Έκθεση σύνθεσης μεθαμφεταμίνης μέσω Al/Hg

[GhostChemist]

Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.

Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P μέσω Al/Hg

• Novator
• Sep 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Παραγωγή...

Αντιδραστήρια και υλικά:

• φύλλο αλουμινίου, 14 μm, 10,5 g
• Χλωριούχος υδράργυρος(ΙΙ), 0,1 g
• Αποσταγμένο νερό, 3 L
• P2P (φαινυλο-2-προπανόνη), 10 g
• Μεθυλαμίνη 39%, 25-30 ml
• Χλωριούχο νάτριο, 10 g σε 30 mL νερού
• Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA), 150 mL
• Διχλωρομεθάνιο, 150-200 mL
• Αιθανόλη 88%, 25 mL
• Χλωριούχο αμμώνιο, 50-100 g
• Συμπυκνωμένο θειικό οξύ 80%, 15 ml
• Νερό τεχνικής ποιότητας, 2 L με 500 g πάγου
• Άνυδρο θειικό νάτριο, 20-30 g
• 10 ml 25% NaOH (υδροξείδιο του νατρίου)
• Διαιθυλαιθέρας, 15 ml
• Ακετόνη, 20-25 ml
• Φιάλη 2 L, φιάλη 500 mL, φιάλη 250 mL
• Φιάλη τριών λαιμών, 500 mL, για την παραγωγή χλωριούχου υδρογόνου
• Διάταξη απόσταξης
• Συμπυκνωτής παλινδρόμησης
• Διάταξη διήθησης υπό κενό
• Διαχωριστικό χωνί
• Γράσο σιλικόνης
• Χαρτί φίλτρου
• Χωνί
• Ποτήρια ζέσεως
• Θερμαντήρας

Στάδιο 1. Παρασκευή του αμαλγάματος αλουμινίου

Το φύλλο αλουμινίου τοποθετείται σε φιάλη 2 L και γεμίζεται με νερό, εξασφαλίζοντας ότι το φύλλο είναι βυθισμένο κάτω από το στρώμα του νερού. Εικ. 1

Προστίθεται ξηρός χλωριούχος υδράργυρος(ΙΙ) και πραγματοποιείται έντονη ανάδευση έως ότου αναπτυχθεί ενεργά υδρογόνο και εμφανιστεί μια θαμπή εμφάνιση στο φύλλο. Σχ. 2

Σχ. 3

Σχ. 4

Στη συνέχεια, το διάλυμα αποστραγγίζεται και το αμάλγαμα αλουμινίου πλένεται δύο φορές με απεσταγμένο νερό. Εικ. 5

Στάδιο 2. Αναγωγή και εκχύλιση

Πρέπει να προετοιμαστεί εκ των προτέρων παγωμένο νερό για την ψύξη της φιάλης. Στο λαμβανόμενο αμάλγαμα αλουμινίου προστίθενται μεθυλαμίνη, διάλυμα χλωριούχου νατρίου, P2P και IPA. Ο ψυκτήρας παλινδρόμησης συνδέεται με τη φιάλη και αρχίζει μια εξώθερμη αντίδραση μετά από περίπου 20-30 λεπτά. Σχ. 6

Σχ. 7

Εικ. 8

Ο αντιδραστήρας πρέπει να ψύχεται εάν η θερμοκρασία υπερβαίνει τους 50-60°C. Σχ. 9

Σχ. 10

Σχ. 11

Η αντίδραση εξελίσσεται πλήρως σε περίπου 3 ώρες, κατά τη διάρκεια των οποίων τα αντιδραστήρια μετατρέπονται σε γκρίζα μάζα. Σχ. 12

Στη μάζα της αντίδρασης προστίθενται 10 mL 25% NaOH για να διαλυθεί τυχόν μη αντιδρών αλουμίνιο. Στη συνέχεια το μείγμα αφήνεται σε παραμονή για 30-40 λεπτά έως ότου σταματήσει η εξέλιξη του υδρογόνου. Σχ. 13

Σχ. 14

Το διάλυμα διαχωρίζεται από το ίζημα μέσω διήθησης, μεταγγίσεως ή φυγοκέντρησης. Το ίζημα πλένεται περαιτέρω με αιθανόλη ή IPA για την εκχύλιση της μεθαμφεταμίνης. Εικ. 15

Εικ. 16

Το λαμβανόμενο διάλυμα μεθαμφεταμίνης εκχυλίζεται με αρκετές δόσεις διχλωρομεθανίου. Εικ. 17

