Συνθέσεις νιτρικού οξέος

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Εισαγωγή

Μπορείτε να βρείτε δύο μεθόδους σύνθεσης του νιτρικού οξέος σε αυτό το θέμα. Η πρώτη έχει πιο κοινά αντιδραστήρια όπως το νιτρικό νάτριο και το μονοϋδρικό δισθενή νάτριο, τα οποία είναι πολύ διαδεδομένα, αυτή η διαδρομή δίνει καλή απόδοση 95%! Η δεύτερη μέθοδος από συναφές θειικό οξύ (96%) και νιτρικό αμμώνιο έχει το ίδιο εύκολο επίπεδο, αλλά χρειάζεται δύσκολο να ληφθεί θειικό οξύ. Παρ' όλα αυτά, ο δεύτερος τρόπος δίνει ~90% (καπνίζον νιτρικό οξύ) με μεγάλη απόδοση.

Σημείωση για την ασφάλεια: Πρέπει να έχετε τα κατάλληλα ΜΑΠ που περιλαμβάνουν ασπίδα προσώπου, ποδιά ανθεκτική στα χημικά και χημικά γάντια. Αυτό και πάλι πρέπει να γίνεται σε απορροφητήρα καπνών. Οι ατμοί NO2 μπορεί να προκαλέσουν καρκίνο, το νιτρικό οξύ μπορεί να προκαλέσει χημικά εγκαύματα στο δέρμα και στους βλεννογόνους. Μπορεί να προκαλέσει πυρκαγιά και έκρηξη υπό υψηλή πίεση και θερμοκρασία. Δώστε μεγάλη προσοχή στις σημειώσεις ασφαλείας!
93IAbyk0oZ

Σημείο βρασμού: Το 68% του διαλύματος βράζει στους 121 °C/760 mm Hg.
Σημείο τήξης: -42 °C.
Μοριακό βάρος: 63,012 g/mole.
Πυκνότητα: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% κ.β.].
Δείκτης διάθλασης: 1,397 (16,5 °C);
Αριθμός CAS: 7697-37-2.

Από νιτρικό νάτριο και μονοϋδρικό διθειικό νάτριο

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

Αντιδραστήρια.

  • 43 g, 0,53 mole νιτρικού νατρίου (NaNO3),
  • 150 g, 1,09 mol μονοϋδρικό δισθενούς νατρίου (NaHSO4*H2O).
ApPtnEfHd2

Διαδικασία

1. Τοποθετήστε 43 g (0,53 mole) νιτρικό νάτριο (NaNO3) και 150 g (1,09 mole) μονοϋδρικό δισουλφικό νάτριο (NaHSO4*H2O) (περίσσεια) σε μια φιάλη απόσταξης με επίπεδο πυθμένα 0,5 L, αναμείξτε καλά με μια γυάλινη ράβδο-

2 . Τοποθετήστε την άγκυρα από τον μαγνητικό αναδευτήρα στη φιάλη-

3 . Συναρμολογήστε τη συσκευή απόσταξης: εγκαταστήστε τον ευθύ συμπυκνωτή Liebig μέσω του ακροφυσίου Würz, τον σύνδεσμο φιάλης και τη φιάλη υποδοχής 250 ml (ταιριάζει η φιάλη Erlenmeyer)-

4 . Ενεργοποιήστε την ψύξη του συμπυκνωτή Liebig και ξεκινήστε την ανάδευση-

5 . Ξεκινήστε τη θέρμανση (περίπου 120 °C), μετά την έναρξη της αντίδρασης αρχίζει να σχηματίζεται καφέ αέριο και αρχίζει η απόσταξη-

6 . Σταματήστε τη θέρμανση μόλις το νιτρικό οξύ σταματήσει να στάζει στη φιάλη υποδοχής-

Ως αποτέλεσμα του πειράματος, θα ληφθεί νιτρικό οξύ με συγκέντρωση περίπου 75%, η απόδοση είναι 95%.
Τονιτρικό ασβέστιο μπορεί να χρησιμοποιηθεί αντί του νιτρικού νατρίου, δεν συνιστάται η χρήση νιτρικού αμμωνίου λόγω της εκρηκτικότητάς του.

Από θειικό οξύ και νιτρικό αμμώνιο

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.

Αντιδραστήρια.

  • Συμπυκνωμένο (96%) θειικό οξύ (H2SO4),
  • Ξηρό νιτρικό αμμώνιο (NH4NO3).
WglYaHyRon

Διαδικασία

1. Περίπου 5 g πυκνού (96%) θειικού οξέος (H2SO4) προστίθενται σε κάθε 4 g ξηρού νιτρικού αμμωνίου (NH4NO3) που χρησιμοποιούνται. Το μείγμα αναδεύεται μέχρι να μην παραμείνει στερεό. Βεβαιωθείτε ότι τα πρίλλια έχουν διαλυθεί πλήρως πριν επιχειρήσετε την απόσταξη. Η ενέργεια αυτή είναι πολύ καπνιστική και απαιτεί αξιόπιστο εξαερισμό.

2 . Το αιώρημα χύνεται στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα (500 ml) που βράζει, ενώ από κάτω περιμένει θερμό λουτρό ελαίου (175-190 °C).

