Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.
Ενεργός εξέλιξη υδρογόνου κατά την παρασκευή αμαλγάματος. Εικ. 2
Μεθυλαμίνη, διάλυμα χλωριούχου νατρίου, p2p και αιθανόλη προστίθενται στο παρασκευασμένο αμάλγαμα. Συνδέεται ψυκτήρας παλινδρόμησης. Σχ. 3
Όταν η φιάλη θερμαίνεται έντονα (πάνω από 40-50°C), είναι απαραίτητη η ψύξη σε παγόλουτρο. Σχ. 4
Εμφάνιση του μίγματος αντίδρασης στο εσωτερικό της φιάλης κατά την ενεργό εξέλιξη της διεργασίας. Εικ. 5
Στη συνέχεια, προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου στο μείγμα αντίδρασης για να διαλυθεί η περίσσεια αλουμινίου και αφήνεται για περίπου 1 ώρα. Το προκύπτον μίγμα αντίδρασης χύνεται σε φίλτρο χωρίς περαιτέρω πλύση της ιλύος. Σχ. 6
Το λαμβανόμενο διάλυμα αμίνης εκχυλίζεται με αρκετές μερίδες DCM (διχλωρομεθάνιο). Σχ. 7
Το στρώμα DCM διαχωρίζεται σε διαχωριστικό χωνί. Το διαχωρισμένο στρώμα DCM, εάν είναι απαραίτητο, διηθείται, ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο και αποστάζεται σε έλαιο στους T=90°C.
Το εκχύλισμα σε DCM αποστάζεται πριν από την απόσταξη. Εικ. 8
Ελεύθερη βάση μετά από απόσταξη DCM. Εικ. 9
Στη συνέχεια, ένα ρεύμα αέριου χλωριούχου υδρογόνου διοχετεύεται στο διάλυμα της αμίνης σε αιθανόλη έως ότου εκδηλωθεί ισχυρή όξινη αντίδραση και εμφανιστεί ροζ χρώμα στο διάλυμα. Το λαμβανόμενο διάλυμα εξατμίζεται μέχρι κρυστάλλωσης. Το χλωριούχο υδρογόνο λαμβάνεται με την προσθήκη θειικού οξέος σε χλωριούχο αμμώνιο.
Κρυστάλλωση του υδροχλωριούχου αμίνης. Εικ. 10
Το κρυσταλλωμένο υδροχλωριούχο αμίνη. Εικ. 11
Η κρυσταλλοποιημένη μάζα πλένεται με διαιθυλαιθέρα (5-10 ml), διηθείται και ξηραίνεται. Εικ. 12
Η απόδοση χωρίς πρόσθετη πλύση της ιλύος ήταν 4,5 g ή 65% της θεωρητικής απόδοσης.
Η απώλεια στην ιλύ είναι 0,5 g ή 7,2%.
Αντιδραστήρια και υλικά.
