλημα. Συνολικά, ρίχνουμε περίπου 600-650 ml υγρού με μικρή στάλα, παίρνοντας λίγο νερό. Έτσι επαναλαμβάνουμε 3 φορές ακόμα, σπαταλώντας 2 λίτρα ξυλόλης και παίρνοντας 3 λίτρα της "κρέμας" μας, η οποία στο ποτήρι υποδοχής (δοχείο) θα διαιρεθεί επίσης με 2 λίτρα (πάνω κάτω) ξυλόλης με το περιεχόμενό της "λάδι" και μισό λίτρο νερού, που μένει παρακάτω. Αυτό το ανώτερο στρώμα το ρίχνουμε ήδη στον αντιδραστήρα, ακόμα πιο ακριβές (από το ποτήρι καθόλου είναι πιο ακριβές να το χωρίσουμε), το υπόλοιπο νερό από τα δοχεία και το ποτήρι το ρίχνουμε στα σκουπίδια. Αυτός είναι ένας γρήγορος τρόπος και για τους σκοπούς μας αρκετά ακριβής. Το ξυλόλιο και το "λάδι" τα ρίχνουμε στον αντιδραστήρα και μπορούμε να πλύνουμε το "λάδι". Η ορθότητα των ενεργειών σας θα υποδειχθεί από το γεγονός ότι η πρώτη αποστράγγιση ξυλόλης με "λάδι" θα έχει αρκετά έντονο κίτρινο χρώμα και η τελευταία θα είναι σχεδόν άχρωμη.
Το "πετρέλαιο", μετά την αποστράγγιση του υδατικού στρώματος και την προσθήκη του εκχυλισμένου "φυγόμενου", καταλαμβάνει περίπου 17 λίτρα στον αντιδραστήρα. Και το πλένουμε με νερό, καθαρό αποσταγμένο νερό, ΧΩΡΙΣ πρόσθετα. 1,7 λίτρα ανά πλύση. Το πλένουμε μέχρι το νερό έκπλυσης, που αποστραγγίζεται σε ξεχωριστό δοχείο, να μην μυρίζει πλέον ούρα/αμμωνία/μεθυλαμίνη. Αυτό μπορεί να πάρει 3 έως 6 πλύσεις, όσες χρειάζεστε. Μέχρι την τρίτη πλύση, δεν χρειάζεται καν να το μυρίσετε και να το στραγγίξετε αμέσως. Πλένω 5-6 φορές, το νερό σταματάει να είναι θολό κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, που είναι επίσης ένας καλός δείκτης. Οι πρώτες πλύσεις μπορούν να μοιραστούν όχι με μεγάλη ακρίβεια για να επιταχυνθεί η διαδικασία, αφήνοντας λίγο γαλάκτωμα. Τις δύο τελευταίες είναι επιθυμητό να τις αφήσω να σταθούν περισσότερο και να τις χωρίσω με ακρίβεια. Το PSH του τελευταίου στραγγισμένου νερού πρέπει να είναι περίπου 8. Η όλη διαδικασία διαρκεί στον αντιδραστήρα με την αποστράγγιση του πυθμένα και το tiphack έκπλυσης του νερού μου περίπου 40-45 λεπτά. Καλά και το "λάδι" σας θα πρέπει να ελαφρύνει κάπως κατά τη διαδικασία και να είναι έτοιμο να ξινίσει.
Το λάδι είναι έτοιμο... Λοιπόν, έτοιμο. Όλα εξαρτώνται από τη μέθοδο ξινίσματος που έχετε επιλέξει, η οποία, όπως φάνηκε, πρέπει να εξεταστεί μαζί με τις μεθόδους περαιτέρω καθαρισμού. Δηλαδή, αφού καθορίσετε τη μέθοδο οξίνισης, καθορίζετε περαιτέρω τη μέθοδο καθαρισμού του προϊόντος που προκύπτει.
Για τον διαλύτη αυτό μπορείτε να προτείνετε δύο διαφορετικούς τρόπους - οξίνιση σε άνυδρο μέσο και οξίνιση σε υδατικό μέσο με επιλογή του υδατικού κλάσματος και επακόλουθο πλύσιμό του. Αν δεν σας πειράζει, θα αντιγράψω εδώ αυτά τα σχήματα από το εν λόγω νήμα, κάνοντας μερικά σχόλια και διορθώσεις στο πλαίσιο των εμφανιζόμενων tiphacks). Ναι, τα διαγράμματα εξακολουθούν να βελτιώνονται, πρόκειται για μια ζωντανή διαδικασία.
!!! Σημαντικό: μπορεί να έχετε παρατηρήσει ότι στη συνταγή μου, η ποσότητα του υδροχλωρικού οξέος είναι ένα υπολογισμένο πράγμα. Δηλαδή, αν τα κάνατε όλα σωστά, και πήρατε τα αναμενόμενα αποτελέσματα σε κάθε βήμα της σύνθεσης, τότε συνιστώ να ΛΙΓΟΤΕΡΑΝ το οξύ με υπολογισμό, αντί να ελέγχετε συνεχώς το Psch. Λαμβάνοντας υπόψη ότι είναι αποδεκτό να θερμανθεί το μίγμα κατά την οξίνιση μέχρι τους 40-45 βαθμούς, η έκχυση του οξέος με ενεργή ανάδευση και κάποια ψύξη, δηλαδή όλη η οξίνιση, μπορεί να διαρκέσει 10-15 λεπτά. Μια άλλη σκέψη δεν διατυπώθηκε από εμένα, αλλά την παραθέτω τώρα: "η υπεροξίνιση κατά 10% (δηλ. η προσθήκη 10% περισσότερου οξέος από το απαραίτητο) δεν είναι τρομερή, η ακρίβεια της μέτρησης του PSH είναι πολύ χαμηλότερη και μπορεί να οδηγήσει, ειδικά σε άνυδρα μέσα, σε σφάλματα έως και 30%." Τέλος του αποσπάσματος. Οπότε καταλαβαίνετε τι σημαίνει αυτό; Αν δεν υπήρχαν κρίσιμα λάθη πουθενά στη σύνθεση, τότε μπορείτε να ρίξετε το οξύ όπως έχει υπολογιστεί (και ο υπολογισμός αυτός δίνεται στην αρχή, στον προσδιορισμό της ποσότητας των αντιδραστηρίων). Στη συνέχεια, προσθέτεις το οξύ (ή τον υδροχλωρικό όξινο άνυδρο διαλύτη) όλο μέσα, ενώ ανακατεύεις έντονα, και αφήνεις το ΠΜ να ανακατεύεται για περίπου 10 λεπτά ακόμα. Μετά από αυτό, είναι ακόμα καλύτερο να μετρήσετε το ΠΣΗ. Σε περίπτωση 5,5 και κάτω (δηλαδή το πήρατε ή λίγο υπεροξύ), τα αφήνετε όλα ως έχουν, σε περίπτωση 6 και άνω μπορείτε να προσθέσετε 5-10% περισσότερο οξύ (εξαρτάται από το πόσο κουραστήκατε και θέλετε να ολοκληρώσετε τη σύνθεση), μετρώντας το ΠΗΧ μετά από κάθε προσθήκη. Έτσι, όλη η οξίνιση διαρκεί περίπου 30 λεπτά, ανεξάρτητα από τη μέθοδο, και θα εξετάσουμε τις μεθόδους παρακάτω.
1. Δεν χρειάζεται να στεγνώσουμε το RM πριν από την οξίνιση - έτσι κι αλλιώς προσθέτουμε νερό. 2. Οξυνόμαστε με κανονικό υδατικό υδροχλωρίδιο, αλλά προσθέτουμε περισσότερο απεσταγμένο νερό (έως 1 λίτρο ανά 1 kg μεφ). Εάν το μεφ εξακολουθεί να αρχίζει να πέφτει, προσθέτουμε λίγο ακόμα μέχρι να διαλυθεί. Σε καμία περίπτωση δεν πρέπει να προσθέσετε ούτε IPA ούτε ακετόνη - θα καταστρέψουν τα πάντα.
2. Προσπαθούμε να βυθίσουμε το RM μετά την οξίνιση. Χωρίζεται σε δύο στρώματα. Το υδατικό (περιέχει μεφ) και το μη υδατικό. Ξεχύνουμε το μη υδατικό στρώμα ή το χρησιμοποιούμε για αναγέννηση. Πλένουμε το υδατικό στρώμα 2-3 φορές με DXM (καλύτερα DXM, ακόμη και αν έχουμε σύστημα με βάση το ξυλένιο, γιατί από την εμπειρία αφαιρεί περισσότερη βρωμιά). Πλένουμε με τον ίδιο τρόπο που κάναμε με το νερό μετά την αμίνωση - δηλαδή προσθέσαμε DXM, αναδεύσαμε, καθιζάναμε, χωρίσαμε τα στρώματα, χύσαμε το στρώμα με DXM (είναι στον πυθμένα). Ο όγκος της μερίδας DXM είναι το 10% του όγκου του στρώματος νερού.
3. Μετά από αυτό εξατμίζουμε την ποσότητα του υδατικού κλάσματος περίπου δύο φορές μέχρι να έχουμε 1 γραμμάριο νερού ανά 1 κιλό μεφ. Εδώ είναι μια σημείωση - έχουν γίνει αλλαγές σε σχέση με το θέμα σχετικά με τον καθαρισμό. Αν εξατμίσετε περαιτέρω, το meph θα πέσει έξω, ακόμη και στους 50 βαθμούς και θα σας ζαζάρει όλους τους σωλήνες. Εξατμίστε καλύτερα υπό κενό - ακόμα και υπό ρηχό κενό το νερό βράζει στους 60-65 και ο meph σας είναι ολόκληρος - σας υπενθυμίζω ότι η υπερθέρμανση του διαλύματος πάνω από τους 85 βαθμούς δεν συνιστάται. Αλλά υπάρχει και μια άλλη tiphak - αν ρίξετε λίγο υδροχλωρικό οξύ στο νερό σας (και αν το υπεροξύνετε λίγο, τότε δεν κάνετε τίποτα), τότε σε όξινο περιβάλλον ο μεφ μπορεί να βράσει χωρίς κενό. Μπορείτε να βράσετε το mephe (σε όξινο περιβάλλον) σε μια συνηθισμένη κατσαρόλα, και τότε μπορείτε να πιάσετε τη συγκέντρωση του διαλύματος στα 400 γραμμάρια νερού ανά 1,5 kg mephe, και να σώσετε το IPS. Απλά μην καίτε το meph - αν σκοπεύετε να πάρετε 3 200 γραμμάρια meph, τότε ο συνολικός όγκος του εξατμιζόμενου υγρού δεν πρέπει να είναι μικρότερος από 4 λίτρα (!!!), και κατά προτίμηση 4 100-4 200 ml.
4. Στη συνέχεια, ρίχνουμε ένα διάλυμα ή πολτό, το οποίο αποδεικνύεται (αν έχετε ψύξει ή εξατμισμένο διάλυμα) 9 λίτρα IPS σε 2 λίτρα διαλύματος (1,5 kg meph + 400 γραμμάρια νερού), και καθαρίστε με τη μέθοδο 3. Αν για 1 κιλό meph έχει μείνει 1 λίτρο νερό στη φιάλη, τότε το IPS πρέπει να χυθεί σε διπλάσια ποσότητα και να εξατμιστεί επίσης περισσότερο. Αλλά όλα αυτά σε ένα κλειστό σύστημα.
