Χρειάζεστε βοήθεια για να κατανοήσετε την ανάλυση αμφεταμίνης σε GC/MS

[rhubarb]

Γεια σε όλους.

Δεν είμαι κανενός είδους χημικός, οπότε η κατανόησή μου για όλα αυτά είναι εξαιρετικά βασική. Σας παρακαλώ, δείξτε μου κατανόηση.
Έχω πρόσβαση σε ένα εργαστήριο όπου μπορώ να τρέξω δείγματα σε GC/MS. Τρία διαφορετικά δείγματα αμφεταμίνης έχουν δώσει σχεδόν πανομοιότυπα αποτελέσματα με μια μικρή κορυφή αμφεταμίνης και μια μεγάλη κορυφή καφεΐνης. Αρχίζω να υποψιάζομαι ότι κάτι δεν πάει καλά εδώ όσον αφορά τις αναλογίες.
Πρώτον: με βάση τις κορυφές, η αναλογία είναι πάντα περίπου 20/80% αμφεταμίνη προς καφεΐνη. Η κατάποση 20mg ενός τέτοιου μείγματος δεν θα έπρεπε να έχει καμία επίδραση, αλλά έχει. Η πλύση με ακετόνη δεν οδηγεί επίσης σε μαζική απώλεια.

Δεν φαίνεται να έχει σημασία αν το δείγμα εγχέεται πρώτα ως (υποτιθέμενο) άλας ή ως ελεύθερο. Πώς πρέπει να το δοκιμάσω ξανά; Έχω επίσης καθαρή άνυδρη καφεΐνη και σκέφτομαι ότι αυτή θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί ως αναφορά βαθμονόμησης με κάποιο τρόπο πριν εκτελέσω άλλο δείγμα, αλλά ήθελα να αποκλείσω τυχόν άλλους παράγοντες, όπως ορισμένη αναμενόμενη συμπεριφορά και των δύο ενώσεων υπό αυτές τις συνθήκες. Ευχαριστώ!

 

[G.Patton]

Γεια σας, πρέπει να τοποθετήσετε ένα δείγμα σε μια φιάλη και να προσθέσετε εκεί μη πολικό διαλύτη όπως DCM ή TCM. Στη συνέχεια, προσθέστε εκεί διάλυμα αλκυλίνης για να κάνετε ελεύθερη βάση. Στη συνέχεια, αφαιρέστε το στρώμα νερού και εγχύστε το δείγμα στον εγχυτήρα του GC-MS. Διαβάστε την ανάρτησή μου για το GC-MS. Μέθοδοι GC-MS για φάρμακα

Η μορφή αλατιού μπορεί να καταστρέψει τον ανιχνευτή και τη στήλη MS, μην εγχέετε αυτή τη μορφή.

Το 20/80% αμφ/καφεΐνη μπορεί να προκαλέσει ψυχοδραστικές επιδράσεις.

 

[HerrHaber]

Η ιδανική περίπτωση είναι όταν έχετε πρότυπα και για τις δύο ενώσεις και εφαρμόζετε τη μέθοδο του εσωτερικού προτύπου (ώστε να βλέπετε τη διαφορά σε αυτή με το εσωτερικό πρότυπο) και μετράτε την αύξηση της περιοχής κορυφής.