3 . Η συσκευή καλύπτεται και κατεβαίνει στο καυτό λάδι. εγκαθιστά τον ευθύ συμπυκνωτή Liebig μέσω του ακροφυσίου Würz, του συνδέσμου φιάλης και της φιάλης υποδοχής 250 ml (ταιριάζει η φιάλη Erlenmeyer). Φροντίστε να λιπάνετε τους γυάλινους συνδέσμους της συσκευής σας με γράσο σιλικόνης. Ο έλεγχος της θερμοκρασίας είναι το κλειδί για να μην κάψετε το εργαστήριό σας.

4 . Μετά από αρκετά λεπτά, εμφανίζεται ένα μέτωπο συμπύκνωσης που οδηγείται προς τα πάνω από τη θερμότητα. Το οξύ φαίνεται να παλινδρομεί καθώς συμπυκνώνεται στο βραχίονα της φιάλης απόσταξης. Οι αναθυμιάσεις εκτοπίζουν τον αέρα και το διοξείδιο του αζώτου, που προκαλούνται από την αντίδραση του οξυγόνου με το μονοξείδιο του αζώτου που παράγεται από τη θερμική αποσύνθεση.

5 . Μετά από λίγα λεπτά, θα παρατηρήσετε ότι ο ρυθμός σταγονοποίησης του οξέος από τον συμπυκνωτή έχει γίνει αργός και ακανόνιστος. Σε αυτό περίπου το σημείο, απενεργοποιήστε τη θερμή πλάκα και αφήστε τη συσκευή σας να παραμείνει για λίγα λεπτά για να τελειώσει.

6 . Μεταφέρετε το οξύ σε ένα μπουκάλι (το πλαστικό δεν είναι κατάλληλο). Το νιτρικό σας οξύ έχει γίνει κιτρινωπό από την έκθεση στο ατμοσφαιρικό οξυγόνο. Εξακολουθεί να είναι πολύ καθαρό, ~90% (ατμίζον νιτρικό οξύ) , όπως προσδιορίζεται από έναν πίνακα πυκνότητας
.
Ο πλήρης υπολογιστής πυκνότητας-συγκέντρωσης υδατικών διαλυμάτων νιτρικού οξέος: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
 
Last edited:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Νομίζω ότι το καλύτερο που μπορείτε να κάνετε εναντίον αυτού του φαινομένου είναι να περάσετε τα καυσαέρια σε μια κατά τα άλλα κλειστή συσκευή από μια φιάλη πλύσης με 10% καυστική σόδα για να εξουδετερώσετε το NO2.
Επίσης, η σύνδεση κενού στο τέλος και η δυνατότητα εξαερισμού της φιάλης αντίδρασης θα βοηθήσει στην απαλλαγή της συσκευής από τοξικούς καπνούς πριν ανοίξετε τη συσκευή για αποσυναρμολόγηση ή την αφαίρεση του προϊόντος σας.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Από την άλλη πλευρά, μπορεί να καταστρέψει την αντλία κενού σας (εκτός από τη γυάλινη αντλία νερού-jet). Το NO2 είναι ένας ισχυρός οξειδωτικός παράγοντας.
 
Last edited by a moderator:

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Με τη φιάλη πλύσης γεμάτη με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου πριν από την ψυχρή παγίδα & την αντλία κενού, το NO2 θα πρέπει να εξουδετερωθεί ώστε να μην συμβεί τίποτα στην αντλία.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Μπορείτε να κάνετε όλους αυτούς τους χειρισμούς ή απλώς να εργαστείτε σε απορροφητήρα :)
 

MrMarvin

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 5, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Ποια ποσότητα νιτρικού ασβεστίου πρέπει να χρησιμοποιήσω;
Μπορώ να χρησιμοποιήσω απλώς την ποσότητα που επιλέγετε με νιτρικό νάτριο;
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Η αγαπημένη μου διαδρομή είναι από τον ηλεκτρισμό τον αέρα και το νερό
 

m416kz23

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2023
Messages
1
Reaction score
3
Points
3
Έχω συνθέσει ατμίζον νιτρικό οξύ προσθέτοντας 450 γραμμάρια νιτρικού νατρίου και 600 ml πυκνό θειικό οξύ σε φιάλη βρασμού με στρογγυλό πυθμένα. Συνδέω στο συμπυκνωτή και κάνω λουτρό λαδιού για να θερμανθεί στους 80-82⁰C. Συνήθως αποδίδω 250ml ατμίζοντος νιτρικού οξέος. Πιστεύω ότι είναι 98% γιατί δεν διαλύει χαλκό μέχρι να προσθέσετε μερικές σταγόνες νερό και τότε αντιδρά πολύ επιθετικά. Έχω δοκιμάσει και κάποιες άλλες αναλογίες για να προσπαθήσω να πλησιάσω όσο το δυνατόν πιο κοντά στο να είναι στοιχειομετρική. Συντονίζω αυτοκίνητα επιδόσεων, οπότε ξέρω ότι αυτό το τέλος της στοιχειομετρίας απλά δεν είμαι σίγουρος ότι είναι ο καλύτερος τρόπος για να επιτευχθεί για αυτή την εφαρμογή εκτός από τη συνεχή δοκιμή και το λάθος. Καμία ιδέα;
Σας ευχαριστώ πολύ και φωνάζω σε όλους όσους έκαναν αυτό το φόρουμ να ξεκινήσει, είναι καταπληκτικό. Μαθαίνω τόσα πολλά εδώ.✌️
 
Top