5. Το βάζουμε στην κατάψυξη, περιμένουμε τη νύχτα, παίρνουμε ίζημα (πρακτικά καθαρό κρυσταλλικό). Στη συνέχεια το ξεπλένουμε με ασετόν. Ανάλογα με την καθαρότητα, χρησιμοποιούμε 1 ή 2 φορές. Κέρδος.
Αυτή η μέθοδος δεν απαιτεί ούτε επιπλέον αντιδραστήρια, ούτε ξήρανση, ούτε μακρά διήθηση. Για 5 kg μεφ, μπορείτε να χωρέσετε σε 8 ώρες όλα τα στάδια εκτός από το τελευταίο ξέπλυμα με ακετόνη. Επιπλέον, λόγω του συνδυασμού τριών μεθόδων καθαρισμού και τριών διαφορετικών διαλυτών (DXM, IPS, ακετόνη) όλες οι ακαθαρσίες ξεπλένονται πολύ καλύτερα.
Ένα πρόσθετο πλεονέκτημα είναι ότι οι διαλύτες (ξυλένιο/βενζόλιο/τολουόλιο, IPS, ακετόνη) ΔΕΝ είναι ΜΙΚΤΟΙ και συνεπώς μπορούν εύκολα να αναγεννηθούν. Η αναγέννηση των διαλυτών νομίζω ότι είναι ένα ΠΟΛΥ σημαντικό θέμα, όχι εις βάρος της εξοικονόμησης, αλλά εις βάρος της μειωμένης προμήθειας και συνεπώς της μυρωδιάς του εργαστηρίου, μειώνοντας τα απόβλητα - μειώνει επίσης την μυρωδιά. Λοιπόν, και μεταφέρουν μόνοι τους στα χωράφια και τα δάση είναι επίσης λιγότερο. Οι διαλύτες μπορούν να αναγεννηθούν σε όλες τις μεθόδους, με διαφορετική επιτυχία, αλλά στις περισσότερες περιπτώσεις με επιτυχία, διαβάστε το άρθρο σχετικά με το θέμα - αναφέρεται επίσης μεταξύ των άρθρων στην αρχή αυτού του νήματος.
Αυτά είναι όλα. Χρησιμοποιήστε το. Η διαδικασία είναι ζωντανή. Σας ευχαριστώ.
σ.σ. Ψάχνω επίσης ενεργά για χορηγούς για αυτό το έργο.
Ας υπολογίσουμε τι και πόσο σε mol θα είναι στα αγαπημένα μας αντιδραστήρια και αντιδράσεις. Τι ξέρουμε λοιπόν γι' αυτά και τι παίρνουμε (ελέγξτε μόνοι σας τους υπολογισμούς).
1. 4-μεθυλοπροπιφαινόνη (4-mpf), τύπος C10H12O, μοριακή μάζα 148,2, 99% υγρό, πυκνότητα 0,963 (σύμφωνα με άλλες πηγές πυκνότητα 0,993).
Έτσι, 1 mole 4-MPH είναι 148,2 γραμμάρια, λαμβανομένης υπόψη της συγκέντρωσης 148,2/99% = 149,7 γραμμάρια ή λαμβανομένης υπόψη της πυκνότητας = 155,5 ml.
2. Βρωμοϋδρογόνο (HBr), τύπος HBr, μοριακή μάζα 80,91, αέριο, 48% καθαρό υδατικό διάλυμα, πυκνότητα 1,5
Έτσι, 1 mol HBr=80,91 γραμμάρια, ή λαμβάνοντας υπόψη τη συγκέντρωση 168,5 γραμμάρια 48% υδατικού διαλύματος, ή λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητα 112,5 ml
3. Υπεροξείδιο του υδρογόνου, τύπος H2O2, μοριακή μάζα 34,01, αέριο, 37-60% υδατικό διάλυμα, πυκνότητα 1,14-1,2
4. Μεθυλαμίνη (MA), τύπος CH3NH2, μοριακή μάζα 31,1, αέριο, 38% διάλυμα σε νερό, πυκνότητα 0,9
Έτσι, 1 mol ΜΑ σε 38% διάλυμα θα αντιστοιχούσε σε 82 γραμμάρια 38% διαλύματος, ή 91 ml λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητα.
5. Χλωριούχο υδρογόνο (που μερικές φορές είναι υδροχλωρικό οξύ), τύπος HCl, μοριακή μάζα 36,46, αέριο, 36% υδατικό διάλυμα, πυκνότητα 1,18
Έτσι, 1 mol HCl σε 36% διάλυμα θα ήταν 101,3 γραμμάρια 36% διαλύματος ή λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητα 86 ml.
Αν το HCl διαλυθεί σε IPS (υδροχλωρικό οξύ IPS, 30% διάλυμα) ή διοξάνιο (υδροχλωρικό οξύ διοξάνιο 26% διάλυμα), έχουμε:
- 1 mole HCl σε IPS = 121,5 γραμμάρια
- 1 mole HCl σε διοξάνιο = 140,2 γραμμάρια.
6. Bromo-4-Methylpropiophenone (Bromketon-4, BK-4), τύπος C10H11OBr, μοριακή μάζα 227,1
7. Ελεύθερη βάση μεφεδρόνης (mepha CO, "λάδι"), τύπος C11H15NO, μοριακή μάζα 177,24
8. Υδροχλωρική μεφεδρόνη (HC mepha), τύπος C11H15NO*HCl, μοριακή μάζα 213,7
Ζητώ συγγνώμη από τους χημικούς για την τόσο πρόχειρη ορθογραφία.
Μπορείτε να υπολογίσετε μόνοι σας τον τύπο και τη μοριακή μάζα της κετόνης ιωδίου, λαμβάνοντας υπόψη ότι αντί για βρώμιο (Br, μοριακό βάρος 79,91) υπάρχει ιώδιο (I, μοριακό βάρος 126,9). Αυτό εξηγεί επίσης γιατί χρειάζεται περισσότερη ιωδοκετόνη από τη βρωμοκετόνη για να παραχθεί η ίδια ποσότητα μεφεδρόνης: είναι βαρύτερη ανά μόριο.
Αυτή η συνταγή χρησιμοποιεί ελάχιστο αλλά επαγγελματικό εξοπλισμό. Φιάλες, σωλήνες, μεταβάσεις. Έχω μια κακή στάση απέναντι στις συνθέσεις "κατσαρόλας", επειδή είναι θεμελιωδώς αδύνατο να επιτευχθούν κανονικές αποδόσεις και ποιότητα σε αυτές.
Δεν είμαι κατά της ελεύθερης διανομής αυτής της συνταγής, αλλά θα ήθελα να με αναφέρουν και να με συμπαθούν. Ωστόσο, ούτε εδώ υπάρχουν υποχρεωτικές ενέργειες, όλα εξαρτώνται από εσάς.
Βήματα (βασικά και ενδιάμεσα) για τη σύνθεση της μεφεδρόνης:
Hbr και H2O2 ("Πράσινη βρωμινοποίηση")Τύποι αντιδράσεων (εδώ δύο αντιδράσεις γίνονται παράλληλα, ένα μέρος του αποτελέσματος της δεύτερης αντίδρασης επιστρέφεται ως αρχικό αντιδραστήριο για την πρώτη):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O και
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
ΣΥΝΟΛΙΚΗ ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Αποτέλεσμα της αντίδρασης - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Πλύση μετά τη βρωμινοποίηση.
Απαραίτητη για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων βρωμίου και οξέος από το προκύπτον bk-4.
1.3 Αμινοποίηση του BK-4 με μεθυλαμίνη για την παραγωγή μεφεδρόνης
Τύπος αντίδρασης:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Αποτέλεσμα της αντίδρασης - Ελεύθερη βάση της μεφεδρόνης (έλαιο, freebase), C11H15NO
1.4 Πλύση μετά την αμίνωση.
Απαραίτητη για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων μεθυλαμίνης (MMA) και από την προκύπτουσα μεφεδρόνη
1.5 Οξίνιση με υδροχλωρικό οξύ (υδατικό διάλυμα χλωριούχου υδρογόνου) με απελευθέρωση υδατικού διαλύματος 4-MMS
Τύπος αντίδρασης - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Αποτέλεσμα της αντίδρασης - υδροχλωρική μεφεδρόνη, C11H15NO*HCl
1.6 Πλύση μετά την οξίνιση.
Απαραίτητη προκειμένου να καθαριστεί το υδατικό διάλυμα HC 4-MMS (mef) από τις οργανικά διαλυτές ακαθαρσίες.
Το βήμα αυτό έχει νόημα μόνο εάν έχετε επιλέξει μεταξύ των μεθόδων οξίνισης την οξίνιση στο υδατικό κλάσμα και μπορεί κατ' αρχήν να θεωρηθεί ως η αρχή του καθαρισμού. Επειδή όμως πραγματοποιείται στον αντιδραστήρα στο πλαίσιο της ίδιας φόρτωσης και των ίδιων διαδικασιών, το αναφέρω ως ένα μέρος της σύνθεσης.
Για το βήμα 1.1. (BROMING)
Υπολογισμοί αντιδραστηρίων για 30 mol:
4-mpf (η κύρια πρόδρομη ουσία για την παρασκευή μεφεδρόνης):
----- 30 mol 4-mpf είναι 4,491 γραμμάρια ή 4,536 ml. Εδώ λαμβάνουμε υπόψη τη συγκέντρωση (99%) και την πυκνότητα (99%) του 4-mpf
Το ΣΥΝΟΛΟ είναι 4,491 γραμμάρια ή 4,536 ml.
HBr (Οξύ βρωμιούχου υδρογόνου - υδατικό διάλυμα):
----- 30 mol Hbr (δηλαδή 2,428 g καθαρού ή 5,060 g 48% διαλύματος ή 3,395 ml) ΣΥΝ 5% απόθεμα
Το ΣΥΝΟΛΟ του Hbr είναι 5,310 γραμμάρια ή 3,570 ml.
Υπεροξείδιο του υδρογόνου (συνιστούμε να λαμβάνετε συγκέντρωση όχι μεγαλύτερη από 37%, υψηλότερες συγκεντρώσεις αποτελούν κίνδυνο πυρκαγιάς):
----- 30 mol H2O2 (δηλαδή 1.020 g καθαρού ή 2.756 g 37% διαλύματος ή 2.418 ml) ΣΥΝ ένα απόθεμα 10%.
ΣΥΝΟΛΟ 37% ΠΕΡΙΒΑΛΛΟΝ - 3,033 γραμμάρια ή 2,660 ml
Εάν αγοράσατε μια διαφορετική συγκέντρωση υπεροξειδίου, μπορείτε εύκολα (χρησιμοποιώντας τις πληροφορίες στο άρθρο "Molar Calculus for Dummies") να υπολογίσετε εκ νέου την ποσότητα που χρειάζεστε.
Η μέγιστη δυνατή θεωρητική απόδοση από αυτό το βήμα είναι 20 mol ή 4,542 γραμμάρια BK-4.
Εκτιμώμενη απόδοση, συμπεριλαμβανομένων των απωλειών κατά τη σύνθεση και τις πλύσεις - 93% - 28 moles ή 6.360 g BK-4
Για το βήμα 1.2
Για τον αποχρωματισμό και την απομάκρυνση της οξύτητας χρειάζεστε (τουλάχιστον)
- Διάλυμα θειώδους νατρίου 20% - 400 ml, δηλαδή περίπου 80 γραμμάρια θειώδους νατρίου διαλυμένα σε 320 ml νερού.
- Σόδα μαγειρικής νατρίου 6% πολτός - 1.400 ml, δηλαδή περίπου 230 γραμμάρια σόδας διαλυμένα σε 1.170 ml νερού.
