Εισαγωγή
Σε αυτό το άρθρο παρουσιάστηκε μια λεπτομερής περιγραφή της σύνθεσης υδροχλωρικής d-μεθαμφεταμίνης μέσω του τρυγικού οξέος. Αυτή η προσέγγιση διαχωρισμού ισομερών είναι η ευκολότερη και πιο δημοφιλής μεταξύ των παράνομων χημικών. Ο λόγος είναι το φθηνό και προσιτό d,l-τρυγικό οξύ (CAS 133-37-9) και ο απλός εξοπλισμός, που χρησιμοποιούνται σε αυτόν τον εργαστηριακό χειρισμό.
Η προσέγγιση αποτελείται από.
Η προσέγγιση αποτελείται από.
- Μια απόσταξη με ατμό πρόσθετων τμημάτων βάσης ελεύθερης μεθαμφεταμίνης από τα κύρια μητρικά υγρά σύνθεσης.
- Σχηματισμός υδροχλωρικής δεξτρομεθαμφεταμίνης.
- Ανακρυστάλλωση υδροχλωρικής δ-μεθαμφεταμίνης.
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη απόσταξης 2 L.
- Μαγνητικός αναδευτήρας με θερμαντήρα.
- Φιάλες απόσταξης 1 L και 250 ml.
- Χωνί.
- Χαρτί φίλτρου.
- Ποτήρια ζέσεως 1 L x3, 500 ml x2.
- Φιάλη με τρία λαιμόνια 1 L.
- Ηλεκτρική κουζίνα.
- Σωλήνες PTFE.
- Χαρτί δείκτη pH.
- Διαχωριστικό χωνί 250 ml.
- Κύλινδρος μέτρησης.
- Καταψύκτης.
- Ψυγείο με αντλία κυκλοφορίας (προαιρετικά).
- Πιάτα Pyrex για το προϊόν (ή άλλα δοχεία).
- Σύστημα διήθησης κενού Schott.
Αντιδραστήρια.
- Υδατικά διαλύματα υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης 300 g.
- Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) 200 g.
- Νερό 850 ml.
- d,l- τρυγικό οξύ (CAS 133-37-9) 128 g.
- Αιθανόλη 88% 870 ml.
- Χλωριούχο αμμώνιο (NH4Cl).
- Διαιθυλαιθέρας (Et2O).
- Θειικό οξύ.
Απόσταξη με ατμό πρόσθετων τμημάτων βάσης χωρίς μεθαμφεταμίνη από τα κύρια μητρικά υγρά σύνθεσης
1. Μια φιάλη απόσταξης 2 L εγκαθίσταται σε μαγνητικό αναδευτήρα με θερμαντήρα.
2. Υδατικά διαλύματα υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης 300 g με παρεπόμενα προϊόντα, που λαμβάνονται από τα μητρικά υγρά μετά την απομάκρυνση των οργανικών διαλυτών (αιθέρα και ακετόνη) με εξάτμιση ή απόσταξη υπό κενό, χύνεται σε φιάλη απόσταξης.
1. Μια φιάλη απόσταξης 2 L εγκαθίσταται σε μαγνητικό αναδευτήρα με θερμαντήρα.
2. Υδατικά διαλύματα υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης 300 g με παρεπόμενα προϊόντα, που λαμβάνονται από τα μητρικά υγρά μετά την απομάκρυνση των οργανικών διαλυτών (αιθέρα και ακετόνη) με εξάτμιση ή απόσταξη υπό κενό, χύνεται σε φιάλη απόσταξης.
Σημείωση: Ταμητρικά υγρά και η υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη λαμβάνονται από προηγούμενα στάδια σύνθεσης μεθαμφεταμίνης.
[Προαιρετικό στάδιο] Το υδατικό διάλυμα μεθαμφεταμίνης μπορεί να διηθηθεί μέσω διηθητικού χαρτιού.
3. Παρασκευάζεται πυκνό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH 100 g σε νερό 200 ml).
