Σύνθεση P2P από το γλυκιδικό οξύ BMK (άλας νατρίου) - τροποποιημένη έκδοση

[Heisenblack]

Εισαγωγή

Αυτή είναι η τροποποιημένη παρασκευή του P2P CAS 103-79-7 που παρασκευάζεται με τη χρήση γλυκιδικού οξέος BMK ( άλας νατρίου ) CAS 5449-12-7 με φωσφορικό οξύ 85% CAS 7664-38-2

Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:

• 1000 ml 3-λαιμός φιάλη στρογγυλού πυθμένα
• Προσαρμογέας απόσταξης
• Συμπυκνωτής με φιάλη υποδοχής
• Χωνί πτώσης
• Θερμόμετρο για τον έλεγχο της θερμοκρασίας του υγρού
• Θερμή πλάκα ή μαγνητικός αναδευτήρας (μην τοποθετείτε τη φιάλη
• Πέτρες βρασμού (κομμάτια από σπασμένα πορώδη κεραμικά)

Εγκατάσταση:

Στον ένα λαιμό τοποθετείτε το θερμόμετρο για τη μέτρηση της θερμοκρασίας του υγρού- στον δεύτερο λαιμό τοποθετείτε τον προσαρμογέα απόσταξης με συμπυκνωτή που συνδέεται με τη φιάλη υποδοχής και στον τρίτο λαιμό τοποθετείτε το χωνί πτώσης.

Οδηγίες:

Για παρτίδα των 50 γρ.

1. Ρίχνετε 100 - 150 ml φωσφορικού οξέος στη φιάλη, προσθέτετε πέτρες βρασμού (3 - 4 πορώδη κεραμικά μεγέθους μπιζελιού) και θερμαίνετε στους 110 °C.
2. Διαλύστε το νατριούχο άλας BMK σε βραστό νερό (βέλτιστα 12 ml νερού ανά 1 g νατριούχου άλατος BMK) και προσθέστε το στο χωνί πτώσης.
3. Προσθέστε αργά το διαλυμένο διάλυμα στο οξύ σταγόνα-σταγόνα

Η αντίδραση θα αρχίσει αμέσως και θα αποστάξετε καθαρό p2p στη φιάλη υποδοχής. Το απόσταγμα θα είναι γαλακτώδες νερό (παρόμοιο με την απόσταξη με ατμό). Η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί μόλις το απόσταγμά σας γίνει διαυγές νερό. Το p2p θα πρέπει να εκχυλιστεί χρησιμοποιώντας 3 x 30 ml DCM (οποιοσδήποτε άλλος διαλύτης πιθανώς θα λειτουργήσει), ξηραίνοντας πάνω σε μοριακά κόσκινα/πηκτή πυριτίας και εξατμίζοντας τον διαλύτη.

Όταν γίνεται σωστά, η απόδοση θα είναι 80%+.

Σημαντικές σημειώσεις:

• Μην τοποθετείτε τη φιάλη απευθείας στην εστία, χρησιμοποιήστε τρίποδο.
• Οι πέτρες βρασμού είναι πολύ σημαντικές εάν δεν χρησιμοποιείτε αναδευτήρα
• Η προσθήκη του διαλυμένου γλυκιδικού οξέος πρέπει να γίνεται αργά (σταγόνα-σταγόνα με τη χρήση σταγονόμετρου) για καλή απόδοση - υπομονή
• Η θερμοκρασία πρέπει να διατηρείται στους 110 °C, όχι υψηλότερα.

Έχω κάνει αυτή την αντίδραση χρησιμοποιώντας 20 gr άλας νατρίου BMK - απόδοση 12 ml (88%) και 50 gr - απόδοση 28 ml (83,5%).

Η μέθοδος έγινε υπό τις οδηγίες και την καθοδήγηση του @w2x3f5, όλα τα εύσημα πηγαίνουν σε αυτόν.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Ενδιαφέρουσα διαδικασία αλλά για 1000gr BMK θεωρητικά 12 L νερού θα πρέπει να προστεθούν σταγόνα-σταγόνα φαίνεται αρκετά αργή και κουραστική.
Δεν είμαι σίγουρος αν είναι μια καλή διαδικασία για μεγάλη κλίμακα.