ΑΛΛΑ: αυτό ισχύει εάν έχετε στραγγίξει σωστά το υδατικό στρώμα χωρίς να αφήσετε σημαντικό υπόλοιπο νερού (με βρώμιο και οξύ). Ως εκ τούτου, σας συμβουλεύουμε να φτιάξετε διπλάσια ή ίσως ΤΡΙΠλάσια ποσότητα από αυτά τα αντιδραστήρια και να προσθέτετε σε μικρές δόσεις - θειώδες νάτριο - μέχρι να αποχρωματιστεί το PM, και σόδα - μέχρι το Psch να είναι τουλάχιστον 6-7. Σε αυτή την περίπτωση τα αντιδραστήρια μπορεί να πάνε περισσότερο - αυτό συμβαίνει.
Μετά από αυτές τις εργασίες προσθέτουμε τον διαλύτη - στην προκειμένη περίπτωση ορθοξυλένιο σε ποσότητα
----- 250 ml/mol*30 moles = 7.500 ml ή, λαμβάνοντας υπόψη την πυκνότητά του 0,88 = 6.600 g.
Για το βήμα 1.3. (ΑΜΙΝΟΠΟΙΗΣΗ)
Υπολογισμός των αντιδραστηρίων για 28 mol:
BK-4 (έξοδος από το BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
ΣΥΝΟΛΟ: 6 360 γραμμάρια
Διαλύτης (χύνεται στο προηγούμενο βήμα - πλύση).
----- o-ξυλένιο, ο διαλύτης στον οποίο διαλύθηκε η BK-4 μετά την πλύση στο προηγούμενο στάδιο.
ΣΥΝΟΛΟ: 6,600 γραμμάρια ή 7,500 ml.
Μεθυλαμίνη (Μονομεθυλαμίνη, MMA).
----- ΣΗΜΕΙΩΣΗ. Το στάδιο απαιτεί ΔΥΟ mol MMA ανά 1 mol BK-4, συν ένα απόθεμα 1,4. Έτσι λαμβάνετε 2*1,4*28=78,4 mol MMA, ή 2437 γραμμάρια καθαρού. Βεβαιωθείτε ότι το υδατικό σας διάλυμα MMA δεν έχει εξαντληθεί και ότι ταιριάζει με τη συγκέντρωση, ή πάρτε μεγαλύτερο απόθεμα(!)
ΣΥΝΟΛΟ: 6.400 γραμμάρια υδατικού διαλύματος 38% ή 7.030 ml.
Η μέγιστη θεωρητική απόδοση είναι 28 mol ή 4.960 γραμμάρια μεφεδρόνης.
Προβλεπόμενη απόδοση, συμπεριλαμβανομένων των απωλειών κατά τη σύνθεση και τις πλύσεις - 78,5% - 22 mol ή 3.900 γραμμάρια μεφεδρόνης.
Για το βήμα 1.4
Χρησιμοποιείται απεσταγμένο νερό για την έκπλυση του ελαίου στον διαλύτη. Μια μερίδα έκπλυσης είναι περίπου το 1/10 του όγκου RM, δηλαδή 1 400-1500 ml.
ΣΥΝΟΛΟ: Αποσταγμένο νερό σε ποσότητα 1400 ml*Αριθμός πλύσεων. Μπορεί να υπάρχουν από 3 έως 6 ξεπλύματα. Συνιστούμε να προμηθευτείτε 10 λίτρα νερό για κάθε περίπτωση.
Επιπλέον, θα χρειαστούν 2 μερίδες διαλύτη (ο-ξυλένιο) περίπου 500 ml έκαστη για την εξαγωγή λαδιού από το αποστραγγισμένο στρώμα νερού.
ΣΥΝΟΛΟ: 1000 ml ο-ξυλένιο για την εξαγωγή του λαδιού από το υδατικό στρώμα.
Για το βήμα 1.5
Υπολογισμός των αντιδραστηρίων για 22 mol:
Μεφεδρόνη (Freebase 4-MMC, "πετρέλαιο"):
----- 3,900 γραμμάρια (απόδοση από το στάδιο της ΑΜΙΝΟΠΟΙΗΣΗΣ)
ΣΥΝΟΛΟ: 3.900 γραμμάρια
ΔΙΑΛΥΜΑ (Ορτοξυλόλη, Ο-ξυλόλη):
7,500 ml χύνεται στον 1.2. - πλύση μετά το στάδιο BROMING. ΣΥΝ 1.000 ml που χρησιμοποιούνται για την εξαγωγή του "ελαίου" στο βήμα 3.4. - πλύση μετά το βήμα ΑΜΙΝΙΔΟΠΟΙΗΣΗ)
ΣΥΝΟΛΟ: 8.500 ml
Περαιτέρω το σύνολο των αντιδραστηρίων διαφέρει ανάλογα με τη μέθοδο οξίνισης που επιλέγετε.
Για την άνυδρη οξίνιση (για δοχεία που δεν διαθέτουν αποστράγγιση πυθμένα):
Υδροχλωρικό οξύ IPS (διάλυμα αερίου χλωριούχου υδρογόνου σε ισοπροπυλική αλκοόλη):
----- 22 mol HCl είναι 801 g καθαρού χλωριούχου υδρογόνου ή 2.670 g. 30% διάλυμα σε IPS ή 2.500 ml διαλύματος.
ΣΥΝΟΛΟ είναι 1.670 γραμμάρια 30% διαλύματος HCl σε IPS, ή 2.500 ml.
Για την οξίνιση στο υδατικό κλάσμα (για αντιδραστήρες):
Υδροχλωρικό οξύ (διάλυμα αερίου χλωριούχου υδρογόνου σε νερό):
----- 22 mol HCl είναι 801 g καθαρού χλωριούχου υδρογόνου, ή 2.225 g. 36% υδατικό διάλυμα, ή 1.885 ml διαλύματος.
ΣΥΝΟΛΟ είναι 2.225 γραμμάρια 36% υδατικού διαλύματος ή 1.885 ml.
Αποσταγμένο νερό: για να εξασφαλιστεί η διαλυτότητα ΟΛΩΝ των GC MMA στο νερό, συνιστάται να ρίχνεται περίπου 2,5 φορές περισσότερο νερό από το υδροχλωρικό οξύ που χρησιμοποιείται.
ΣΥΝΟΛΟ 4 700 ml αποσταγμένο νερό
Η μέγιστη θεωρητική απόδοση είναι 4.700 g GC μεφεδρόνης.
Η προγραμματισμένη απόδοση, συμπεριλαμβανομένων των πλύσεων -- 95% -- είναι 21 mol ή 4,488 γραμμάρια.
Για το βήμα 1.6 (εάν επιλεγεί η οξίνιση σε υδατικό κλάσμα).
Χρησιμοποιείται DXM για την έκπλυση του υδατικού κλάσματος σε διαλύτη. Η πλύση γίνεται μετά την αποστράγγιση του οργανικού στρώματος. Μια μερίδα πλύσης είναι περίπου το 1/10 του όγκου του εναπομένοντος υδατικού κλάσματος, PM, δηλαδή 1.100 ml. Συνήθως αρκούν 2-3 πλύσεις.
ΣΥΝΟΛΟ: DXM σε ποσότητα 1 100 ml*Αριθμός πλύσεων.
Στάδιο 1. Βρωµίωση του 4-mpf µε Hbr και H2O2
1.1.
Ο αντιδραστήρας (δοχείο αντίδρασης) γεμίζεται με 4-mpf και Hbr στις αναφερόμενες ποσότητες (πλήρως). Το υπεροξείδιο του υδρογόνου χύνεται σε χωνί σταγόνας (ή σε οποιαδήποτε άλλη συσκευή τροφοδοσίας, όπως δοσομετρική αντλία). Όλα τα αντιδραστήρια βρίσκονται σε θερμοκρασία δωματίου. Το σύστημα ψύξης/θέρμανσης του αντιδραστήρα ρυθμίζεται να ψύχει το RM για τα πρώτα 15-20 λεπτά, ώστε να μπορεί να χυθεί όσο το δυνατόν περισσότερο υπεροξείδιο κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου. Ωστόσο, μετά από 10 λεπτά αντίδρασης, η θερμοκρασία στο RM πρέπει να υπερβαίνει τους 70-75 βαθμούς. Εάν δεν μπορείτε να το κάνετε αυτό, θα πρέπει να θερμάνετε το RM πολύ περισσότερο από το 1/3 του υπεροξειδίου και η όλη αντίδραση θα προχωρήσει με τη μισή ταχύτητα. Η απόδοση μπορεί επίσης να είναι μικρότερη. Όλη η αντίδραση θα πρέπει κατά προτίμηση να διεξάγεται στην περιοχή θερμοκρασιών 70-85 βαθμών Κελσίου και να προετοιμάζεται μετά από 15-20 λεπτά αντίδρασης αντίθετα, ξεκινήστε τη θέρμανση του RM, έτσι ώστε η θερμοκρασία στο RM να μην έχει πέσει κάτω από 70 (κατά προτίμηση 75) βαθμούς. Δεδομένου ότι η θερμότητα μέχρι περίπου το 1/2 του υπεροξειδίου θα απελευθερωθεί ενεργά, η θερμοκρασία του θερμαντικού υγρού τίθεται σε περίπου 60 βαθμούς, στη συνέχεια αυξάνεται σε 70-75 βαθμούς.
!!! Σημαντικό-1: Σε αντίθεση με πολλές συνταγές, η υψηλή θερμοκρασία αντίδρασης είναι χρήσιμη και επιταχύνει σημαντικά το πέρασμα αυτού του σταδίου και δεν επηρεάζει την καθαρότητα του προϊόντος. Αλλά η παρουσία υπεριωδών ακτίνων είναι επιβλαβής για την αντίδραση - σχηματίζονται παραπροϊόντα. Ως εκ τούτου, συνιστάται η πλήρης απομάκρυνση του φυσικού φωτός, η απενεργοποίηση όλων των πηγών φωτός (συμπεριλαμβανομένων των φθορισμού και των LED) και η αντίδραση θα πρέπει να διεξάγεται σε κίτρινο φως (λαμπτήρες αλογόνου, πυρακτώσεως, LED με θερμοκρασία χρώματος 2500-3000K). Ιδανικά, αγοράστε και ενεργοποιήστε ειδικούς λαμπτήρες χωρίς υπεριώδη ακτινοβολία (κίτρινο φως). Δεδομένου ότι αυτό το φως είναι απίθανο να είναι επαρκές, να έχετε μια φορητή λάμπα (κατά προτίμηση επίσης κίτρινη) για να φωτίζει το τμήμα του αντιδραστήρα που θέλετε να δείτε σε ποια κατάσταση βρίσκεται το RM σας.