4. Νερό 500 ml χύνεται σε τρίλαιμη φιάλη 1 L, η οποία εγκαθίσταται σε ηλεκτρική κουζίνα.
4. Νερό 500 ml χύνεται σε τρίλαιμη φιάλη 1 L, η οποία εγκαθίσταται σε ηλεκτρική κουζίνα.
Σημείωση: Η τρίλαιμη φιάλη εκτελεί τη λειτουργία ατμοπαραγωγού. Οατμός διοχετεύεται στη φιάλη απόσταξης μέσω ενός σωλήνα PTFE.
5. Μετά την πλήρη προσθήκη διαλύματος μεθαμφεταμίνης στη φιάλη απόσταξης, στη συνέχεια χύνεται το αλκαλικό διάλυμα.
Σημείωση: Σχηματίζεται μια βάση χωρίς μεθαμφεταμίνη. η φιάλη απόσταξης πρέπει να γεμίζει με νερό μέχρι το μισό.
6. Ανοίγει ο αναδευτήρας της φιάλης απόσταξης και οι θερμαντήρες και των δύο φιαλών.
7. Μετράται το pH του μείγματος αντίδρασης (RM). Το RM πρέπει να είναι αλκαλικό (pH 11-12).
8. Συναρμολογείται το σύστημα απόσταξης με επακόλουθη απόσταξη ατμού βάσης ελεύθερης μεθαμφεταμίνης.
7. Μετράται το pH του μείγματος αντίδρασης (RM). Το RM πρέπει να είναι αλκαλικό (pH 11-12).
8. Συναρμολογείται το σύστημα απόσταξης με επακόλουθη απόσταξη ατμού βάσης ελεύθερης μεθαμφεταμίνης.
Σημείωση: Η απόσταξη διεξάγεται μέχρι τις τελευταίες ελαιώδεις σταγόνες από τον συμπυκνωτή. Ο συμπυκνωτής πρέπει να τροφοδοτείται με ροή κρύου νερού.
9. Η καθαρή βάση χωρίς μεθαμφεταμίνη με νερό συλλέγεται στη φιάλη υποδοχής. Τα υπολείμματα στη φιάλη απόσταξης πρέπει να απορρίπτονται.
10. Τα λαμβανόμενα μείγματα αποστάγματος (στις δύο φιάλες: 250 ml και 1 L) διαχωρίζονται με διαχωριστικό χωνί. Το ανώτερο απαραίτητο στρώμα είναι η αμίνη. Τα μίγματα αποστάγματος πρέπει να διαχωριστούν προσεκτικά. Το κατώτερο υδατικό στρώμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη φιάλη απόσταξης για τις επόμενες παρτίδες απόσταξης βάσης χωρίς μεθαμφεταμίνη.
10. Τα λαμβανόμενα μείγματα αποστάγματος (στις δύο φιάλες: 250 ml και 1 L) διαχωρίζονται με διαχωριστικό χωνί. Το ανώτερο απαραίτητο στρώμα είναι η αμίνη. Τα μίγματα αποστάγματος πρέπει να διαχωριστούν προσεκτικά. Το κατώτερο υδατικό στρώμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη φιάλη απόσταξης για τις επόμενες παρτίδες απόσταξης βάσης χωρίς μεθαμφεταμίνη.
Σημείωση: Ως εναλλακτική μέθοδος (για συνθέσεις μεγάλης κλίμακας), η αποσταγμένη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης μπορεί να εκχυλιστεί από το μείγμα νερού με χρήση διχλωρομεθανίου ή βενζολίου με επακόλουθη εξάτμιση του εκχυλιστικού μέσου σε περιστροφικό εξατμιστή.
11. Η απόδοση της ελεύθερης βάσης μεθαμφεταμίνης μετά την απόσταξη είναι 164,99 g.