 

[Heisenblack]

Η απόσταξη του p2p αρχίζει αμέσως μόλις προστεθούν οι σταγόνες, μέχρι να ολοκληρώσετε την προσθήκη, η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί και έχετε καθαρό προϊόν στη φιάλη υποδοχής. Χρειάζεται περίπου 1 ώρα

Συμφωνώ ότι μπορεί να μην είναι οικονομικό για μεγάλη κλίμακα, δεδομένου ότι απαιτεί πολύ νερό και περίσσεια οξέος.

 

[G.Patton]

Γεια σας, εννοείτε τον προσαρμογέα Κλάιζεν;

Ποια συγκέντρωση του οξέος χρησιμοποιήσατε; Γιατί προσθέσατε τόσο πολύ οξύ; 100 - 150 ml είναι 3,5 - 5,2 φορές περίσσεια.

Γιατί δεν προσθέσατε το οξύ σε υδατικό διάλυμα γλυκιδικού και το κάνατε αντίστροφα; Υποθέτω ότι χρειάζεται πολύς χρόνος.

 

[Heisenblack]

Ναι προσαρμογέας Claisen.

Χρησιμοποίησα 100 ml για παρτίδα 50 gr, η περίσσεια οξέος είναι για να αποτραπεί ο σχηματισμός στρωμάτων στη φιάλη και να προχωρήσει αμέσως η αντίδραση, αυτό ελαχιστοποιεί το σχηματισμό παραπροϊόντων. Η ποσότητα του οξέος μπορεί ακόμα να βελτιστοποιηθεί για να είναι οικονομική. Όταν είχα λιγότερο οξύ, μπορούσα να δω το καφέ στρώμα γλυκιδικού στη φιάλη. Ξέχασα να αναφέρω ότι το pH του p2p στη φιάλη υποδοχής ήταν 5,5 - 6.

Η διαδικασία διαρκεί περίπου 1 ώρα για να ολοκληρωθεί.

 

[G.Patton]

Νομίζω ότι δεν έχει νόημα. Μια περίσσεια του οξέος (πολύ μεγάλη) δεν θα αλλάξει τον τρόπο αντίδρασης.

Έχετε δοκιμάσει μια κλίμακα μεγαλύτερη από 50 γραμμάρια;

Σας ευχαριστώ για την αναφορά της εμπειρίας σας εδώ!

 

[Heisenblack]

Πρόκειται να κάνω κλίμακα 100 gr, στη συνέχεια 150 gr, στη συνέχεια ίσως 200 gr.

Με την κλίμακα των 50 gr, θα το κάνω μερικές φορές, ενώ θα μεταβάλλω την ποσότητα του οξέος και του νερού για να βρω τη βέλτιστη ποσότητα που πρέπει να προσθέσω. Αυτό θα είναι το πρόγραμμά μου τώρα, θα συνεχίσω να ενημερώνω το νήμα με τα αποτελέσματα που θα έχω.

 

[w2x3f5]

η κλίμακα δεν είναι σημαντική. η ίδια η αντίδραση λαμβάνει χώρα συνεχώς σε μικρό όγκο της ουσίας, δεν υπάρχει διαφορά 20-1000 γραμμαρίων, δεδομένου ότι το προϊόν p2p απομονώνεται συνεχώς από τη μάζα της αντίδρασης.

 

[w2x3f5]

85% τυπικό οξύ

 

[G.Patton]

Είναι προφανές ότι

 

[G.Patton]

Ρωτάω επειδή δύσκολα φαντάζεστε μεγάλης κλίμακας να στάζει το διάλυμα της αντίδρασης σε οξύ. Θα χρειαζόταν πολύς χρόνος. Υποθέτω ότι θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε μερικά χωνιά στάγδην ή κάτι διαφορετικό.

 

[w2x3f5]

Εάν η κλίμακα είναι μεγάλη, τότε δεν υπάρχει πρόβλημα να στάζει με περισταλτική αντλία (ή οποιαδήποτε άλλη κατάλληλη αντλία), όλα εξαρτώνται από την ισχύ θέρμανσης και τη θερμοχωρητικότητα του οξέος.