!!! Σημαντικό-2: Δεν υπάρχει χρονικό όριο για την αντίδραση. Δεν θα σχηματιστούν παραπροϊόντα αν την κάνετε να διαρκέσει περισσότερο. Έτσι, για παράδειγμα, αν φτάσετε στο εύρος θερμοκρασίας 75-85 βαθμούς, η όλη αντίδραση θα ολοκληρωθεί σε περίπου 1:00 - 1:15 χρόνο, αλλά αν η θερμοκρασία παραμείνει κάτω από 70 βαθμούς, μπορεί να χρειαστείτε 3:00 - 3:30 χρόνο, ή περισσότερο (έως και 4:30)
!!!Σημαντικό-3: Δύο αντιδράσεις εκτελούνται παράλληλα στη διαδικασία της βρωμίωσης και κάθε μία συνοδεύεται από έκλυση θερμότητας.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O και
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Θεωρείται ότι σχεδόν όλη η θερμότητα απελευθερώνεται στην πρώτη αντίδραση, αλλά αυτό δεν ισχύει - και οι δύο είναι περίπου εξίσου εξώθερμες. Κάθε μία από τις αντιδράσεις έχει το δικό της χαρακτηριστικό γνώρισμα - η πρώτη αντίδραση απελευθερώνει μοριακό βρώμιο, το οποίο χρωματίζει το PM κίτρινο-πορτοκαλί-κόκκινο-σκούρο καστανό. Η δεύτερη αντίδραση, αντίθετα, λευκαίνει τα PM (πλήρως ή μερικώς) και απελευθερώνει αέριο HBr - δηλαδή το ίδιο BVK, το οποίο απορροφάται κυρίως από τα PM, αλλά μπορεί να διαφύγει (να μην προλάβει να απορροφηθεί) μέσω των καταιγισμών απορρόφησης σας ως αέριο καυστικό οξύ.
Στην αρχή της σύνθεσης, προχωρούν με τον ίδιο περίπου ρυθμό, ή και ένα δευτερόλεπτο γρηγορότερα. Ωστόσο, αφού έχει αντιδράσει περίπου το μισό από το 4mpf, η δεύτερη αντίδραση επιβραδύνεται και το RM χρωματίζεται μόνιμα, σε μεγαλύτερες ή μικρότερες αποχρώσεις του κόκκινου. Η δεύτερη αντίδραση είναι επίσης αυτοκαταλυτική, ή, με απλά λόγια, συντηρεί τον εαυτό της, δηλαδή συμβαίνει σε "εκρήξεις", με αποτέλεσμα την έντονη απελευθέρωση HBr και το RM αποχρωματίζεται έντονα. Αυτή η πορεία της αντίδρασης είναι φυσιολογική και δεν πρέπει να φοβόμαστε, αλλά τα σταγονόμετρα που εισάγονται στον αντιδραστήρα και ο ΨΥΚΤΗΣ ΕΠΙΣΤΡΟΦΗΣ πρέπει να ασφαλίζονται έτσι ώστε να μην χτυπηθούν από την αύξηση της πίεσης. Επιπλέον, η έναρξη της επόμενης "έκρηξης" της δεύτερης αντίδρασης μπορεί να προκληθεί, για παράδειγμα, με τη διακοπή της ανάδευσης για 2-3 λεπτά ή με απότομη αλλαγή της ταχύτητας του αναδευτήρα, ώστε να μη συσσωρεύονται προϊόντα της πρώτης αντίδρασης και να αφήνετε τη δεύτερη να πηγαίνει πιο συχνά με λιγότερα αντιδραστήρια, γεγονός που θα κάνει την αντίδρασή σας πιο ήρεμη. Επίσης, στο δεύτερο μισό της σύνθεσης, μπορεί να χρειαστεί HBr, το οποίο σχηματίζεται στη δεύτερη αντίδραση, για να τη διατηρήσετε σε εξέλιξη. Επομένως, αν το ΠΜ είναι πολύ κόκκινο, θα πρέπει να σταματήσετε να καρφώνετε το υπεροξείδιο (το οποίο ελλείψει ελεύθερου HBr στο δεύτερο μισό της σύνθεσης μπορεί απλά να αποσυντεθεί και να μην πάει στο σωστό πράγμα) και να κλείσετε την ανάδευση για 2-3 λεπτά για να αφήσετε το δεύτερο μέρος της αντίδρασης να "ξεκινήσει".
Αγωγιμότητα.
Ανοίγετε λοιπόν τον αναδευτήρα σε ταχύτητες που εξασφαλίζουν καλή ανάμιξη (έχουμε 450-550 rpm) και αρχίζετε να προσθέτετε υπεροξείδιο στην υψηλότερη δυνατή ταχύτητα. Το RM σας θερμαίνεται σχεδόν αμέσως (εδώ - μέχρι τους 75 βαθμούς σε 8-10 λεπτά). Μόλις φτάσει τους 75 βαθμούς, το RM λευκαίνει σχεδόν αμέσως για τα επόμενα 20-25 λεπτά. Στη συνέχεια, ρυθμίζετε τη βύθιση υπεροξειδίου έτσι ώστε το RM να μην θερμανθεί πάνω από τους 80 βαθμούς (δηλαδή, το μειώνετε κατά το ήμισυ ή τρεις φορές) και διατηρείτε αυτή τη θερμοκρασία για τα επόμενα 20 λεπτά, ενώ το RM λευκαίνει ή σχεδόν λευκαίνει (σε κίτρινο χρώμα). Αφού προσθέσετε περίπου 35-40% υπεροξείδιο, (αυτό διαρκεί περίπου 20-25 λεπτά από την έναρξη της αντίδρασης) πρέπει να απενεργοποιήσετε την ψύξη και να ενεργοποιήσετε τη θέρμανση, έτσι ώστε η θερμοκρασία του ψυκτικού να μην είναι κάτω από 55 και κατά προτίμηση 60 βαθμούς. Αυτό γίνεται για να διασφαλιστεί ότι το προκύπτον bk-4, λόγω της διαφοράς θερμοκρασίας στο εσωτερικό του RM και στα τοιχώματα του αντιδραστήρα δεν θα πέσει στα τοιχώματα ως στερεό (Tp Bk-4 - 52 βαθμοί). Αυτό είναι εξαιρετικά ανεπιθύμητο - η καθίζηση του uk "παγιδεύει" το μη αντιδρών 4mpf στον εαυτό του και μπορεί να μειώσει σημαντικά την απόδοση του uk-4. Βεβαιωθείτε λοιπόν ότι όλο το RM σας είναι υγρό, διότι η θερμοκρασία στο εσωτερικό του RM (όπου βρίσκεται το θερμόμετρο) και στα τοιχώματα του αντιδραστήρα μπορεί να είναι πολύ διαφορετική. Σε περίπτωση καθίζησης του uk-4 σε στερεή μορφή θερμαίνουμε επειγόντως το jacket (θερμαντικό υγρό) του αντιδραστήρα στους 65-70 βαθμούς για να λιώσει το uk-4. Εάν είναι απαραίτητο, σταματάμε την εκροή του υπεροξειδίου. Σε γενικές γραμμές - είναι πολύ καλύτερο να αποτρέψουμε μια τέτοια εξέλιξη, καθώς και την αποτυχία επίτευξης της θερμοκρασίας του RM πάνω από 70 βαθμούς, καθώς αυξάνει σημαντικά το χρόνο αντίδρασης. Η προσωρινή θέρμανση στους 90 βαθμούς δεν είναι τρομερή, απλά σταματάτε την εμβάπτιση και περιμένετε να κρυώσει το RM. Κρίσιμη είναι η θερμοκρασία των 100 βαθμών, επειδή το RM μπορεί να βράσει, κάτι που επίσης δεν πρέπει να επιτραπεί.Στο δεύτερο μισό της σύνθεσης, για τους λόγους που περιγράφονται παραπάνω, το ΡΜ σταματά να αποχρωματίζεται, αποκτώντας μια κόκκινη απόχρωση. Εδώ παρακολουθούμε προσεκτικά το χρώμα του ΡΜ, αν εμφανιστεί μια σκούρα κόκκινη/μπορντό απόχρωση, καθώς και κοκκινωποί ατμοί που βγαίνουν από τον αντιδραστήρα, καταλαβαίνουμε ότι έχουμε μεγάλη περίσσεια βρωμίου, και επομένως πιθανώς έλλειψη HBr (η οποία θα εμφανιστεί ξανά μετά το πέρασμα της δεύτερης αντίδρασης). Και αυτό σημαίνει - πρέπει να σταματήσουμε την προσθήκη υπεροξειδίου (μπορεί να διασπαστεί μάταια) και να προσπαθήσουμε να "προκαλέσουμε" την έναρξη της δεύτερης αντίδρασης σταματώντας τον αναδευτήρα για 2-3 λεπτά (στο μηδέν) και στη συνέχεια αλλάζοντας απότομα την ταχύτητα περιστροφής του κατά οποιονδήποτε αριθμό στροφών, από 0 έως μέγιστο. Αυτά τα μέτρα θα πρέπει να είναι αρκετά για να αρχίσουν να αποχρωματίζονται τα PM σας και το HBr που δεν συγκρατήθηκε στο RM να περάσει από τους καταρράκτες (θυμόμαστε ότι υπάρχει απόθεμα). Ωστόσο, το RM δεν θα αποχρωματιστεί σε λευκό όπως στην αρχή της σύνθεσης και μόλις επιτύχετε ένα ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα, η προσθήκη υπεροξειδίου πρέπει να συνεχιστεί. Αυτό θα συμβεί αρκετές φορές (ανάλογα με το βάθος του αποχρωματισμού) και το σκούρο κόκκινο χρώμα θα δημιουργηθεί πιο γρήγορα και ο αποχρωματισμός θα συμβαίνει λιγότερο συχνά και με περισσότερες "προκλήσεις". Πριν προστεθεί το τελευταίο 10-15% του υπεροξειδίου, θα πρέπει να προσπαθήσετε να μεγιστοποιήσετε τη λεύκανση. Η θερμοκρασία σε αυτό το σημείο δεν θα αυξηθεί πλέον περισσότερο από 3-4 βαθμούς και η θερμοκρασία του θερμαντικού υγρού στο σακάκι δεν θα πρέπει να είναι κάτω από 70 βαθμούς, για να αποφευχθεί η κρυστάλλωση του bk-4. Σε γενικές γραμμές, εάν διατηρείτε τη θερμοκρασία εντός των 75-85 βαθμών, το στάδιο αυτό επιτυγχάνεται σε περίπου 40-50 λεπτά, ενώ σε θερμοκρασίες κάτω από αυτό, μπορεί να χρειαστούν έως και 3 ώρες. Αν όμως σας πιάσει η πτώση της θερμοκρασίας του RM κάτω από τους 70 βαθμούς, ή ακόμη περισσότερο η κρυστάλλωση του bk-4, πρέπει να επικεντρώσετε όσο το δυνατόν περισσότερες προσπάθειες στην αύξηση της θερμοκρασίας του RM. Σε αυτό το στάδιο, είναι πιθανό να έχετε ούτως ή άλλως φυσαλίδες HBr στους καταρράκτες, και αν το "τ" είναι πάνω από 75 και φυσαλίδες, η προσθήκη υπεροξειδίου πρέπει να ανασταλεί για λίγο (μέχρι να σταματήσουν οι φυσαλίδες).