Σύνθεση υδροχλωρικής δεξτρομεθαμφεταμίνης
12. Στο πρώτο ποτήρι ζέσεως βρίσκεται ρακεμικό άλας ελεύθερης βάσης μεθαμφεταμίνης 105,69 g (131,85 g άλατος υδροχλωρικού άλατος).
13. Στο δεύτερο ποτήρι ζέσεως βρίσκεται d,l- τρυγικό οξύ 128 g.
14. Η αιθανόλη 88% 700 ml βρίσκεται στο τρίτο ποτήρι ζέσεως.
15. Το d,l-τρυγικό οξύ 128 g τοποθετείται σε φιάλη 1 L. Στο ίδιο δοχείο προστίθεται αιθανόλη 88% 700 ml.
16. Στη συνέχεια, χύνεται στη φιάλη το ρακεμικό ελεύθερης βάσης μεθαμφεταμίνης 105,69 g. Ενεργοποιείται αναδευτήρας και θέρμανση.
17. Το RM διαλύεται πλήρως και βράζει στη φιάλη με ψυκτήρα παλινδρόμησης για 1 ώρα.
18 . Στη συνέχεια, το διάλυμα τρυγικής μεθαμφεταμίνης διηθείται εν θερμώ μέσω διπλωμένου διηθητικού χαρτιού και αφήνεται για κρυστάλλωση. Η d-μεθαμφεταμίνη l-tartrate ξεκινά κρυσταλλοποιείται σχεδόν αμέσως.
19. Το RM ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
20. [Προαιρετικό βήμα] Πραγματοποιείται η ποιοτική αντίδραση της μεθαμφεταμίνης Simone. Ένα δείγμα τρυγικής d-μεθαμφεταμίνης l τοποθετείται σε γυαλί ρολογιού. Στο δείγμα προστίθεται σταγόνα υδατικού διαλύματος διττανθρακικού νατρίου για να γίνει αλκαλικό pH. Στη συνέχεια, προστίθεται μια σταγόνα υδατικού διαλύματος νιτροπρωσσικού νατρίου. Στη συνέχεια, προστίθεται μια σταγόνα διαλύματος οξικής αλδεΰδης σε αιθανόλη (1:1). Η εμφάνιση μπλε χρώματος αποτελεί ένδειξη ότι στο δείγμα υπάρχει μόνο μεθαμφεταμίνη. Ο χρωματικός κορεσμός σημαίνει τη συγκέντρωση μεθαμφεταμίνης στο δείγμα. Όσο πιο ανοιχτό χρώμα, τόσο λιγότερη μεθαμφεταμίνη υπάρχει στο δείγμα. Αυτή η ποιοτική αντίδραση δεν είναι κατάλληλη για την εξέταση αμφεταμίνης.
21. Το ίζημα της l-τρυγικής μεθαμφεταμίνης d φιλτράρεται προσεκτικά με τη χρήση φίλτρου Schott και εργαλείων διήθησης υπό κενό. Η d-τρυγική μεθαμφεταμίνη l παραμένει στο μητρικό υγρό.
22. Παρασκευάζεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. Υδροξείδιο του νατρίου 100 g διαλύεται σε νερό 150 ml.
23. Το διάλυμα αλκαλίου προστίθεται στο ίζημα της l-τρυγικής μεθαμφεταμίνης d για το σχηματισμό ελεύθερης βάσης δεξτρομεθαμφεταμίνης.
23. Το γαλάκτωμα που λαμβάνεται χύνεται σε διαχωριστικό χωνί και αφήνεται να διαχωριστεί σε στρώματα για περίπου 1 ώρα.
24. Το ανώτερο στρώμα ελεύθερης βάσης d-μεθαμφεταμίνης παραμένει στο χωνί, ενώ το κατώτερο στρώμα απορρίπτεται.
Σύνθεση υδροχλωρικής δεξτρομεθαμφεταμίνης
12. Στο πρώτο ποτήρι ζέσεως βρίσκεται ρακεμικό άλας ελεύθερης βάσης μεθαμφεταμίνης 105,69 g (131,85 g άλατος υδροχλωρικού άλατος).