 

[w2x3f5]

Θα απαντήσω σε όλα αυτά σε μία ανάρτηση.
Τα οξέα χρησιμοποιούνται πολύ για την αδράνεια της θερμοκρασίας όταν προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα υδατικό διάλυμα γλυκιδικού οξέος, η αντίδραση πραγματοποιήθηκε αμέσως και η ελεύθερη κετόνη αποστάχθηκε αμέσως με ατμό. Δηλαδή, η αρχική θερμοκρασία της αντίδρασης είναι περίπου 110 βαθμοί, όταν προστίθεται σταγόνα-σταγόνα υδατικό διάλυμα γλυκιδικού, πέφτει στους 108 βαθμούς.
Επίσης, η περίσσεια οξέος καθιστά το μείγμα ομοιογενές- σε ένα τέτοιο μείγμα, η υδρόλυση λαμβάνει χώρα αμέσως.
Το οξύ μπορεί να βελτιστοποιηθεί με βάση το γεγονός ότι πρέπει να διαλύσουμε τα φωσφορικά άλατα νατρίου, να κάνουμε το μείγμα ομοιογενές και επαρκώς ανθεκτικό στη θερμότητα.
Για την απόσταξη με ατμό του p2p απαιτούνται 12 ml νερού ανά γραμμάριο γλυκιδικού οξέος, η έρευνά μου έχει δώσει ότι απαιτούνται 10-11 ml νερού για την απόσταξη 1 ml p2p, δηλαδή παρείχα κάποιο περιθώριο για την πλήρη απομόνωση της κετόνης από τη μάζα της αντίδρασης.

Για την εν λόγω υδρόλυση, είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείται γλυκιδικό αντί για άλας νατρίου, οπότε μπορεί να χρησιμοποιηθεί πολύ λιγότερο οξύ και δεν υπάρχει επίσης κατανάλωση οξέος για το σχηματισμό φωσφορικού νατρίου.

Αυτή η τεχνική δίνει τη μέγιστη απόδοση, καθώς και όλη η κετόνη αποστάζεται με ατμό και μπορεί να χρησιμοποιηθεί χωρίς καθαρισμό.
Ρυθμίστε την πτώση σε μια ταχύτητα ώστε η θερμοκρασία του μίγματος να μην πέσει κάτω από 105 βαθμούς, δηλαδή όλα πηγαίνουν σχεδόν αυτόματα, όσο περισσότερο οξύ και όσο πιο ισχυρή η θέρμανση, τόσο υψηλότερος ο ρυθμός πτώσης. Έχω μια τεχνική για την κλιμάκωση, αλλά είναι καθαρά εμπορική (μετατροπή από 5 έως 500 κιλά γλυκιδικού ανά αντίδραση), οπότε δεν θα δημοσιευθεί.

 

[qwe111]

Καλημέρα κύριε.
Δεν γνωρίζω τίποτα για τη χημεία.
Έχω μια ερώτηση. Απόσταξη αμέσως μετά την προσθήκη. Η αφυδροξυλίωση ολοκληρώθηκε σε τόσο σύντομο χρονικό διάστημα;
Όταν χρησιμοποιώ φωσφορικό οξύ για την παλινδρόμηση του 5449, όταν προσθέτω φωσφορικό οξύ στο διάλυμα του 5449, αυτό διαχωρίζεται αμέσως σε ένα στρώμα ελαίου. Όμως δεν είχε τελειώσει και χρειάστηκε να ξαναγυρίσει για περισσότερες από 4 ώρες.
Είναι το τελικό προϊόν που χρησιμοποιεί την προσέγγισή σας P2P;
Ποιο είναι το ποσοστό κέρδους για αυτό το P2P για τη μετατροπή του βοροϋδρίτη νατρίου σε μεθαμφεταμίνη;

 

[w2x3f5]

Έχω απόσταξη με υδρατμούς P2P από μίγμα βρασμού γλυκιδικού \ φωσφορικού οξέος \ νερού, ή με ακτινοβολία μικροκυμάτων μέχρι να σταματήσει η έκκριση διοξειδίου του άνθρακα και στη συνέχεια απόσταξη με ατμό. Εάν έχετε διαχωρισμό, τότε μπορείτε να χρησιμοποιήσετε περισσότερο οξύ / νερό, το είχα αυτό λόγω της απώλειας φωσφορικού νατρίου, αλλά συνήθως εργάστηκα με ελεύθερο γλυκιδικό. Η σοδειά του Amin είναι 70+ τοις εκατό της θεωρίας (μπορεί να είναι υψηλότερη αν παρατηρήσετε τις συνθήκες και πάρετε τη μέγιστη απόδοση του ενδιάμεσου Imin), με ανάκτηση αμίνωσης σε βορυδριδικό νάτριο, από το p2P.