Εικ. 18

Το στρώμα διχλωρομεθανίου διαχωρίζεται με τη χρήση διαχωριστικού χωνιού. Εάν υπάρχει περίσσεια άλλων διαλυτών, όπως αιθανόλη και ισοπροπανόλη, μπορεί να υπάρξει σημαντική αύξηση του όγκου. Στις περιπτώσεις αυτές, η οργανική στιβάδα πλένεται με νερό για την απομάκρυνση των αλκοολών. Μερικές φορές, μπορεί να είναι δύσκολο να προσδιοριστεί η θέση της οργανικής στιβάδας (στόχος) και της υδατικής στιβάδας λόγω των διαφορετικών πυκνοτήτων τους. Για τον προσδιορισμό της θέσης του στρώματος-στόχου, μπορεί να ληφθεί μια σταγόνα του διαλύματος με μια πιπέτα και να τριφτεί μεταξύ των δακτύλων. Το οργανικό στρώμα (DCM) θα στεγνώσει σχεδόν αμέσως, αφήνοντας μια ευχάριστη οσμή της σχηματιζόμενης αμίνης, η οποία διαφέρει από την έντονη οσμή της μεθυλαμίνης. Το υδατικό στρώμα θα έχει ισχυρή αλκαλική αντίδραση και θα δώσει μια σαπουνώδη αίσθηση ανάμεσα στα δάχτυλα όταν τρίβεται. Το διαχωρισμένο στρώμα DCM, εάν είναι απαραίτητο, διηθείται και ξηραίνεται περαιτέρω με άνυδρο θειικό νάτριο. Εικ. 19

Στρώμα εκχυλίσματος μεθαμφεταμίνης σε διχλωρομεθάνιο μετά από ξήρανση με άνυδρο θειικό νάτριο. Εικ. 20

Στάδιο 3. Εκχύλιση της ελεύθερης βάσης της μεθαμφεταμίνης και λήψη του υδροχλωριούχου της.

Το ξηρό στρώμα διχλωρομεθανίου μεταφέρεται σε διάταξη απόσταξης με χρήση υδατόλουτρου. Σε θερμοκρασία 90 °C, εξατμίζεται και αποστάζεται ολόκληρο το διχλωρομεθάνιο. Σχ. 21

Εικ. 22

Μετά τη διαδικασία απόσταξης, η φιάλη περιέχει τη βάση χωρίς μεθαμφεταμίνη με τη χαρακτηριστική της οσμή. Εικ. 23

Η λαμβανόμενη ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου και το φίλτρο ξεπλένεται επιπλέον με αιθανόλη. Εικ. 24

Στη συνέχεια, ένα ρεύμα αέριου χλωριούχου υδρογόνου διοχετεύεται στο διάλυμα της μεθαμφεταμίνης σε αιθανόλη. Το αέριο χλωριούχο υδρογόνο μπορεί να παραχθεί με αργή σταγόνα θειικού οξέος πάνω σε χλωριούχο αμμώνιο. Εικ. 25

Εικ. 26

Εικ. 27

Κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας, το χρώμα του διαλύματος θα πρέπει να αλλάξει από κίτρινο σε ένα πλούσιο ροζ, το οποίο είναι ενδεικτικό του σχηματισμού της επιθυμητής μεθαμφεταμίνης. Εικ. 28

Εικ. 29

Εικ. 30

Εικ. 31

Εικ. 32

Εικ. 33

Το λαμβανόμενο διάλυμα εξατμίζεται έως ότου επέλθει κρυστάλλωση. Σχ. 34

Σχ. 35

Σχ. 36

Εικ. 37

Η κρυσταλλωμένη μάζα τοποθετείται σε φίλτρο και πλένεται με αρκετές ελάχιστες δυνατές δόσεις διαιθυλαιθέρα. Εικ. 38

Εικ. 39

Εικ. 40

Στη συνέχεια, η μάζα πλένεται γρήγορα με ακετόνη, φιλτράρεται και ξηραίνεται στο φίλτρο. Εικ. 41

Εικ. 42

Από 10 g P2P, θα πρέπει να προκύψουν 13,84 g υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης, που αντιστοιχεί σε απόδοση 100%, υποθέτοντας πλήρη μετατροπή και μέγιστο σχηματισμό προϊόντος.

Η απόδοση σε αυτό το πείραμα έχει ως εξής:

10,2 g ή 73% μετά από πλύση με διαιθυλαιθέρα

9,6 g ή 69% μετά από πλύση με ακετόνη.

