N,n-DET μέσω αναγωγικής αμίνωσης από τρυπταμίνη με χρήση ακεταλδεΰδης;

[Rabidreject]

Εντάξει έχω δοκιμάσει αυτή τη σύνθεση, iv απέτυχε μια φορά και νομίζω ότι ξέρω τι έκανα λάθος αλλά το έχει κάνει κανείς με επιτυχία; Έχω πραγματικά πρόσβαση σε TLC τώρα, έτσι θα πρέπει να είναι σε θέση να δούμε τι συμβαίνει λίγο καλύτερα και αν είναι πραγματικά αναγωγή σε μία ουσία....

Δεν βλέπω πώς θα μπορούσε να είναι τόσο διαφορετικό από άλλες ψυχρές αναγωγικές ενώσεις της τρυπταμίνης αν και....η στοιχειομετρία όλα δουλεύουν... καλά όσο μπορώ να δω... Δεν είμαι σίγουρα κανένας δάσκαλος - ή μόλις και μετά βίας ένας ερασιτέχνης!

κρατάω σημειώσεις σε ό,τι κάνω και ξέρω ότι τα αντιδραστήρια μου είναι καλά, οπότε αν είναι απλά μια περίπτωση που κανείς δεν το έχει δοκιμάσει γιατί δεν θέλει DET τότε θα συνεχίσω να προσπαθώ αλλά προφανώς αν κάποιος το έχει κάνει, να μου δείξει τη σωστή κατεύθυνση;

Δεν είμαι σίγουρος ότι το κράτησα αρκετά κρύο την τελευταία φορά....

 

[gnbarsh3463_11]

Ναι, αυτό μπορεί να γίνει σίγουρα.

 

[Rabidreject]

Εντάξει συντ...

im υποθέτοντας ότι δεν το κράτησα αρκετά κρύο την τελευταία φορά και πήρα ένα παράπλευρο προϊόν β-καρμπολίνης ή κάτι τέτοιο αντ' αυτού.

Αυτή είναι μια αντίδραση στην οποία ήθελα να επανέλθω...

Έτρεξα την αντίδραση και βασικά ήμουν και τα δύο, δουλεύοντας εν τω μεταξύ σε μια άλλη αντίδραση (μια αντίδραση Henry/nitroaldol σε 2,5-DMOBA) και επίσης μαθαίνοντας πώς να τρέχω TLC πριν την ξαναδοκιμάσω.

Η ακεταλδεΰδη είναι πάντα τόσο ελαφρώς πιο ενοχλητική για να πάρει αλλά είναι πιθανώς περίπου το ίδιο κόστος (ίσως λίγο περισσότερο από αυτό) με το διάλυμα φορμαλίνης - έκανα γρήγορα να καταλάβω ότι είναι καλύτερη ιδέα να την προσθέσω σε ένα διάλυμα μεθανόλης δεδομένου του σημείου βρασμού της!

Μπορώ να ρωτήσω αν το εκτελείτε ακριβώς όπως και το animation με φορμαλδεΰδη/αναγωγική - δηλαδή εξακολουθείτε να κάνετε πολλαπλούς "γύρους" προσθήκης ακεταλδεΰδης και στη συνέχεια NaBH4; Είναι ωραίο να συναντήσω επιτέλους κάποιον που το έχει κάνει αυτό... αν μπορούσατε να προσθέσετε ΟΠΟΙΑΔΗΠΟΤΕ λεπτομέρεια, θα ήταν ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ χρήσιμο.

Για μένα: η n,n-DMT είναι ωραία και όλα τα σχετικά και ήταν ο λόγος που άρχισα να ασχολούμαι με τη χημεία - ΟΜΩΣ, δεν ήταν ο μόνος λόγος και θα έλεγα μάλλον ότι η αναζήτηση ενός τρόπου παρασκευής DET μου κίνησε το ενδιαφέρον ΠΟΛΥ περισσότερο από τη DMT, δεδομένης της ευκολίας της εξαγωγής της από τη μιμόζα...

Οπότε ναι, δεδομένου ότι αυτός είναι βασικά ο λόγος που "μπήκα" στη χημεία - αν μπορούσατε να προσθέσετε ΟΠΟΙΑΔΗΠΟΤΕ λεπτομέρεια από την εμπειρία σας, αυτό θα με βοηθούσε ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ...

Ευχαριστώ για την επιβεβαίωση ότι μπορεί να γίνει όμως - αυτή η γνώση, μαζί με την εμπειρία μου από τη σύνθεση της DMT και ό, τι έχω μάθει δοκιμάζοντας μερικές συνθέσεις καθώς και διαβάζοντας ΠΟΛΛΑ θα με βοηθήσει στην αναζήτησή μου!

Είμαι τόσο ευτυχής που ανακάλυψα την αναγωγική εμψύχωση της τρυπταμίνης χρησιμοποιώντας αλδεΰδες/κετόνες.
Πριν διαβάσω για αυτόν τον τρόπο, έβλεπα εκείνη τη σύνθεση που πρόσθεσε ο Hamilton Morris στο επεισόδιο του DMT, όπου ο τύπος κάνει πραγματικά ένα είδος αναγωγικής εμψύχωσης, ωστόσο, iv από τότε άκουσα ότι δεν λειτουργεί καν και έπρεπε να "ψεύτικο" το τελευταίο βήμα κρυστάλλωσης.
Πήρα ακόμη και όλους τους RANDOM διαλύτες που χρησιμοποιούσε (νομίζω ότι το ξεκίνησε σε DCM και στη συνέχεια χρησιμοποίησε DCE; Σε ένα στάδιο - τέλος πάντων, ακολουθεί κατά κάποιο τρόπο αυτή τη μέθοδο, ωστόσο, δεν νομίζω ότι χρησιμοποίησε καν παγόλουτρο (μπορεί να κάνω λάθος, καθώς έχω να το παρακολουθήσω εδώ και ένα χρόνο από τότε που ξεκίνησα αυτή την αναζήτηση).

Συγγνώμη για τη μεγάλη ανάρτηση- είναι συναρπαστικό όταν κάποιος επιβεβαιώνει κάτι που ήθελες να κάνεις εδώ και ένα χρόνο περίπου!

Με άλλα λόγια, παρόλο που εξασκήθηκα κάνοντας DMT, θέλω ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ το DET.

Α, επίσης, η επεξεργασία είναι η ίδια με την n,n-DMT;

Απλά τελειώνετε το RXN και στη συνέχεια το σβήνετε σε υδατόλουτρο, στη συνέχεια το βασικοποιείτε και το εκχυλίζετε με DCM, στη συνέχεια το RE-x με n-επτάνιο;

Ή μήπως πρέπει να κάνετε εκχύλιση τύπου Α/Β της DET;
Οποιαδήποτε λεπτομέρεια σχετικά με αυτό θα ήταν μεγάλη...

 

[gnbarsh3463_11]

Δεν με πειράζει να μοιραστώ τις σημειώσεις σύνθεσης, αλλά το φόρουμ δεν με αφήνει. Κάθε φορά που προσπαθώ να δημοσιεύσω, εμφανίζεται ένα σφάλμα. DM αν εξακολουθείτε να ενδιαφέρεστε.

 

[Rabidreject]

Έχω δύο ερωτήσεις....από το DM σας.

1. Φτιάξατε ένα διάλυμα μεθανόλης/ακεταλδεΰδης για να το προσθέσετε στο χωνί προσθήκης ώστε να είναι λιγότερο αντιδραστικό που σημαίνει καλύτερο έλεγχο της θερμοκρασίας και λιγότερη εξάτμιση;

2. Στην εργασία σας, υποθέτω ότι το K2CO3 χρησιμοποιήθηκε για να γίνει το διάλυμα βασικό πριν από την εκχύλιση; Θα μπορούσατε εξίσου εύκολα να το αντικαταστήσετε με KOH ή NaOH και στη συνέχεια να το στεγνώσετε χρησιμοποιώντας είτε MgSO4 είτε ακόμη και CaCl2 ή κάτι τέτοιο; Αν το χρησιμοποιήσατε επειδή το είχατε και έκανε πολλά πράγματα ταυτόχρονα, και όχι επειδή χρειαζόταν να είναι ειδικά K2CO3, ενημερώστε με, γιατί σχεδίαζα να το επεξεργαστώ απλά με τη χρήση βάσης είτε NaOH είτε MgSO4 - ουσιαστικά η ίδια ακριβώς επεξεργασία για DMT... με άλλα λόγια, φαίνεται ανόητο να αγοράσω μια βάση που δεν έχω όταν έχω υποκατάστατα...