 

[chef learner]

Γεια σας, θα ήθελα να ρωτήσω σχετικά με αυτό που είπατε για τη χρήση γλυκιδυλικού άλατος αντί για άλας νατρίου. Πώς μπορείτε να καταλάβετε τη διαφορά μεταξύ αυτών των δύο αλάτων; Το CAS είναι το ίδιο;

 

[w2x3f5]

Αυτή τη στιγμή αναπτύσσω επίσης συνθέσεις για:
αντίδραση ενός σταδίου από τη βαλεροφαινόνη στην τελική αμινοκετόνη, προκαταρκτική απόδοση 70-75 τοις εκατό, σειρά πειραμάτων που απαιτούνται για βελτιστοποίηση.
σύνθεση ενός βήματος από p2p σε meth, υπάρχουν εξελίξεις, αλλά δεν υπάρχει χρόνος για έλεγχο.
σύνθεση ενός σταδίου από την προπιοφαινόνη στην αμινοκετόνη, προοπτικές 50/50, πρέπει να δοκιμαστεί.
αν είστε έτοιμοι να αφιερώσετε λίγο από το χρόνο σας και τα αντιδραστήρια σας, γράψτε μου σε προσωπικά μηνύματα. Θα δώσω πειράματα, όλα είναι δωρεάν, στην επιδίωξη της γνώσης)

 

[metux]

Πώς να αποστάξετε glicidate (λάδι) χωρίς να εκραγεί φιάλη; προσθέστε πέτρες ή χρειάζομαι αναμικτήρα,; απλά αναβλύζει και γκαζώνει σε ισχυρή, εκρηκτικές φυσαλίδες, παίρνει αιώνες για να αποστάξει.

 

[Heisenblack]

Πρέπει να εξηγείτε βήμα προς βήμα τι έχετε κάνει

 

[w2x3f5]

γιατί να αποστάξετε γλυκιδικό οξύ;

 

[metux]

Νομίζω ότι το καλύτερο είναι με λεκέδες χάλυβα.

 

[w2x3f5]

Επίσης, η υδρόλυση λειτουργεί με το cas 20320-59-6

 

[metux]

Είμαι ήδη hidrolized bmk πετρελαίου,και του επιπλέει στην επιφάνεια,i folow G.patton, μέθοδο εκχύλισης, 100gr glycidade 20gram naoh με 300mil νερό,affer reflux 1h,και ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου,πρόσθεσε hcl περίπου 28% 200ml,στη συνέχεια refluxed πάλι,για 3hours,με ανάμιξη,αφού τελειώσουν όλα,παίρνω καφέ λάδι,και λευκό αλάτι στο botton,Προσπάθησα να αποστάξω χωρίς εκχύλιση,γιατί δεν μου αρέσει να ασχολούμαι με την εκχύλιση,δούλεψε για λίγο,δεν μπορώ να αποστάξω όλα τα πράγματα από την φιάλη αντίδρασης γιατί αρχίζει να εκρήγνυται,με μεγάλες φυσαλίδες,και αέρια,το τερμόμετρό μου έσπασε,και τα πράγματα σχεδόν δεν εξερράγησαν στο πρόσωπο.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Το bich του για να δουλέψει, η απόδοση είναι σκατά και για μένα.

 

[w2x3f5]

χρησιμοποιήστε πέτρες βρασμού (κομμάτια πορώδους κεραμικής) και το μείγμα σας θα βράσει πολύ πιο ομοιόμορφα αν δεν είναι παχύρρευστο
η απόσταξη με ατμό δεν θα σας σώσει από την εκχύλιση της κετόνης με διαλύτη