- φύλλο αλουμινίου 14 μm, 6 g
- Χλωριούχος υδράργυρος(ΙΙ), 0,05 g
- Αποσταγμένο νερό, 2-3 λίτρα
- P2P (από p2np μέσω αναγωγής NaBH4 και απόσταξης με ατμό) 5 g
- Υδατική μεθυλαμίνη 39%, 15 ml
- Χλωριούχο νάτριο, 5 g σε 15 ml νερό
- IPA (ισοπροπυλική αλκοόλη) ή αιθανόλη, 100 ml
- DCM (διχλωρομεθάνιο) 75-100 ml
- Χλωριούχο αμμώνιο, 50-100 g
- Συμπυκνωμένο θειικό οξύ 80%, 20-25 ml
- Νερό τεχνικής ποιότητας, 2 λίτρα με 500 g πάγου
- Άνυδρο θειικό νάτριο, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Διαιθυλαιθέρας, 5-10 ml
- Φιάλες των 2 λίτρων, 500 ml, 250 ml
- Φιάλη τριών λαιμών 500 ml για την παραγωγή χλωριούχου υδρογόνου
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
- Ρύθμιση για απόσταξη διαλύτη με υδατόλουτρο
- Εγκατάσταση διήθησης υπό κενό
- Διαχωριστικό χωνί
- Γράσο σιλικόνης για άλεση
- Χαρτί φίλτρου
- Χωνιά
- Ποτήρια ζέσεως
- Θερμαντήρας
Διαδικασία σύνθεσης
Μια φιάλη 2 λίτρων φορτώνεται με αλουμινόχαρτο και γεμίζεται με νερό έτσι ώστε το αλουμινόχαρτο να είναι βυθισμένο κάτω από το στρώμα του. Προστίθεται ξηρός χλωριούχος υδράργυρος(ΙΙ) και το μείγμα αναδεύεται έντονα έως ότου εμφανιστεί ενεργή εξέλιξη υδρογόνου και σχηματιστεί μια θαμπή εμφάνιση στο φύλλο. Σχήμα 1Ενεργός εξέλιξη υδρογόνου κατά την παρασκευή αμαλγάματος. Εικ. 2
Μεθυλαμίνη, διάλυμα χλωριούχου νατρίου, p2p και αιθανόλη προστίθενται στο παρασκευασμένο αμάλγαμα. Συνδέεται ψυκτήρας παλινδρόμησης. Σχ. 3
Όταν η φιάλη θερμαίνεται έντονα (πάνω από 40-50°C), είναι απαραίτητη η ψύξη σε παγόλουτρο. Σχ. 4
Εμφάνιση του μίγματος αντίδρασης στο εσωτερικό της φιάλης κατά την ενεργό εξέλιξη της διεργασίας. Εικ. 5
Στη συνέχεια, προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου στο μείγμα αντίδρασης για να διαλυθεί η περίσσεια αλουμινίου και αφήνεται για περίπου 1 ώρα. Το προκύπτον μίγμα αντίδρασης χύνεται σε φίλτρο χωρίς περαιτέρω πλύση της ιλύος. Σχ. 6
Το λαμβανόμενο διάλυμα αμίνης εκχυλίζεται με αρκετές μερίδες DCM (διχλωρομεθάνιο). Σχ. 7
Το στρώμα DCM διαχωρίζεται σε διαχωριστικό χωνί. Το διαχωρισμένο στρώμα DCM, εάν είναι απαραίτητο, διηθείται, ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο και αποστάζεται σε έλαιο στους T=90°C.
Το εκχύλισμα σε DCM αποστάζεται πριν από την απόσταξη. Εικ. 8
Ελεύθερη βάση μετά από απόσταξη DCM. Εικ. 9
Στη συνέχεια, ένα ρεύμα αέριου χλωριούχου υδρογόνου διοχετεύεται στο διάλυμα της αμίνης σε αιθανόλη έως ότου εκδηλωθεί ισχυρή όξινη αντίδραση και εμφανιστεί ροζ χρώμα στο διάλυμα. Το λαμβανόμενο διάλυμα εξατμίζεται μέχρι κρυστάλλωσης. Το χλωριούχο υδρογόνο λαμβάνεται με την προσθήκη θειικού οξέος σε χλωριούχο αμμώνιο.
Κρυστάλλωση του υδροχλωριούχου αμίνης. Εικ. 10
Το κρυσταλλωμένο υδροχλωριούχο αμίνη. Εικ. 11
Η κρυσταλλοποιημένη μάζα πλένεται με διαιθυλαιθέρα (5-10 ml), διηθείται και ξηραίνεται. Εικ. 12
Η απόδοση χωρίς πρόσθετη πλύση της ιλύος ήταν 4,5 g ή 65% της θεωρητικής απόδοσης.
Η απώλεια στην ιλύ είναι 0,5 g ή 7,2%.
Last edited by a moderator:
