Χρήση μεθυλαμίνης HCL;

[ACAB]

Γεια σας,
η πρώτη μου ανάρτηση, από τις πολλές ερωτήσεις που έχω, ελπίζω ότι μπορείτε να με βοηθήσετε.
Σε διάφορες συνταγές γίνεται συχνά λόγος για διάλυμα αλκοόλης μεθυλαμίνης 40%. Έχω όμως τώρα μόνο μεθυλαμινικό HCL, με ποια διαδικασία κάνω το διάλυμα;

Απ' όσο γνωρίζω μπορείτε να απελευθερώσετε το αέριο Μεθυλαμίνη προσθέτοντας καυστική σόδα. Μήπως αυτό παράγει κάποια δευτερεύοντα συστατικά;

Σκεφτόμουν να αναδεύσω το HCL μεθυλαμίνης σε παγωμένη μεθανόλη και στη συνέχεια να προσθέσω NAOH. Θα μπορούσε αυτό να λειτουργήσει;

Σε μια περιγραφή, παρακαλώ δώστε επίσης τις ποσότητες, ώστε να μπορώ να το υπολογίσω.

Σας ευχαριστώ πολύ.

 

[halohydrin]

Εάν χρησιμοποιήσετε το μείγμα αντίδρασης απευθείας, θα περιέχει άλλα μη αντιδρώντα αντιδραστήρια και NaCl, τα οποία θα μειώσουν τη διαλυτότητα της μεθυλαμίνης. Συνιστώ τη χρήση γεννήτριας αερίου για τη διάλυση του αερίου MeNH2 σε άλλο διαλύτη. Η χρήση μεθανόλης ως διαλύτη αντίδρασης είναι μια χαρά, αλλά μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και νερό. Θα έλεγα ότι είναι καλύτερο να χρησιμοποιήσετε μικρή μοριακή περίσσεια βάσης για να αντιδράσει όλο το άλας της μεθυλαμίνης. Όπως 67,52 g HCl μεθυλαμίνης (1 mol) με 45 g NaOH (σχεδόν 1,2 μοριακό ισοδύναμο). Ως αέριο μεθυλαμίνη, δεν θα έχετε ποσοτική απόδοση, καθώς μέρος της παραγόμενης μεθυλαμίνης θα διαλυθεί στον διαλύτη της αντίδρασης αμέσως μόλις σχηματιστεί.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Σε ορισμένες αντιδράσεις, επιτρέπεται η χρήση μεθυλαμίνης HCl με υδατικό διάλυμα NaOH για τη μεθυλαμίνωση αντί για αέριο μεθυλαμίνη. Για παράδειγμα, η αντίδραση βρωμοκετόνης σε βενζόλιο με Μεθυλαμίνη HCl και 30% υδατικό διάλυμα NaOH.

 

[ACAB]

Δυστυχώς, δεν διαθέτω γεννήτρια "Kipp", νομίζω ότι αυτό εννοούσατε. Θα δυσκολευόμουν επίσης να παράγω τη σωστή ποσότητα αερίου με αυτήν. Ο στόχος ήταν να παραχθεί ένα διάλυμα αλκοόλης μεθυλαμίνης 40%. Πώς πρέπει να προχωρήσω;

Η ιδέα μου θα ήταν η εξής:
Αν ψύξω 77,65g μεθανόλης ή αιθανόλης πολύ κάτω από τους -6°C, διαλύσω τα 67,52g HCL μεθυλαμίνης σε αυτό και προσθέσω 45g NaOH ανακατεύοντας, το αέριο μεθυλαμίνη θα πρέπει να υγροποιηθεί, να έχει μάζα 31,06g και να πάει σε διάλυμα με την αλκοόλη. Έτσι παράγονται 58,44g NaCl και 18,08g νερό. Το μεγαλύτερο μέρος του άλατος θα μπορούσε να φιλτραριστεί εάν το διάλυμα δεν θερμανθεί πολύ περισσότερο. Το νερό δεν θα ήταν βέλτιστο, αλλά θα μπορούσε να αφαιρεθεί αργότερα. Έτσι, τουλάχιστον θεωρητικά, θα είχα ένα διάλυμα αλκοόλης 40% μεθυλαμίνης συν το νερό και λίγο αλάτι.

Είμαι ανοιχτός σε οποιαδήποτε πρόταση λύσης.

 

[ACAB]

Δηλαδή δεν υπάρχει καμία διαδικασία με την οποία μπορώ να πάρω μεθυλαμίνη HCL σε αλκοολικό διάλυμα; Υποτίθεται ότι πρέπει να χρησιμοποιήσω ένα αλκοολούχο διάλυμα μεθυλαμίνης.
Η διατύπωση της συνταγής λέει: "Η συνταγή είναι η εξής:":
"1 mol βενζαλδεΰδης, 1,2 mol νιτροαιθανίου και 15 mL αραιωμένης υδατικής μεθυλαμίνης σε 150 mL αλκοόλης".