Στη συνέχεια, ρίχνετε το υπόλοιπο 10-15% υπεροξείδιο με γρήγορο ρυθμό και ανακατεύετε το PM για άλλα 10-15 λεπτά. Δεν θα αποχρωματιστεί πολύ πια, και η περίσσεια HBr θα αναβλύζει στους καταρράκτες σας. Εάν η αντίδραση πραγματοποιήθηκε αρκετά καλά, το πλεονάζον υπεροξείδιο θα φουσκώνει στα καζάνια - οι φυσαλίδες του διαφέρουν από το HBr στο ότι δεν συμπίπτουν χρονικά με τον αποχρωματισμό (η απελευθέρωση του HBr συμπίπτει), και είναι ίσες στο πρώτο και στο δεύτερο φιαλίδιο του καζανιού (το HBr, λόγω της απορρόφησής του από τη σόδα ή τα αλκάλια, έχει λιγότερες φυσαλίδες στο δεύτερο φιαλίδιο). Σε κάθε περίπτωση, αδειάζετε όλο το υπεροξείδιο, και το απόθεμα HBr και υπεροξειδίου θα πρέπει να είναι αρκετό για να πάρετε όλο το 4-mpf προ-ρομμένο. Μετά από αυτό, προσπαθείτε να βρωμίσετε το υπόλοιπο 4-mpf στο ΡΜ σας με τις παραπάνω περιγραφόμενες "προκλήσεις", αρκετές φορές, ξοδεύοντας 15 λεπτά, εναλλακτικά - αφήνετε το ΡΜ με τον αναμικτήρα απενεργοποιημένο για μισή ώρα, χωρίς να ξεχνάτε να θερμαίνετε, και στη συνέχεια γυρίζετε απότομα τον αναμικτήρα στις μέγιστες στροφές. Η βρωμίωση των υπολειμμάτων 4-mpf θα είναι οπτικά ορατή ως "λουλούδια" ή "χαιρετισμοί" που αναδύονται από τα βάθη του RM, συνοδευόμενα από φυσαλίδες - πολύ καλά ορατές στην επιφάνεια του RM όταν σταματήσει ο αναδευτήρας - εμφανίζονται σε 1-2 λεπτά μετά τη διακοπή. Όταν μετά από αρκετές προκλήσεις, τέτοια ίχνη σταματήσουν να εμφανίζονται, το 4-mpf σας έχει αντιδράσει.
Πάρτε το χρόνο σας τις πρώτες φορές, να θυμάστε ότι η αναβολή του χρόνου αντίδρασης, ειδικά αν δεν έχετε φτάσει στη σωστή θερμοκρασία, δεν θα καταστρέψει το προϊόν σας. Και είναι προτιμότερο να αφιερώσετε τόσο 3 όσο και 4 ώρες για να έχετε τη μέγιστη απόδοση. Μπορείτε να προσαρμόσετε τον βέλτιστο χρόνο και τη βέλτιστη θερμοκρασία αργότερα. Έτσι, αν υπάρχουν προβλήματα (δεν αποχρωματίζεται στην ώρα του, για παράδειγμα) απλά αυξήστε τον χρόνο, θυμάστε να θερμάνετε το PM στη σωστή θερμοκρασία. Για να εξετάσετε την κατάσταση και το χρώμα του ΡΜ χρειάζεστε μια φορητή λάμπα με μακρύ καλώδιο (εγώ συνήθως κοιτάζω την κορυφή του ΡΜ και την "ουρά" (κάτω αποστράγγιση) του αντιδραστήρα). Η κάτω αποστράγγιση, λόγω του γεγονότος ότι βρίσκεται εκτός του μανδύα, συνήθως κατά τα 2/3 του χρόνου σύνθεσης είναι φραγμένη με στερεό κατακρημνισμένο bk - δεν μπορείτε να κάνετε τίποτα γι' αυτό, θα διαλυθεί στη συνέχεια στο επόμενο στάδιο. Συχνά επίσης το στερεό ΒΚ πέφτει στο καπάκι και στην κορυφή των τοιχωμάτων του αντιδραστήρα (από το εσωτερικό, φυσικά) - ο μανδύας δεν φτάνει και εκεί - και αυτό θα πάει σε διάλυση αργότερα.
Έτσι, η βρωμίωση του 4-mpf έχει τελειώσει, οι προβολές δεν δίνουν ορατές φυσαλίδες, οπότε η βρωμίωση έχει τελειώσει. Η θερμοκρασία του RM διατηρείται μόνο από το σακάκι και πέφτει στους 68-70 βαθμούς. Μειώνουμε τη θερμοκρασία του μανδύα (δεξαμενή θέρμανσης) στους 60 βαθμούς και προχωρούμε αμέσως στην εξουδετέρωση και το ξέπλυμα του RM.
Πλύσιμο του RM μετά τη βρωμίωση.
Όπως είπα προηγουμένως, είναι δυνατόν (και επιθυμητό) να πλένουμε αμέσως μετά την βρωμίωση, χωρίς να αφήνουμε το RM να κρυώσει κάτω από τη θερμοκρασία κρυστάλλωσης του bk-4, ώστε να μην το ζεστάνουμε επώδυνα και για μεγάλο χρονικό διάστημα μετά. Μιλάω σοβαρά - πρώτον, η διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ του κέντρου και των άκρων του αντιδραστήρα μπορεί να είναι αρκετά μεγάλη, γεγονός που θα περιπλέξει την τήξη του bk-4, και δεύτερον - ο διαλύτης μπορεί να χυθεί μόνο μετά τον αποχρωματισμό του RM με θειοθειικό νάτριο.
Σημαντικό. Ο διαλύτης (στην περίπτωσή μας το ορθοξυλένιο) πρέπει να χύνεται μόνο μετά τον αποχρωματισμό του RM, διότι ο ίδιος βρωμιώνεται καλά από το βρώμιο, το οποίο παρέμεινε στο RM μας, δίνοντας έτσι ένα παραπροϊόν. Επομένως, λευκαίνουμε πρώτα το ΡΜ. Για το σκοπό αυτό πρέπει να έχουμε σε ένα μικρό σταγονόμετρο (250-500 ml) αραιωμένο 10% διάλυμα θειοθειικού νατρίου (30 γραμμάρια θειοθειικού ανά 270 γραμμάρια νερού ή 50 γραμμάρια ανά 450 ml νερού). Εάν το χωνί είναι 250 ml, μπορείτε να φτιάξετε ένα ισχυρότερο διάλυμα ή να το ξαναγεμίσετε καθώς προχωράτε. Ανάλογα με διάφορες παραμέτρους (ποιότητα του HBr σας, παρουσία βρωμίου, ταχύτητα της αντίδρασης κ.λπ. - μπορεί να χρειαστείτε από 200 έως 400 ml διαλύματος). Το διάλυμα θειοθειικού άλατος αλλοιώνεται στον αέρα, όχι γρήγορα αλλά σίγουρα, οπότε είναι πιο σωστό να το φτιάξετε ακριβώς πριν την αντίδραση.
Έτσι, βάζετε ένα μικρό σταγονόμετρο με το διάλυμα και βάζετε σε καλή ανάδευση (έχουμε περίπου 450 στροφές ανά λεπτό) και αρχίζετε να ρίχνετε το διάλυμα. Μπορείτε να ρίξετε τα πρώτα 100-150 ml όσο το δυνατόν πιο γρήγορα, και στη συνέχεια να προσθέσετε 20-50 ml ανάλογα με τις ανάγκες, ανάλογα με το χρώμα του RM. Λάβετε υπόψη ότι η λεύκανση δεν είναι στιγμιαία, χρειάζεται αρκετά λεπτά. Το RM σας αρχίζει να λευκαίνει, από κίτρινο σε λευκό. Εάν κάνατε σωστά την αντίδραση, επιτυγχάνεται ένα γαλακτώδες λευκό χρώμα RM. Στην πραγματικότητα, όταν επιτευχθεί αυτό το χρώμα, η έγχυση του θειοθειικού διαλύματος μπορεί να σταματήσει, το λευκό χρώμα είναι το μόνο κριτήριο για την επάρκεια της έγχυσης. Εάν εκτελέσατε την αντίδραση με μια παρενέργεια (στο φως, για παράδειγμα), το RM θα παραμείνει κιτρινωπό χρώμα. Τότε η έγχυση θα πρέπει να διακοπεί εάν το χρώμα δεν αλλάξει μετά από άλλη έγχυση 20-30 ml. Εάν έχετε υπολείμματα bk-4 παγωμένα κάπου στο RM με χρώμα διαφορετικό από το λευκό (π.χ. πορτοκαλί), μπορείτε να έχετε "επιπλέον" 50 ml μετά τη διακοπή του αποχρωματισμού, έτσι ώστε μετά την προσθήκη διαλύτη και τη διάλυση αυτών των κομματιών, το θειοθειικό άλας να "αναχαιτίσει" και αυτό το βρώμιο. Σε γενικές γραμμές, μια μικρή περίσσεια θειοθειικού άλατος δεν θα βλάψει το RM σας.
Η θερμοκρασία του RM σας ρίχνοντας διάλυμα θειοθειικού άλατος σε θερμοκρασία δωματίου και ανακατεύοντας θα πέσει στους 60-65 βαθμούς περίπου, δεν μπορείτε να πάτε χαμηλότερα από αυτό, πρέπει να το ζεστάνετε με ένα μπουφάν. Και ήρθε η ώρα να ρίξετε τον διαλύτη, κατά προτίμηση επίσης μετρημένο εκ των προτέρων. Γενικά, είναι προτιμότερο να μετράτε και να ρίχνετε όλα τα αντιδραστήρια για τη σύνθεση σε φιάλες/δοχεία (κατά προτίμηση με στόμιο) ταυτόχρονα, ώστε να μη χάνετε χρόνο για αυτή την εργασία κατά τη διάρκεια της σύνθεσης.
Στη συνέχεια ρίχνουμε την απαραίτητη ποσότητα ορθοξυλενίου και ανακατεύουμε. Το RM μας γίνεται λευκό και θολό κατά την ανάδευση, καθώς η θερμοκρασία πέφτει. Ωστόσο, η διάλυση συνεχίζεται, και αν κατά τη διάρκεια αυτής της διάλυσης το RM σας γίνει πάλι κίτρινο (δηλαδή βγήκε κάπου ανεξέλεγκτα βρώμιο), μπορείτε να προσθέσετε περισσότερο διάλυμα θειοθειικού άλατος. Σύμφωνα με την εμπειρία μου, μακρύτερα διαλύεται η "ουρά" του αντιδραστήρα (κάτω αποστράγγιση), την οποία έχουμε έξω από τη ζώνη θέρμανσης, αλλά διαλύεται σε 15-20 λεπτά, χρειάζεται να παρέχει καλή ανάδευση και θερμοκρασία του RM τουλάχιστον 50-55 βαθμούς (θέρμανση, αν χρειαστεί από σακάκι) - και αυτή η "ουρά" θα λιώσει από το "χωνί" του νερού και του διαλύτη, από τη ροή, η οποία θα παρέχει αναδευτήρα. Ως έσχατη λύση, τέτοιες "νεκρές" ζώνες μπορούν να θερμανθούν με στεγνωτήρα κατασκευών, αλλά όχι εκθέτοντάς τον σε θερμοκρασίες άνω των 150 βαθμών, ώστε να μην ραγίσει το γυαλί. bk-4, που έχει κολλήσει στην κορυφή των τοιχωμάτων του αντιδραστήρα και στο καπάκι (από το εσωτερικό) ξεπλένεται με απότομη αλλαγή της ταχύτητας του αναμικτήρα, η οποία δημιουργεί κύματα και πιτσιλιές διαλύτη. Ο αντιδραστήρας μας είναι αρκετά ψηλά γεμισμένος, οπότε αυτά τα κύματα και οι πιτσιλιές θα παρασύρουν το στερεοποιημένο bk-4.
Όταν ολοκληρωθεί η διάλυση και δεν έχει απομείνει στερεό bk-4 στην κάτω αποστράγγιση και σε άλλες γωνίες του αντιδραστήρα, ο αναδευτήρας απενεργοποιείται και τα στρώματα διαχωρίζονται. Το ανώτερο στρώμα που θα πρέπει να έχετε είναι bk-4 διαλυμένο σε ξυλόλιο, θα πρέπει να είναι περίπου 15,5-16 λίτρα. Το κάτω στρώμα είναι νερό με τις ακαθαρσίες που έχουν αφαιρεθεί - περίπου 4 λίτρα ή λίγο περισσότερο (αν χρησιμοποιήσατε υπεροξείδιο 37%. Το κατώτερο στρώμα στραγγίζεται στα απόβλητα και μόνο τότε εξουδετερώνεται το οξύ (αφού το μεγαλύτερο μέρος του οξέος πηγαίνει στο υδατικό στρώμα και γλιτώνουμε πολλή σόδα και κίνηση). Η θέρμανση του μανδύα του αντιδραστήρα μπορεί να απενεργοποιηθεί, καθώς στο μέλλον θα χρειαστούμε θερμοκρασία RM περίπου 35 βαθμούς Κελσίου.
Μετά την απομάκρυνση του στρώματος νερού, ρίχνουμε το διάλυμα σόδας με συνεχή ανάδευση. Θα πρέπει να είναι περίπου 1 -1,5 λίτρα όσον αφορά το διάλυμα σόδας 10% (200 γραμμάρια σόδας ανά 1.800 ml νερού). Αυστηρά μιλώντας θα πρέπει να χύνεται σε περίπου 8, αλλά είναι δύσκολο να μετρηθεί με αυτόν τον τρόπο (πρέπει να πάρουμε δείγματα από το υδατικό στρώμα έξω από τον αντιδραστήρα). Έτσι, ρίχνουμε ακριβώς περίπου 1,2 λίτρα και στη συνέχεια αρχίζουμε να προσθέτουμε 100 ml. Ίσως όχι από την πρώτη ζύμωση, αλλά θα παρατηρήσετε ότι κάποια στιγμή η αχνά λεμονοκίτρινη απόχρωση του διαλύματος bk-4 σε ξυλόλιο στο RM σας γίνεται κρεμώδης απόχρωση (δηλαδή πιο καφετί, χρώμα καφέ). Αυτό είναι συνήθως το σημείο στο οποίο ρίχνετε ακριβώς τη σωστή ποσότητα μαγειρικής σόδας. Αυτό είναι το είδος του tiphook που εξοικονομεί χρόνο. Σε γενικές γραμμές, το να ρίξετε λίγο περισσότερη ή λίγο λιγότερη μαγειρική σόδα δεν αποτελεί μεγάλο πρόβλημα. Μόλις φτάσετε στο σωστό psch (ή στη σωστή απόχρωση), ανακατεύετε το διάλυμα για 2-3 λεπτά και σταματάτε το αναδευτήρα. Ρίχνεις το κάτω υδατικό στρώμα (τώρα που είναι τόσο όσο έριξες το διάλυμα της σόδας) στα σκουπίδια. Στη συνέχεια πλένετε το RM σας τρεις ή τέσσερις φορές σε μερίδες 1,5 λίτρου αποσταγμένου νερού, ακολουθώντας το ίδιο σχήμα - ρίχνετε νερό, ανακατεύετε για 2-3 λεπτά, σταματάτε, περιμένετε το διαχωρισμό των στρωμάτων, αδειάζετε το νερό. Το τελευταίο υδατικό στρώμα αποστραγγίζεται ξεχωριστά, μετράτε το psh - δεν πρέπει να είναι μικρότερο από 7. Εάν όλα είναι καλά - το πλύσιμο του διαλύματος bk-4 σε νερό έχει ολοκληρωθεί, μπορείτε να προχωρήσετε στην αμίνωση.
Αμινοποίηση.
Αυτό που μου αρέσει σε αυτή τη σύνθεση είναι η αμίνωση.
!!! Σημαντικό-1: Η αντίδραση αμίνωσης πρέπει να πραγματοποιείται σε αυστηρά ελεγχόμενη θερμοκρασία και χρόνο. Απότομες διακυμάνσεις της θερμοκρασίας (ιδίως υπερθέρμανση) ή παραμονή της αντίδρασης για πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα οδηγούν στην εμφάνιση παρενεργών προϊόντων - ισομέφειας και πυραζινών, ενώ η έντονη υπερθέρμανση (περίπου 70 βαθμοί) οδηγεί στην εμφάνισή τους μέσα σε λίγα λεπτά. Έτσι, όταν ξεκινάτε την αμίνωση, πρέπει να είστε σίγουροι ότι το σακάκι σας (και ο θερμοστάτης) μπορούν να παρέχουν αξιόπιστο έλεγχο της θερμοκρασίας. Επίσης (αυτό είναι σημαντικό γιατί πολλοί άνθρωποι κάνουν λάθος εδώ) είναι σημαντικό να είστε σίγουροι ότι τα θερμόμετρά σας δείχνουν με ακρίβεια τη θερμοκρασία. Καλό είναι να έχετε δύο θερμόμετρα (το ένα εκ των οποίων είναι υγρό αναλογικό) στο RM σας για την παρακολούθηση της θερμοκρασίας, ακριβώς σε περίπτωση που το RM, αρκετά επιθετικά, μπορεί να καταστρέψει το κύριο θερμόμετρο του αντιδραστήρα σας. Συνιστάται επίσης να βαθμονομήσετε το ψηφιακό θερμόμετρο, επίσης με ένα υγρό γνωστής θερμοκρασίας. Και για το συμπληρωματικό θερμόμετρο, είναι σημαντικό να βεβαιωθείτε ότι φτάνει μέχρι το επίπεδο του RM στον αντιδραστήρα σας (φιάλη). Το φορτίο του αντιδραστήρα σε αυτή τη διαδικασία δεν αλλάζει και είναι περίπου 21 λίτρα (θυμόμαστε ότι ένας αντιδραστήρας 20 λίτρων χωράει περίπου 24 λίτρα υγρού, δηλαδή μένει κάτι άλλο). Εάν δεν είστε σίγουροι για τη χωρητικότητα του αντιδραστήρα, μπορείτε να προσθέσετε 1-1,5 λίτρο λιγότερο διαλύτη στο προηγούμενο στάδιο, αυτό είναι αποδεκτό. Αλλά πρέπει να έχετε επιπλέον 3 λίτρα αέρα στον αντιδραστήρα, για ανάδευση, και κάτι άλλο, που θα μάθετε παρακάτω.
!!! Σημαντικό-2: Το καθεστώς θερμοκρασίας-χρόνου για το ορθοξυλένιο και το τολουόλιο είναι το ίδιο όπως και για το βενζόλιο. Σε αυτή τη βάση, επέλεξα 60 βαθμούς και 2,5 ώρες. Στην περίπτωση αυτή, τα πρώτα 15 λεπτά είναι προθέρμανση, δηλαδή λίγο "ατελής". Σημειώστε ότι η εμφάνιση του ισο-μεφ στους 50 βαθμούς και στους 60 βαθμούς είναι περίπου η ίδια, γεγονός που καθόρισε την επιλογή μου. Ωστόσο, ορισμένοι χημικοί που σέβομαι συνιστούν ένα καθεστώς 50 βαθμών και 4 ωρών χρόνου, το οποίο μπορεί να υποδηλώνει ίσως όχι εντελώς σωστά αποτελέσματα της μελέτης, αλλά δεν μπόρεσα να πάρω επιβεβαίωση γι' αυτό. Σε γενικές γραμμές, η αντίδραση στις παραμέτρους που επέλεξα είναι γρήγορη και το προϊόν είναι καθαρό, αλλά η υπερθέρμανση εδώ είναι πιο επικίνδυνη από ό,τι στους 50 βαθμούς. Επίσης, μετά το τέλος του απαιτούμενου χρόνου το RM πρέπει να ψύχεται όσο το δυνατόν γρηγορότερα, διαχωρίζοντας παράλληλα τα στρώματα και αποστραγγίζοντας το υδατικό στρώμα (θα είναι και εδώ στον πυθμένα), έτσι ώστε οι πλευρικές αντιδράσεις να σταματήσουν το συντομότερο δυνατό και να μην προχωρήσουν κατά τη διάρκεια του πλυσίματος μετά την αμίνωση. Η ψύξη κάτω από τους 35-40 βαθμούς είναι αρκετή.
Η αντίδραση αμίνωσης σε αυτούς τους διαλύτες (βενζόλιο/τολουόλιο/οξυλένιο) χαρακτηρίζεται από μια ήρεμη αργή αλλά επίμονη θέρμανση, που λαμβάνει χώρα μέσα σε περίπου 15 λεπτά. Αυτό σας επιτρέπει να ρυθμίσετε την αρχική θερμοκρασία στους 35 βαθμούς και να απενεργοποιήσετε το μπουφάν θέρμανσης/ψύξης (μπορείτε να το βάλετε σε μια μικρή ψύξη, αλλά μετά από 20 λεπτά θα πρέπει να το ζεστάνετε), να ενεργοποιήσετε τον αναμικτήρα σε αξιοπρεπή ταχύτητα στροφών (στην περίπτωσή μας - περίπου 1000) να ρίξετε αμέσως ΟΛΗ τη μεθυλαμίνη στο PM και να περιμένετε τη θέρμανση, η οποία κορυφώνεται σε περίπου 15 λεπτά αντίδρασης. Εάν έχετε διαφορετικές παραμέτρους ( όγκος RM, ταχύτητα αντίδρασης jacket, χωρητικότητα θερμοστάτη), η θερμοκρασία εκκίνησης θα είναι διαφορετική. Σε γενικές γραμμές, θα συνιστούσα να μειώσετε τη θερμοκρασία εκκίνησης εάν αυξήσετε τον όγκο του ΡΜ και να την αυξήσετε εάν τον μειώσετε, αλλά θα πρέπει να βρείτε μόνοι σας την ακριβή τιμή.
!!! Σημαντικό-3: Έχοντας κατά νου ότι η υπερθέρμανση πάνω από τους 60 βαθμούς είναι ανεπιθύμητη, μπορώ να σας δώσω μια καλή συμβουλή. Πριν ξεκινήσετε την αντίδραση, ρίξτε 2 λίτρα κρύου (παγωμένου) απεσταγμένου νερού σε ένα χωνί σταγόνας ή άλλο δοχείο που μπορεί να αδειάσει γρήγορα στον αντιδραστήρα και να μετρηθεί. Η προσθήκη αυτού του νερού στο RM δεν θα έχει καμία επίδραση στην αντίδραση, αλλά ακόμη και μισό λίτρο μπορεί να ρίξει τη θερμοκρασία του RM κατά 3-5 βαθμούς σχεδόν αμέσως, και σίγουρα πιο γρήγορα από ό,τι ανεβαίνει κατά τη θέρμανση. Γι' αυτό υπάρχει ένας ελεύθερος όγκος αέρα στον αντιδραστήρα. Θα πρέπει να προστίθεται όταν η θερμοκρασία στο RM υπερβαίνει τους 61 βαθμούς, σε μικρές δόσεις, διατηρώντας τη θερμοκρασία όχι υψηλότερη από 60 βαθμούς.