13. Στο δεύτερο ποτήρι ζέσεως βρίσκεται d,l- τρυγικό οξύ 128 g.
14. Η αιθανόλη 88% 700 ml βρίσκεται στο τρίτο ποτήρι ζέσεως.
15. Το d,l-τρυγικό οξύ 128 g τοποθετείται σε φιάλη 1 L. Στο ίδιο δοχείο προστίθεται αιθανόλη 88% 700 ml.
16. Στη συνέχεια, χύνεται στη φιάλη το ρακεμικό ελεύθερης βάσης μεθαμφεταμίνης 105,69 g. Ενεργοποιείται αναδευτήρας και θέρμανση.
17. Το RM διαλύεται πλήρως και βράζει στη φιάλη με ψυκτήρα παλινδρόμησης για 1 ώρα.
18 . Στη συνέχεια, το διάλυμα τρυγικής μεθαμφεταμίνης διηθείται εν θερμώ μέσω διπλωμένου διηθητικού χαρτιού και αφήνεται για κρυστάλλωση. Η d-μεθαμφεταμίνη l-tartrate ξεκινά κρυσταλλοποιείται σχεδόν αμέσως.
19. Το RM ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
20. [Προαιρετικό βήμα] Πραγματοποιείται η ποιοτική αντίδραση της μεθαμφεταμίνης Simone. Ένα δείγμα τρυγικής d-μεθαμφεταμίνης l τοποθετείται σε γυαλί ρολογιού. Στο δείγμα προστίθεται σταγόνα υδατικού διαλύματος διττανθρακικού νατρίου για να γίνει αλκαλικό pH. Στη συνέχεια, προστίθεται μια σταγόνα υδατικού διαλύματος νιτροπρωσσικού νατρίου. Στη συνέχεια, προστίθεται μια σταγόνα διαλύματος οξικής αλδεΰδης σε αιθανόλη (1:1). Η εμφάνιση μπλε χρώματος αποτελεί ένδειξη ότι στο δείγμα υπάρχει μόνο μεθαμφεταμίνη. Ο χρωματικός κορεσμός σημαίνει τη συγκέντρωση μεθαμφεταμίνης στο δείγμα. Όσο πιο ανοιχτό χρώμα, τόσο λιγότερη μεθαμφεταμίνη υπάρχει στο δείγμα. Αυτή η ποιοτική αντίδραση δεν είναι κατάλληλη για την εξέταση αμφεταμίνης.
21. Το ίζημα της l-τρυγικής μεθαμφεταμίνης d φιλτράρεται προσεκτικά με τη χρήση φίλτρου Schott και εργαλείων διήθησης υπό κενό. Η d-τρυγική μεθαμφεταμίνη l παραμένει στο μητρικό υγρό.
22. Παρασκευάζεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. Υδροξείδιο του νατρίου 100 g διαλύεται σε νερό 150 ml.
23. Το διάλυμα αλκαλίου προστίθεται στο ίζημα της l-τρυγικής μεθαμφεταμίνης d για το σχηματισμό ελεύθερης βάσης δεξτρομεθαμφεταμίνης.
23. Το γαλάκτωμα που λαμβάνεται χύνεται σε διαχωριστικό χωνί και αφήνεται να διαχωριστεί σε στρώματα για περίπου 1 ώρα.
24. Το ανώτερο στρώμα ελεύθερης βάσης d-μεθαμφεταμίνης παραμένει στο χωνί, ενώ το κατώτερο στρώμα απορρίπτεται.
Παρασκεύασμα υδροχλωρικής d-μεθαμφεταμίνης Λήψη
25. Προετοιμάζεται μια τρίλαιμη φιάλη 1 L με χλωριούχο αμμώνιο (NH4Cl) στο εσωτερικό της, εφοδιασμένη με αρθρώσεις από λειασμένο γυαλί και αγωγό αερίου PTFE, για την παραγωγή αερίου χλωριούχου υδρογόνου (HCl).