Εικ. 43

 

[Mo0odi]

καλή δουλειά
Συνεχίστε να κάνετε επιτεύγματα

 

[wael gano]

Καλώς ήρθατε
Γιατί δεν χρησιμοποιήσατε περιστροφικό εξατμιστή για την απόσταξη ελεύθερης βάσης;
Αυτή η θερμοκρασία δεν έβλαπτε την ελεύθερη βάση και δεν την έκανε να οξειδωθεί; Έχουμε συνηθίσει ότι το φόρουμ της ΒΒ ενδιαφέρεται πολύ για αυτό το θέμα. Είναι όλα εντάξει;

 

[GhostChemist]

Γεια σας! Ναι, η υψηλή θερμοκρασία και η έκθεση στον αέρα οδηγούν στην οξείδωση της ελεύθερης βάσης αμινών. Με βάση την εμπειρία και τις παρατηρήσεις, η ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης είναι πιο σταθερή από την ελεύθερη βάση αμφεταμίνης.

 

[wael gano]

Εικόνα της ελεύθερης βάσης. Ωραίο λάδι. Φαίνεται ωραίο.
Σας ευχαριστούμε για αυτή την προσπάθεια

 

[Ortist]

Αδελφός.

Πλούσιο ροζ σημαίνει πολύ οξύ.

Ξεκινώντας από αυτό το σημείο η επεξεργασία σου είναι λάθος. Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο πήρατε 100% yeld που απλά δεν είναι δυνατό με αυτή την αντίδραση. Έχετε πάρα πολλές προσμίξεις + άλατα υδραργύρου στο προϊόν σας μαζί με υδροχλωρική μεθυλαμίνη πιθανόν.


Μόλις πάρετε το ροζ διάλυμα, ελέγξτε το pH. Πρέπει να είναι γύρω στο 3..5.

Στη συνέχεια, συμπυκνώστε το διάλυμά σας.

Στη συνέχεια, πλύντε το με DCM και όλα τα χρώματα θα εξαφανιστούν.

Στη συνέχεια, βασικοποιήστε με NaOH

Στη συνέχεια, εκχυλίστε με DCM

Απόσταξη DCM

Προσεκτικά οξίνιση σε pH 4..6

Εξατμίστε

 

[GhostChemist]

Γεια σας!
Η απόδοση 100% δεν είναι δυνατή.
Η θεωρητική απόδοση παρέχεται για τον υπολογισμό της πρακτικής απόδοσης ως πληροφορία αναφοράς.
Η απόδοση για αυτή τη διαδικασία δίνεται παρακάτω.
Δεύτερον, τα άλατα του υδραργύρου δεν μπορούν να σχηματίσουν ροζ ενώσεις, ακόμη και πολύπλοκες, και η περιεκτικότητα σε ιόντα υδραργύρου μετά από αλκαλικό περιβάλλον δεν θα υπερβαίνει τα 0,00026 mol/L.
Η περίσσεια μεθυλαμίνης, λαμβάνοντας υπόψη το αλκαλικό περιβάλλον, εξατμίζεται κατά τη διήθηση και επίσης μεταβαίνει στην υδατική φάση καθώς σχηματίζει αζεοτροπικό μείγμα με το νερό.

 

[gmo]

Μπορεί αυτή η διαδικασία να γίνει με ακρίβεια και θεωρήσεις αρχών σε κλίμακα χιλιοστών;

 

[GhostChemist]

Γεια σας! Κατ' αρχήν, είναι δυνατή η διεξαγωγή της διαδικασίας σε 1 kg, αλλά πρέπει να ληφθεί υπόψη η σημαντική παραγωγή θερμότητας, οπότε απαιτείται ένα αποτελεσματικό σύστημα ψύξης στον αντιδραστήρα.

 

[gmo]

Σας ευχαριστώ πολύ,Σας εύχομαι καλή επιτυχίαΠαρακαλώ κάντε μια έκθεση για τη σύνθεση της p2p από βουτανόνη και βενζαλδεΰδη

 

[Lordoftheshard 2]

Μόλις είχατε την ελεύθερη βάση σας θα πρέπει να διαλύσετε σε 2 προς 1 μίγμα ακετόνης /, ελεύθερη βάση και στη συνέχεια να τριτώσετε με hcl οξύ σε pH 5,5 έως 5,8 η εξάτμιση για να σας δώσει το προϊόν σας επίσης το ήμισυ αν αυτό είναι σκουπίδια lmeth έτσι πρέπει να κάνετε μια ανάλυση με τρυγικό οξύ για να πάρετε το dmeth

 

[ossi]

διάβασα χλωριούχο νάτριο για πρώτη φορά για αυτή τη σύνθεση.
έχω διαβάσει αυτή τη σύνθεση από διάφορες πηγές και είστε ο μόνος που τη χρησιμοποιείτε.
Ποιο είναι το όφελος;

 

[Mo0odi]

Ναι, επίσης δεν κατάλαβα

Παρακαλώ εξηγήστε
Σας ευχαριστώ