Είναι δυνατόν να γίνει αυτό με HCL μεθυλαμίνης ή όχι; Και αν ναι, πώς;

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Είναι αυτός ο τρόπος με τον οποίο θέλετε να συνθέσετε το P2PN; Θα σας συνιστούσα να χρησιμοποιήσετε μια απλούστερη μέθοδο σύνθεσης της P2PN.

 

[ACAB]

Και οι δύο συνταγές διαβάζονται εξίσου απλά, η μεθυλαμίνη είναι απλώς ένας διαφορετικός καταλύτης για τη σύνθεση.
Η n-βουτυλαμίνη είναι πιο δύσκολο να βρεθεί εδώ γύρω, ψάχνω για μια εναλλακτική μέθοδο.

 

[halohydrin]

Όπως ανέφερε ο Marvin, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε και άλλες βάσεις Lewis εκτός από τη MeNH2. Η βάση δρα ως καταλύτης (ελέγξτε την αντίδραση Henry) και χρησιμοποιείται καταλυτική ποσότητα στην αντίδραση. Έτσι, η μέθοδός σας μπορεί να λειτουργήσει, ακόμη και αν το διάλυμα δεν είναι ακριβώς 40%, αλλά ο ρυθμός αντίδρασης μπορεί να διαφέρει. Εάν παρασκευάσετε το διάλυμα με αυτόν τον τρόπο, θα σχηματιστεί πολλή επιπλέον αέρια μεθυλαμίνη - 1 mole αντίδρασης και περίπου 22L MeNH2 στην αέρια φάση. Έτσι, προσωπικά πιστεύω ότι είναι καλύτερα να φτιάξετε περισσότερο διάλυμα από αυτό, ίσως ακόμη και να το αποθηκεύσετε σε υγρή μορφή.

 

[ACAB]

Επρόκειτο για ένα αλκοολούχο διάλυμα μεθυλαμίνης, το 40% που είδα κάποτε ότι πωλείται έτσι. Σκέφτηκα ότι μπορεί να υπάρχει μια διαδικασία πώς να φτιάχνουμε τέτοια διαλύματα με το HCL μεθυλαμίνης πολύ απλά. Δεν βρήκα τίποτα σχετικό και στη συνέχεια σκέφτηκα αυτή τη διαδικασία. Σκέφτηκα ότι θα είναι πολύ αέριο, για το λόγο αυτό βαθύτερα από τους -6°C, τότε το αέριο θα πρέπει να είναι ακόμα υγρό. Αλλά μπορεί επίσης να είναι ότι η αντίδραση δεν ξεκινάει, επειδή είναι πολύ κρύο. Τι συμβαίνει όταν το διάλυμα ζεσταθεί, η μεθυλαμίνη παραμένει στο διάλυμα ή βγαίνει αέριο; Θα πρέπει να δοκιμάσω τα πάντα για να βρω τις σωστές απαντήσεις.
Σας ευχαριστώ προς το παρόν!

 

[halohydrin]

Η εκτόνωση θα συμβεί, εκτός εάν η θερμοκρασία του λουτρού δεν διατηρείται πολύ χαμηλότερα από την bp του. Η μεθυλαμίνη είναι αρκετά πτητική και εξατμίζεται εύκολα. Δεν μπορώ να βρω δεδομένα διαλυτότητας και διαγράμματα ενθαλπίας, οπότε δεν είμαι σίγουρος για τον αυθορμητισμό της αντίδρασης. Ίσως η απάντηση είναι η δοκιμή και το σφάλμα.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Είναι συνήθως ευκολότερο να αγοράσετε n-βουτυλαμίνη παρά να αερίσετε μόνοι σας αλκοόλη με μεθυλαμίνη. Η μεθυλαμίνη HCl είναι μια πρόδρομη ουσία σε πολλά μέρη.
Για να ληφθεί διάλυμα μεθυλαμίνης σε αλκοόλη, χρησιμοποιείται φιάλη στρογγυλού πυθμένα με χωνί πτώσης και έξοδο σε φιάλη Drexel. Στη φιάλη τοποθετείται στερεό υδροξείδιο του νατρίου και προστίθεται 50% διάλυμα υδροχλωρικής μεθυλαμίνης από το χωνί πτώσης. Με αυτόν τον τρόπο η μεθυλαμίνη εισέρχεται στη φιάλη Drexel μαζί με την αιωρούμενη αλκοόλη. Η ποσότητα της μεθυλαμίνης που απορροφάται προσδιορίζεται από το βάρος.
Γράψτε μας για το αποτέλεσμα. Καλή τύχη!

 

[ACAB]

Μια ρύθμιση που καταλαβαίνω αλλά δεν ξέρω αν μπορώ να την κατακτήσω, η μεθυλαμίνη δεν είναι ακίνδυνη σύμφωνα με το δελτίο δεδομένων ασφαλείας.
Επίσης πρέπει να αναθεωρήσω τη δήλωσή μου, ήταν ένα υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης 40% που βρίσκεις στα καταστήματα, όχι ένα αλκοολούχο διάλυμα, συγγνώμη γι' αυτό. Το αλκοολούχο διάλυμα μεθυλαμίνης γίνεται με υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης.
Υποθέτω τώρα ότι το νερό βρίσκεται στη φιάλη πλύσης αερίου σύμφωνα με τον Drechsler και το διάλυμα HCL μεθυλαμίνης στο χωνί περιέχει 50% νερό.
Η ερώτησή μου σχετικά με τη ρύθμιση: Πρέπει να συνδέσω μια παγίδα κενού γεμάτη με νερό μετά τη φιάλη πλύσης αερίου για να φιλτράρω την περίσσεια αερίου ή είναι τόσο καλή η απορρόφηση στη φιάλη πλύσης αερίου που δεν μπορεί να διαφύγει αέριο;
Τέλος, μπορώ ακόμα να αναρροφήσω τη συσκευή κενή με αντλία εκτόξευσης νερού, οπότε η ποσότητα αερίου που διαφεύγει θα πρέπει να μειωθεί στο ελάχιστο.
Μια παγίδα κενού θα έχω εκεί, μια φιάλη πλύσης αερίου θα πρέπει ακόμα να προμηθευτώ, αλλά έχω ήδη επικοινωνήσει με τον αντιπρόσωπο της εμπιστοσύνης μου.
Να βάλω τη φιάλη πλύσης αερίου σε μια ζυγαριά, η οποία θα μου έδειχνε στη συνέχεια πότε έχω φτάσει στο 40%.
Θα ήμουν καλά τοποθετημένος με αυτόν τον τρόπο για να πραγματοποιήσω αυτό το πείραμα;

 

[chinacat]

Η σύνθεσή σας απαιτεί άνυδρες συνθήκες; αν όχι, μπορείτε να διαλύσετε methylamine hcl σε νερό και στη συνέχεια να προσθέσετε διάλυμα Naoh και να το προσθέσετε στο rxn. Όταν ελευθερώνετε τη μεθυλαμίνη σε νερό που θερμαίνεται, βρωμάει.

 

[ACAB]

Όταν απελευθερώνεται μεθυλαμίνη, με NAOH και μεθυλαμίνη HCL, σχηματίζεται πάντα νερό, οπότε αυτό δεν μπορεί να αποφευχθεί προς το παρόν. Σύμφωνα με τη συνταγή, ωστόσο, χρησιμοποιείται υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης με αλκοόλη, προφανώς αυτό δεν έχει σημασία για τη σύνθεση. Αν και βρίσκω στη συνταγή με n-βουτυλαμίνη ως καταλύτη, τη σημείωση ότι το νερό παρεμβαίνει στην αντίδραση και ότι το επίσης προκύπτον νερό απομακρύνεται με παγίδα dean-stark μεταξύ του ψυκτήρα επαναρροής και του δοχείου αντίδρασης. Από την ποσότητα του διαχωρισμένου νερού αναγνωρίζεται πιθανώς και το τέλος της αντίδρασης.
Μια άλλη συνταγή με n-βουτυλαμίνη θερμαίνεται μόνο υπό επαναρροή για ώρες χωρίς να διαχωρίζεται νερό.
Έτσι, δεν μπορώ να καταλάβω αν αυτό απλώς παραλείφθηκε ή αν το νερό όντως παρεμβαίνει στην αντίδραση.

Αν μπορεί να αποφευχθεί, δεν θέλω να μυρίσω καθόλου μεθυλαμίνη, αυτό μπορεί πιθανώς να προκαλέσει εγκαύματα της αναπνευστικής οδού, δεν θέλω πραγματικά να το κάνω αυτό.
Ο τρόπος σχετικά με το αέριο πλύνετε επίπεδη όπως έχει προτείνει Marvin "Popcorn" Sutton, για να πάρετε μεθυλαμίνη σε υδατικό διάλυμα, αλλά ακούγεται πολύ καλό, νομίζω ότι θα προσπαθήσω έτσι.