26. Η ελεύθερη βάση d-μεθαμφεταμίνης διαλύεται σε διαιθυλαιθέρα (Et2O) (1:1) και το διάλυμα χύνεται σε ποτήρι ζέσεως.
27. Το θειικό οξύ προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στην τρίλαιμη φιάλη παραγωγής αερίου.
28. Το RM κορεστεί με αέριο HCl σε όξινο pH 5-6. Το χρώμα του RM μετατρέπεται σε ροζ.
29. Το διάλυμα ψύχεται. Κρυσταλλώνεται υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη.
30. Οι κρύσταλλοι διηθούνται με τη διήθηση κενού Schott.
31. Η υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη ξηραίνεται μέχρι σταθερού βάρους. Ηαπόδοση σε υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη είναι 29,33 g.
26. Η ελεύθερη βάση d-μεθαμφεταμίνης διαλύεται σε διαιθυλαιθέρα (Et2O) (1:1) και το διάλυμα χύνεται σε ποτήρι ζέσεως.
27. Το θειικό οξύ προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στην τρίλαιμη φιάλη παραγωγής αερίου.
28. Το RM κορεστεί με αέριο HCl σε όξινο pH 5-6. Το χρώμα του RM μετατρέπεται σε ροζ.
29. Το διάλυμα ψύχεται. Κρυσταλλώνεται υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη.
30. Οι κρύσταλλοι διηθούνται με τη διήθηση κενού Schott.
31. Η υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη ξηραίνεται μέχρι σταθερού βάρους. Ηαπόδοση σε υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη είναι 29,33 g.
Σημείωση: Η ποιοτική αντίδραση Simon δείχνει υψηλή συγκέντρωση d-μεθαμφεταμίνης στοδείγμα.
Ανακρυστάλλωση υδροχλωρικής d-μεθαμφεταμίνης
32. Υδροχλωρική d-μεθαμφεταμίνη 29,33 g διαλύεται σε 88% αιθανόλη (100 ml + 70 ml για την έκπλυση των υπολειμμάτων) σε ποτήρι ζέσεως.
33. Το λαμβανόμενο διάλυμα διηθείται μέσω διηθητικού χαρτιού.
34. Στη συνέχεια, το RM εξατμίζεται σε θερμοκρασία δωματίου σε όγκο 100-120 ml.
35. Μετά την εξάτμιση, το ποτήρι ζέσεως με το διάλυμα αυτό τοποθετείται σε καταψύκτη στους -4 °C για 10 ώρες.
36. Οι λαμβανόμενοι κρύσταλλοι πρέπει να φιλτραριστούν γρήγορα και να ξηρανθούν στο φίλτρο.
33. Το λαμβανόμενο διάλυμα διηθείται μέσω διηθητικού χαρτιού.
34. Στη συνέχεια, το RM εξατμίζεται σε θερμοκρασία δωματίου σε όγκο 100-120 ml.
35. Μετά την εξάτμιση, το ποτήρι ζέσεως με το διάλυμα αυτό τοποθετείται σε καταψύκτη στους -4 °C για 10 ώρες.
36. Οι λαμβανόμενοι κρύσταλλοι πρέπει να φιλτραριστούν γρήγορα και να ξηρανθούν στο φίλτρο.
Σημείωση: Ημεθαμφεταμίνη έχει υψηλή διαλυτότητα στην αλκοόλη, έτσι ώστε να μην πλένεται με πρόσθετες μερίδες διαλύτη κατά τη διήθηση.
37. Το μητρικό υγρό αφήνεται για ψυχρή κρυστάλλωση.
38. Η απόδοση ανακρυστάλλωσης υδροχλωρικής d-μεθαμφεταμίνης είναι 20,23 g.
38. Η απόδοση ανακρυστάλλωσης υδροχλωρικής d-μεθαμφεταμίνης είναι 20,23 g.
Last edited:
