Χρειάζεστε βοήθεια σχετικά με τη σύνθεση Mcat μέσω propio

[MasoN]

Γεια σας παιδιά, χρησιμοποίησα αυτή τη συνταγή με τον φίλο μου, αλλά είχαμε κάποιο πρόβλημα με αυτήν, Τα καταφέραμε καλά μέχρι το βήμα της μεθυλαμίνης. Αλλά στην αμίνωση μέσω της μεθυλαμίνης, το διάλυμα δεν αλλάζει χρώμα όπως οι οδηγίες(παίρνει λίγο κίτρινο τις πρώτες ώρες και μετά δεν αλλάζει αισθητά ούτε για 1 μέρα!)
Στις πρώτες προσπάθειες βάλαμε απλά συμπυκνωτή παλινδρόμησης, αλλά διάβασα κάποια πράγματα ότι ο φελλός θα ήταν καλύτερος για τη φυλάκιση της μεθυλαμίνης, έτσι δοκίμασα και αυτό, υπήρξε κάποια βελτίωση στο χρώμα αλλά όχι στην τελική απόδοση,
Θα μπορούσε να οφείλεται στην υψηλή πτητικότητα της μεθυλαμίνης; Διατηρήσαμε τη θερμοκρασία κάτω από τους 35' C και διαιρούσαμε την προσθήκη μεθυλαμίνης σε 3 έως 4 μερίδες για 10 έως 12 ώρες.

Εξαιτίας αυτού, το τελικό προϊόν μας μόλις και μετά βίας έφτανε τα λίγα γραμμάρια.

Η ζυγαριά μας ήταν 25g propio
Και φτιάχνουμε το δικό μας HBr μέσω PBr και H2SO4.

 

[AgamemnonFromTroy]

Γεια σας,
Προσωπικά διαπίστωσα ότι η προσθήκη όλου του διαλύματος μεθυλαμίνης ταυτόχρονα λειτουργεί καλύτερα και γρηγορότερα, εάν το χρώμα του μίγματος της αντίδρασης προχωρήσει σε ένα αδιαφανές, ανοιχτό κίτρινο χρώμα και παραμείνει εκεί για περισσότερο από 40 λεπτά η αμίνωση θα πρέπει να έχει ολοκληρωθεί και η αντίδραση θα πρέπει να σβήσει με απεσταγμένο νερό, δίνοντάς της περισσότερο χρόνο θα μπορούσε να μειώσει τις αποδόσεις καθώς αρχίζουν να σχηματίζονται παράπλευρα προϊόντα της αντίδρασης, κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου θα πρέπει να υπάρχει έντονη ανάδευση. Όσον αφορά τον συμπυκνωτή, τον θεωρώ υπερβολικό, καθώς έχω χρησιμοποιήσει στήλη vigrux στο παρελθόν και δεν μπόρεσα να παρατηρήσω καμία βελτίωση σε σχέση με τη μερική σφράγιση της φιάλης αντίδρασης (ποτέ μην σφραγίζετε πλήρως την R.F. σας, καθώς θα μπορούσε να οδηγήσει σε αύξηση της πίεσης), ένας συμπυκνωτής παλινδρόμησης είναι υποχρεωτικός εάν σκοπεύετε να θερμάνετε την αντίδραση πάνω από 39°c (στην περίπτωση που χρησιμοποιείται DCM ως διαλύτης), συμβουλεύω να μην θερμάνετε την αντίδραση, επιλέγοντας να την αφήσετε να συμβεί χωρίς έλεγχο της θερμοκρασίας.

 

[MasoN]

Είστε σίγουροι ότι το ανοιχτό κίτρινο είναι αρκετό;
Γιατί λοιπόν αυτοί οι ειδικοί περιμένουν μέχρι να εμφανιστεί αυτό το κόκκινο/καφέ χρώμα;
Και πόση ήταν η απόδοσή σας;
Σας ευχαριστώ για την απάντησή σας

 

[AgamemnonFromTroy]

Το τελικό χρώμα εξαρτάται και από τον διαλύτη, για το DCM ένα απαλό κίτρινο είναι καλό αλλά φροντίστε να το αφήσετε για κάποιο χρονικό διάστημα αφού σταματήσει να αλλάζει το χρώμα για να βεβαιωθείτε ότι δεν υπάρχει μη αντιδρών υποκατάστατο καθώς είναι πολύ ενοχλητικό και μπελάς να το βγάλετε μετά. Εάν γίνει κοκκινωπό τότε τα προϊόντα μπορεί να έχουν οξειδωθεί. Η υψηλότερη απόδοσή μου είναι πάνω από 90%.