Οπότε, ρυθμίζουμε τη θερμοκρασία εκκίνησης, ανοίγουμε τον αναδευτήρα σε υψηλές στροφές, κλείνουμε προς το παρόν το μπουφάν (ή το βάζουμε σε μικρή ψύξη), βάζουμε το ψυγείο έκτακτης ανάγκης στο χωνί πάνω από τον αντιδραστήρα, ρίχνουμε όλο το ΜΑ ταυτόχρονα και ανοίγουμε το χρονόμετρο. Αν κάποιος είναι σίγουρος για το μπουφάν και τον θερμοστάτη του, μπορεί να ρυθμίσει αμέσως υψηλότερη θερμοκρασία και να την κρατήσει σταθερή με τον θερμοστάτη, αλλά εγώ εστιάζω σε φιάλες/σπιτικούς αντιδραστήρες, και εκεί το μπουφάν δεν είναι τόσο καλό. Και το RM μας αρχίζει να θερμαίνεται, αργά αλλά αναπόφευκτα, και μέσα σε περίπου 15 λεπτά θα φτάσει τους 60, βαθμούς, με τους τελευταίους βαθμούς να είναι πολύ πιο αργοί από τους προηγούμενους βαθμούς. Όταν συνειδητοποιούμε ότι στους 60 βαθμούς η αύξηση της θερμοκρασίας έχει σχεδόν ολοκληρωθεί (και όλη η θερμότητα που έχουμε θα απελευθερωθεί για περίπου 20 λεπτά), ενεργοποιούμε τη θέρμανση του μανδύα για να "μαζέψουμε" και να κρατήσουμε τη θερμοκρασία. Πρέπει να ρυθμίσω τη θερμοκρασία του υγρού θέρμανσης στους 62-63 βαθμούς, να την απενεργοποιώ όταν ξεπερνάει αυτή την τιμή και να την ενεργοποιώ όταν πέφτει στους 60 βαθμούς. Αν όλα γίνουν σωστά, θα χρειαστούν 15-20 λεπτά για να φτάσει η θερμοκρασία στο PM στους 59-60 βαθμούς και σε αυτό το επίπεδο θα σταθεροποιηθεί. Στη συνέχεια, περιμένετε τις πιο βαρετές 2 ώρες σε αυτή τη σύνθεση, αλλά πρέπει να βεβαιωθείτε ότι η θερμοκρασία δεν θα πάει γύρω-γύρω, κάτι που, ωστόσο, είναι αρκετά εύκολο να γίνει, επειδή η αντίδραση είναι πολύ προβλέψιμη. Μέχρι το τέλος της αντίδρασης, πρέπει να θερμάνετε περισσότερο κατά μέσο όρο, αλλά και αυτό είναι κατανοητό. Εάν η θερμοκρασία αρχίσει να εκτοξεύεται πάνω από τους 61 βαθμούς, χρησιμοποιήστε "ψύξη έκτακτης ανάγκης", αλλά εντός λογικών ορίων.
Περαιτέρω όλα είναι απλά. Μετά από 2 ώρες και 30 λεπτά (όπου τα πρώτα 15-20 λεπτά - θέρμανση και σταθεροποίηση της θερμοκρασίας) - αλλάζουμε απότομα τη λειτουργία του σακακιού, βάζοντάς το στη μέγιστη ψύξη (σε T = 35 βαθμούς), και στα χειροποίητα συστήματα - ρίχνουμε νερό ψύξης - παγωμένο νερό ή ρίχνουμε πάγο, απενεργοποιούμε τον αναδευτήρα και τα στρώματα χωρίζονται. Το λάδι παίρνει ένα ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα, το νερό είναι σχεδόν άχρωμο, στραγγίζουμε το νερό σε ξεχωριστό δοχείο και αρχίζουμε την εξαγωγή και το ξέπλυμα του λαδιού.
Παρεμπιπτόντως, μια ακόμη σημείωση σχετικά με την αμίνωση. Πήραμε μεθυλαμίνη με 1,5 φορές το mole reserve, και λαμβάνοντας υπόψη ότι χρειάζεστε 2 moles από αυτήν για 1 mole bk-4, παίρνετε 3 φορές την ποσότητα (κατά moles) του bk-4. Αν ο προμηθευτής σας έχει συνείδηση και δεν το αποθηκεύσατε στην μπαταρία με ανοιχτό καπάκι, αυτό είναι συνήθως αρκετό, και η συζήτηση για 6πλάσιο απόθεμα μπορεί να χαρακτηριστεί ως τρομολαγνεία του φόρουμ. Πάντως, μετά την αποστράγγιση του στρώματος νερού, δεν είναι κακή ιδέα... απλά μυρίστε το. Η μυρωδιά των ούρων/αμμωνίας/μεθυλαμίνης σας λέει ότι όλα είναι εντάξει, υπάρχει αρκετό απόθεμα. Ωστόσο, η απουσία μιας τέτοιας οσμής, πολύ περισσότερο η ευδιάκριτη μυρωδιά του bk-4 σας λέει ότι είστε άτυχοι και η μεθυλαμίνη σας δεν είναι καλή. Και την επόμενη φορά θα πρέπει να προσθέσετε περισσότερη από αυτήν (και ίσως να αλλάξετε τον προμηθευτή σας). Δεν μπορώ να πω πόσο περισσότερο - εξαρτάται από την απόδοση του τελικού προϊόντος, αλλά δόξα τω Θεώ δεν έχω συναντήσει ποτέ τόσο εξαντλημένη μεθυλαμίνη.
Εκχύλιση του "λαδιού" από το υδατικό στρώμα και πλύσιμο του "λαδιού" μετά την αμίνωση.
Υπενθυμίζουμε ότι "λάδι" ονομάζουμε την ελεύθερη βάση της μεφεδρόνης (ελεύθερη βάση μεφεδρόνης), η οποία λαμβάνεται μετά την αμίνωση της bk-4. Μετά την αντίδραση αυτή πρέπει να πλυθεί από το υπόλειμμα μεθυλαμίνης (το οποίο λήφθηκε σε περίσσεια λόγω της πτητικότητάς του), καθώς και από το υδροβρωμιούχο μεθυλαμίνη (HB), το οποίο λαμβάνεται από το "δεύτερο" mole της ΜΑ που δεσμεύει το βρωμιούχο υδρογόνο που παράγεται κατά την αμίνωση της bk-4. Και οι δύο αυτές ουσίες είναι καλά υδατοδιαλυτές και αδιάλυτες στο ο-ξυλένιο, οπότε ξεπλένονται από το "λάδι" με νερό. Το επόμενο στάδιο της οξίνισης είναι πολύ ανεπιθύμητο, διότι η HB MA και η HC MA, η οποία εμφανίζεται κατά την οξίνιση από την MA, είναι πρώτα απ' όλα υδατοδιαλυτές, όπως ακριβώς και η HC μεφεδρόνη, πράγμα που σημαίνει ότι ξεπλένονται πολύ άσχημα. Και δεύτερον, είναι πολύ ανθυγιεινά για την υγεία του χρήστη, γι' αυτό μην εγκαθιστάτε αγοραστές. Και πρέπει να το πλύνετε καθαρά, αν και με κόστος κάποιες απώλειες του ίδιου του "ελαίου" - όχι χωρίς λόγο, η αναμενόμενη απόδοση αυτού του σταδίου είναι χαμηλότερη από εκείνη των άλλων.
Γιατί; Επειδή το ίδιο το "λάδι" είναι υδατοδιαλυτό, αν και χειρότερα από ό,τι στο ξυλόλιο (βενζόλιο, τολουόλιο). Επομένως, είναι προτιμότερο να πλένετε με μικρές ποσότητες νερού (περίπου το 1/10 του στρώματος λαδιού σας σε ξυλόλιο, δηλαδή 1,7 λίτρα ανά πλύση) και πιο συχνά. Με αυτόν τον τρόπο θα υπάρχει μια βέλτιστη αναλογία μεταξύ των ακαθαρσιών που καθαρίζονται και της φροντίδας του ίδιου του "λαδιού". Αλλά εκτός αυτού, έχουμε περίπου 5-6 λίτρα του στρώματος νερού μας (και περισσότερα αν προσθέσετε ψύξη έκτακτης ανάγκης), υπάρχει μια αρκετά σημαντική ποσότητα "λαδιού" εκεί, και θα πρέπει να απομακρυνθεί.
Το απομακρύνουμε (επιστημονικά - το εξάγουμε) με το ίδιο ξυλόλιο, 4 πλύσεις των 500 ml η καθεμία. Το κάνουμε ΠΡΙΝ καθαρίσουμε το λάδι με νερό, για να αποφύγουμε να σύρουμε τη βρωμιά στο καθαρό λάδι και να μην αυξήσουμε τον αριθμό των πλύσεων. Επιστημονικά θα έπρεπε να γίνεται σε διαχωριστικό χωνί, διαχωρίζοντας προσεκτικά τα στρώματα, αλλά εμείς θα απλοποιήσουμε και θα επιταχύνουμε αυτή τη διαδικασία, γιατί σε αυτή την περίπτωση χρειαζόμαστε το πάνω στρώμα, το οποίο επιστημονικά οδηγεί σε μεγάλη υπερχείλιση δύσοσμου υγρού. Θα το κάνουμε πιο απλό και πιο προσεγγιστικό:
Πάρτε το δοχείο με το αποστραγγισμένο στρώμα νερού και ρίξτε 500 ml ξυλόλης απευθείας σε αυτό. Κλείνουμε το καπάκι και το ανακινούμε έντονα για μισό λεπτό, στη συνέχεια, ανεβάζουμε το καπάκι, εκτονώνουμε την πίεση που έχει συσσωρευτεί εκεί και περιμένουμε μερικά λεπτά για να διαχωριστούν τα στρώματα. Στη συνέχεια, ρίχνουμε προσεκτικά, μέσω του λαιμού της φιάλης, με ένα λεπτό ρεύμα σε ένα άλλο δοχείο ή γυάλινο ποτήρι ζέσεως (3 λίτρων, όχι λιγότερο) το ανώτερο στρώμα ξυλόλης. Εάν παραμείνει λίγο από αυτό στο δοχείο - κανένα πρόβλημα, έχουμε τρεις ακόμη πλύσεις. Αν πάρουμε λίγο νερό - κανένα πρόβλημα. Συνολικά, ρίχνουμε περίπου 600-650 ml υγρού με μικρή στάλα, παίρνοντας λίγο νερό. Έτσι επαναλαμβάνουμε 3 φορές ακόμα, σπαταλώντας 2 λίτρα ξυλόλης και παίρνοντας 3 λίτρα της "κρέμας" μας, η οποία στο ποτήρι υποδοχής (δοχείο) θα διαιρεθεί επίσης με 2 λίτρα (πάνω κάτω) ξυλόλης με το περιεχόμενό της "λάδι" και μισό λίτρο νερού, που μένει παρακάτω. Αυτό το ανώτερο στρώμα το ρίχνουμε ήδη στον αντιδραστήρα, ακόμα πιο ακριβές (από το ποτήρι καθόλου είναι πιο ακριβές να το χωρίσουμε), το υπόλοιπο νερό από τα δοχεία και το ποτήρι το ρίχνουμε στα σκουπίδια. Αυτός είναι ένας γρήγορος τρόπος και για τους σκοπούς μας αρκετά ακριβής. Το ξυλόλιο και το "λάδι" τα ρίχνουμε στον αντιδραστήρα και μπορούμε να πλύνουμε το "λάδι". Η ορθότητα των ενεργειών σας θα υποδειχθεί από το γεγονός ότι η πρώτη αποστράγγιση ξυλόλης με "λάδι" θα έχει αρκετά έντονο κίτρινο χρώμα και η τελευταία θα είναι σχεδόν άχρωμη.
