Παρασκευή νιτροαιθανίου από βρωμιούχο αιθύλιο και νιτρώδες νάτριο
32,5 γραμμάρια βρωμιούχου αιθυλίου (0,3 mol) χύθηκαν σε αναδευόμενο διάλυμα 600 ml διμεθυλοφορμαμιδίου και 36 γραμμάρια ξηρού NaNO2 (0,52 mol) σε ποτήρι ζέσεως που στέκεται σε υδατόλουτρο διατηρώντας το διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου, καθώς η αντίδραση είναι ελαφρώς εξώθερμη. Διατηρείτε πάντα το διάλυμα μακριά από το άμεσο ηλιακό φως. Η ανάδευση συνεχίστηκε για έξι ώρες. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης χύθηκε σε ποτήρι ζέσεως ή φιάλη των 2500 ml, που περιείχε 1500 ml παγωμένο νερό και 100 ml πετρελαϊκό αιθέρα. Το στρώμα του πετρελαϊκού αιθέρα εκχυλίστηκε και φυλάχθηκε και η υδατική φάση εκχυλίστηκε άλλες τέσσερις φορές με 100 ml πετρελαϊκού αιθέρα έκαστη, οπότε τα οργανικά εκχυλίσματα συγκεντρώθηκαν και πλύθηκαν με τη σειρά τους με 4x75 ml νερού. Η υπόλοιπη οργανική φάση ξηράνθηκε πάνω σε θειικό μαγνήσιο, διηθήθηκε και ο πετρελαϊκός αιθέρας απομακρύνθηκε με απόσταξη υπό μειωμένη πίεση σε υδατόλουτρο, η θερμοκρασία του οποίου αφέθηκε να αυξηθεί αργά στους 65°C περίπου. Το υπόλειμμα, αποτελούμενο από ακατέργαστο νιτροαιθάνιο, αποστάχθηκε υπό συνήθη πίεση (κατά προτίμηση με μικρή στήλη απόσταξης) για να δώσει 60% του προϊόντος, που έβραζε στους 114-116°C.
Η αιθυλενογλυκόλη λειτουργεί επίσης ως διαλύτης, αλλά η αντίδραση εξελίσσεται αρκετά αργά σε αυτό το μέσο, επιτρέποντας την εμφάνιση παράπλευρων αντιδράσεων, όπως
CH3CH2-NO2 + CH3CH2-ONO -> CH3CH(NO)NO2 + EtOH.
Το KNO2 μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί αντί του NaNO2.
Εάν το NaNO2 χρησιμοποιείται σε DMF, μπορούν επίσης να προστεθούν 30 g ουρίας ως καθαριστής νιτρωδών για την ελαχιστοποίηση των πλευρικών αντιδράσεων, καθώς και για την ταυτόχρονη αύξηση της διαλυτότητας του NaNO2 και συνεπώς τη σημαντική επιτάχυνση της αντίδρασης.
Εάν το βρωμιούχο αιθύλιο αντικατασταθεί με ιωδιούχο αιθύλιο, ο απαιτούμενος χρόνος αντίδρασης μειώνεται σε μόλις 2,5 h αντί για 6 h. Στην περίπτωση που χρησιμοποιείται ιωδιούχο αιθύλιο, πρέπει να γίνει μια μικρή αλλαγή στην παραπάνω διαδικασία. Τα συγκεντρωτικά εκχυλίσματα πετροαιθέρα πρέπει να πλυθούν με 2x75ml 10% θειοθειικό νάτριο, ακολουθούμενα από 2 προσθήκες 75ml νερού, αντί για τέσσερις προσθήκες 75ml νερού όπως παραπάνω, για την απομάκρυνση των υπολειμμάτων Ι2.