 

[MasoN]

Εντάξει αγαπητέ
Θα επανεξετάσουμε τη σύνθεση σύντομα . Το χέρι μου είναι σπασμένο τώρα.

 

[Acidosis]

Το κίτρινο φθορίζον είναι το χρώμα

 

[MasoN]

Nice
Ακόμα δεν μπορώ να καταλάβω γιατί σε αυτά τα σεμινάρια έκαναν μέχρι ένα σκούρο κόκκινο παρά τη χρήση DCM ως διαλύτη

 

[MasoN]

@HectorFromTroy θα μπορούσατε να μου πείτε την ιστορία;

 

[AgamemnonFromTroy]

Δεν είμαι σίγουρος, αλλά μπορεί να έχει να κάνει με το να μην μολυνθεί το τελικό προϊόν με βρωμοκετόνη.

 

[terads]

Γεια σας Hector
Πώς μπορούμε να είμαστε σίγουροι για την ποιότητα της προπιοενόνης μας, αν δεν έχουμε καμία γνώση σχετικά με το ποια προπιοενόνη είναι πρωτότυπη και κάνει αποτελεσματική σε αυτή την αντίδραση

 

[AgamemnonFromTroy]

Ανάλυση σημείου τήξης, πρέπει να προσδιορίσετε το σημείο τήξης του και να το συγκρίνετε με γνωστές τιμές.

 

[WillD]

Πόση βρωμοκετόνη πήρατε στο πρώτο στάδιο; Είσαι σίγουρος ότι πήγε καλά;

 

[MasoN]

Λοιπόν, δεν μέτρησα το βάρος του tht, αλλά υποθέτω ότι είχε μια καλή διαδικασία, δεδομένου ότι το χρώμα και οι προσδοκίες μας
Φτιάξαμε Hbr από 20g KBr και 15ml H2SO4 και είχαμε κάποιο υπολογισμό ότι είναι αρκετό για τη ζυγαριά μας.
Το πρόβλημά μας ήταν το στάδιο της αμίνωσης, αφού το χρώμα δεν άλλαξε όπως στα βίντεο.

 

[MasoN]

Αυτές οι εικόνες είχαν ληφθεί μερικές ώρες μετά την προσθήκη όλων των τμημάτων μεθυλαμίνης

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Πόσο DCM χρησιμοποιήσατε;

 

[MasoN]

75ml μετά τη διαδικασία βρωμίωσης

 

[AgamemnonFromTroy]

Θα μπορούσε επίσης να είναι ότι επειδή προσθέσατε τη μεθυλαμίνη με την πάροδο του χρόνου εξατμίστηκε μέρος του DCM. Νομίζω επίσης ότι υπάρχει πάρα πολύ νερό σε σχέση με το πόσο DCM υπάρχει στον πυθμένα. Έχω επισυνάψει μια εικόνα με το πώς μου φαίνεται μετά την απόσβεση της αντίδρασης και τη μεταφορά της σε ένα χωνί sep και το πλύσιμο για 2 φορές με απεσταγμένο νερό.

 

[MasoN]

Καταλαβαίνω τα σημεία σας, αλλά δεν φαίνονται τόσο αποτελεσματικά ώστε να κάνουν το προϊόν μας σκατά.
Το υπερβολικό νερό δεν μπορώ να πιστέψω ότι θα μπορούσε να αλλάξει οποιεσδήποτε συνθήκες.

Μια άλλη ερώτηση που έχω...
Είναι η προπιοφαινόνη σας άχρωμη ή λίγο κίτρινη;

 

[AgamemnonFromTroy]

Το νερό στο μείγμα της αντίδρασής σας σίγουρα επιβραδύνει τα πάντα προσπαθήστε να αποφύγετε την περίσσεια του.
Για το υπόστρωμά μου έχει μια ελαφριά απόχρωση του κίτρινου τόσο αλογονωμένα όσο και μη αλογονωμένα.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Χμμ. Δεν το σκέφτηκα αυτό. Ευχαριστώ πολύ για τη βοήθειά σας.
Θα μοιραστώ την επόμενη παραγωγή μου σύντομα