Το "πετρέλαιο", μετά την αποστράγγιση του υδατικού στρώματος και την προσθήκη του εκχυλισμένου "φυγόμενου", καταλαμβάνει περίπου 17 λίτρα στον αντιδραστήρα. Και το πλένουμε με νερό, καθαρό αποσταγμένο νερό, ΧΩΡΙΣ πρόσθετα. 1,7 λίτρα ανά πλύση. Το πλένουμε μέχρι το νερό έκπλυσης, που αποστραγγίζεται σε ξεχωριστό δοχείο, να μην μυρίζει πλέον ούρα/αμμωνία/μεθυλαμίνη. Αυτό μπορεί να πάρει 3 έως 6 πλύσεις, όσες χρειάζεστε. Μέχρι την τρίτη πλύση, δεν χρειάζεται καν να το μυρίσετε και να το στραγγίξετε αμέσως. Πλένω 5-6 φορές, το νερό σταματάει να είναι θολό κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου, που είναι επίσης ένας καλός δείκτης. Οι πρώτες πλύσεις μπορούν να μοιραστούν όχι με μεγάλη ακρίβεια για να επιταχυνθεί η διαδικασία, αφήνοντας λίγο γαλάκτωμα. Τις δύο τελευταίες είναι επιθυμητό να τις αφήσω να σταθούν περισσότερο και να τις χωρίσω με ακρίβεια. Το PSH του τελευταίου στραγγισμένου νερού πρέπει να είναι περίπου 8. Η όλη διαδικασία διαρκεί στον αντιδραστήρα με την αποστράγγιση του πυθμένα και το tiphack έκπλυσης του νερού μου περίπου 40-45 λεπτά. Καλά και το "λάδι" σας θα πρέπει να ελαφρύνει κάπως κατά τη διαδικασία και να είναι έτοιμο να ξινίσει.
Ξινίρισμα .
Το λάδι είναι έτοιμο... Λοιπόν, έτοιμο. Όλα εξαρτώνται από τη μέθοδο ξινίσματος που έχετε επιλέξει, η οποία, όπως φάνηκε, πρέπει να εξεταστεί μαζί με τις μεθόδους περαιτέρω καθαρισμού. Δηλαδή, αφού καθορίσετε τη μέθοδο οξίνισης, καθορίζετε περαιτέρω τη μέθοδο καθαρισμού του προϊόντος που προκύπτει.
Για τον διαλύτη αυτό μπορείτε να προτείνετε δύο διαφορετικούς τρόπους - οξίνιση σε άνυδρο μέσο και οξίνιση σε υδατικό μέσο με επιλογή του υδατικού κλάσματος και επακόλουθο πλύσιμό του. Αν δεν σας πειράζει, θα αντιγράψω εδώ αυτά τα σχήματα από το εν λόγω νήμα, κάνοντας μερικά σχόλια και διορθώσεις στο πλαίσιο των εμφανιζόμενων tiphacks). Ναι, τα διαγράμματα εξακολουθούν να βελτιώνονται, πρόκειται για μια ζωντανή διαδικασία.
!!! Σημαντικό: μπορεί να έχετε παρατηρήσει ότι στη συνταγή μου, η ποσότητα του υδροχλωρικού οξέος είναι ένα υπολογισμένο πράγμα. Δηλαδή, αν τα κάνατε όλα σωστά, και πήρατε τα αναμενόμενα αποτελέσματα σε κάθε βήμα της σύνθεσης, τότε συνιστώ να ΛΙΓΟΤΕΡΑΝ το οξύ με υπολογισμό, αντί να ελέγχετε συνεχώς το Psch. Λαμβάνοντας υπόψη ότι είναι αποδεκτό να θερμανθεί το μίγμα κατά την οξίνιση μέχρι τους 40-45 βαθμούς, η έκχυση του οξέος με ενεργή ανάδευση και κάποια ψύξη, δηλαδή όλη η οξίνιση, μπορεί να διαρκέσει 10-15 λεπτά. Μια άλλη σκέψη δεν διατυπώθηκε από εμένα, αλλά την παραθέτω τώρα: "η υπεροξίνιση κατά 10% (δηλ. η προσθήκη 10% περισσότερου οξέος από το απαραίτητο) δεν είναι τρομερή, η ακρίβεια της μέτρησης του PSH είναι πολύ χαμηλότερη και μπορεί να οδηγήσει, ειδικά σε άνυδρα μέσα, σε σφάλματα έως και 30%." Τέλος του αποσπάσματος. Οπότε καταλαβαίνετε τι σημαίνει αυτό; Αν δεν υπήρχαν κρίσιμα λάθη πουθενά στη σύνθεση, τότε μπορείτε να ρίξετε το οξύ όπως έχει υπολογιστεί (και ο υπολογισμός αυτός δίνεται στην αρχή, στον προσδιορισμό της ποσότητας των αντιδραστηρίων). Στη συνέχεια, προσθέτεις το οξύ (ή τον υδροχλωρικό όξινο άνυδρο διαλύτη) όλο μέσα, ενώ ανακατεύεις έντονα, και αφήνεις το ΠΜ να ανακατεύεται για περίπου 10 λεπτά ακόμα. Μετά από αυτό, είναι ακόμα καλύτερο να μετρήσετε το ΠΣΗ. Σε περίπτωση 5,5 και κάτω (δηλαδή το πήρατε ή λίγο υπεροξύ), τα αφήνετε όλα ως έχουν, σε περίπτωση 6 και άνω μπορείτε να προσθέσετε 5-10% περισσότερο οξύ (εξαρτάται από το πόσο κουραστήκατε και θέλετε να ολοκληρώσετε τη σύνθεση), μετρώντας το ΠΗΧ μετά από κάθε προσθήκη. Έτσι, όλη η οξίνιση διαρκεί περίπου 30 λεπτά, ανεξάρτητα από τη μέθοδο, και θα εξετάσουμε τις μεθόδους παρακάτω.
1. Δεν χρειάζεται να στεγνώσουμε το RM πριν από την οξίνιση - έτσι κι αλλιώς προσθέτουμε νερό. 2. Οξυνόμαστε με κανονικό υδατικό υδροχλωρίδιο, αλλά προσθέτουμε περισσότερο απεσταγμένο νερό (έως 1 λίτρο ανά 1 kg μεφ). Εάν το μεφ εξακολουθεί να αρχίζει να πέφτει, προσθέτουμε λίγο ακόμα μέχρι να διαλυθεί. Σε καμία περίπτωση δεν πρέπει να προσθέσετε ούτε IPA ούτε ακετόνη - θα καταστρέψουν τα πάντα.
2. Προσπαθούμε να βυθίσουμε το RM μετά την οξίνιση. Χωρίζεται σε δύο στρώματα. Το υδατικό (περιέχει μεφ) και το μη υδατικό. Ξεχύνουμε το μη υδατικό στρώμα ή το χρησιμοποιούμε για αναγέννηση. Πλένουμε το υδατικό στρώμα 2-3 φορές με DXM (καλύτερα DXM, ακόμη και αν έχουμε σύστημα με βάση το ξυλένιο, γιατί από την εμπειρία αφαιρεί περισσότερη βρωμιά). Πλένουμε με τον ίδιο τρόπο που κάναμε με το νερό μετά την αμίνωση - δηλαδή προσθέσαμε DXM, αναδεύσαμε, καθιζάναμε, χωρίσαμε τα στρώματα, χύσαμε το στρώμα με DXM (είναι στον πυθμένα). Ο όγκος της μερίδας DXM είναι το 10% του όγκου του στρώματος νερού.
3. Μετά από αυτό εξατμίζουμε την ποσότητα του υδατικού κλάσματος περίπου δύο φορές μέχρι να έχουμε 1 γραμμάριο νερού ανά 1 κιλό μεφ. Εδώ είναι μια σημείωση - έχουν γίνει αλλαγές σε σχέση με το θέμα σχετικά με τον καθαρισμό. Αν εξατμίσετε περαιτέρω, το meph θα πέσει έξω, ακόμη και στους 50 βαθμούς και θα σας ζαζάρει όλους τους σωλήνες. Εξατμίστε καλύτερα υπό κενό - ακόμα και υπό ρηχό κενό το νερό βράζει στους 60-65 και ο meph σας είναι ολόκληρος - σας υπενθυμίζω ότι η υπερθέρμανση του διαλύματος πάνω από τους 85 βαθμούς δεν συνιστάται. Αλλά υπάρχει και μια άλλη tiphak - αν ρίξετε λίγο υδροχλωρικό οξύ στο νερό σας (και αν το υπεροξύνετε λίγο, τότε δεν κάνετε τίποτα), τότε σε όξινο περιβάλλον ο μεφ μπορεί να βράσει χωρίς κενό. Μπορείτε να βράσετε το mephe (σε όξινο περιβάλλον) σε μια συνηθισμένη κατσαρόλα, και τότε μπορείτε να πιάσετε τη συγκέντρωση του διαλύματος στα 400 γραμμάρια νερού ανά 1,5 kg mephe, και να σώσετε το IPS. Απλά μην καίτε το meph - αν σκοπεύετε να πάρετε 3 200 γραμμάρια meph, τότε ο συνολικός όγκος του εξατμιζόμενου υγρού δεν πρέπει να είναι μικρότερος από 4 λίτρα (!!!), και κατά προτίμηση 4 100-4 200 ml.
4. Στη συνέχεια, ρίχνουμε ένα διάλυμα ή πολτό, το οποίο αποδεικνύεται (αν έχετε ψύξει ή εξατμισμένο διάλυμα) 9 λίτρα IPS σε 2 λίτρα διαλύματος (1,5 kg meph + 400 γραμμάρια νερού), και καθαρίστε με τη μέθοδο 3. Αν για 1 κιλό meph έχει μείνει 1 λίτρο νερό στη φιάλη, τότε το IPS πρέπει να χυθεί σε διπλάσια ποσότητα και να εξατμιστεί επίσης περισσότερο. Αλλά όλα αυτά σε ένα κλειστό σύστημα.
5. Το βάζουμε στην κατάψυξη, περιμένουμε τη νύχτα, παίρνουμε ίζημα (πρακτικά καθαρό κρυσταλλικό). Στη συνέχεια το ξεπλένουμε με ασετόν. Ανάλογα με την καθαρότητα, χρησιμοποιούμε 1 ή 2 φορές. Κέρδος.
Αυτή η μέθοδος δεν απαιτεί ούτε επιπλέον αντιδραστήρια, ούτε ξήρανση, ούτε μακρά διήθηση. Για 5 kg μεφ, μπορείτε να χωρέσετε σε 8 ώρες όλα τα στάδια εκτός από το τελευταίο ξέπλυμα με ακετόνη. Επιπλέον, λόγω του συνδυασμού τριών μεθόδων καθαρισμού και τριών διαφορετικών διαλυτών (DXM, IPS, ακετόνη) όλες οι ακαθαρσίες ξεπλένονται πολύ καλύτερα.
Ένα πρόσθετο πλεονέκτημα είναι ότι οι διαλύτες (ξυλένιο/βενζόλιο/τολουόλιο, IPS, ακετόνη) ΔΕΝ είναι ΜΙΚΤΟΙ και συνεπώς μπορούν εύκολα να αναγεννηθούν. Η αναγέννηση των διαλυτών νομίζω ότι είναι ένα ΠΟΛΥ σημαντικό θέμα, όχι εις βάρος της εξοικονόμησης, αλλά εις βάρος της μειωμένης προμήθειας και συνεπώς της μυρωδιάς του εργαστηρίου, μειώνοντας τα απόβλητα - μειώνει επίσης την μυρωδιά. Λοιπόν, και μεταφέρουν μόνοι τους στα χωράφια και τα δάση είναι επίσης λιγότερο. Οι διαλύτες μπορούν να αναγεννηθούν σε όλες τις μεθόδους, με διαφορετική επιτυχία, αλλά στις περισσότερες περιπτώσεις με επιτυχία, διαβάστε το άρθρο σχετικά με το θέμα - αναφέρεται επίσης μεταξύ των άρθρων στην αρχή αυτού του νήματος.
Αυτά είναι όλα. Χρησιμοποιήστε το. Η διαδικασία είναι ζωντανή. Σας ευχαριστώ.
σ.σ. Ψάχνω επίσης ενεργά για χορηγούς για αυτό το έργο.
Last edited:
